CN105717228A - 一种检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析检测领域，具体涉及一种检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法，包括以下步骤：绘制甲基苯酚的浓度?峰面积标准曲线；稀释待测样品；检测待测样品，根据出峰时间和母离子?子离子对得出白酒中有哪几种甲基苯酚，再根据标准曲线和峰面积得出该甲基苯酚的含量。该方法用于检测白酒中甲基苯酚，具有更加快速、准确的优点。

Description

一种检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法
技术领域
本发明属于分析检测领域，具体涉及一种检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法。
背景技术
中国传统固态发酵工艺中，酒糟在发酵过程中会生成酒精和众多的微量香味物质，其中就包含了种类众多的酚类物质。4-甲基苯酚、2-甲基苯酚和3-甲基苯酚具有相似的酚类气味，据研究这三类物质在白酒中的含量虽然很少，但是它们的气味阈值很低，很容易对白酒的整体气味产生严重的影响。目前对于白酒中酚类物质的研究主要集中在4-甲基苯酚上，而对于2-甲基苯酚和3-甲基苯酚的研究则没有见到相关报告。
现有检测白酒中甲基苯酚类物质主要有以下几种方法：
1、国内轻工业部食品发酵研究所1980年以茅台酒为主要研究对象，采用化学衍生法结合GC-FID/GC-MS对白酒中挥发性酚元化合物进行的分析研究中，需要进行大量的萃取前处理，并且还需要进行衍生化步骤，最终也只对白酒中的4-甲基苯酚进行了估算。
2、1990年青岛大学、中国医科院药研所和山东大学陆懋荪、刘春胜、阎长泰用溶剂萃取法提取白酒中的6种挥发酚(青岛大学学报，1990，3(1)，102～105)，此方法的大致步骤为：取50mL酒样，用2N NaOH调节pH值为12.5，转移到交换柱上，以5-l0/min流速通过柱子，用25mL NaOH的甲醇溶液及25mL水淋洗除去杂质，用25mL 4N HCl及2mL水洗脱，收集后用3x10mL二氯甲烷萃取；再用50mL丙酮-水(4︰1，V/V)洗脱，收集后用3x10mL二氯甲烷萃取；合并萃取液，用10mL 2％NaHCO3溶液洗涤除去有机酸，以无水Na2SO4脱水后浓缩至0.5mL，取0.20mL浓缩液于1mL反应瓶中，加0.5mL衍生化试剂和数粒K2CO3，于60～70℃水洛回流2.5h，用N2吹干，加0.5mL正己烷溶解残留物，进行气相色谱分析。由此可见，该方法前处理步骤相当繁琐，而且只在摸拟酒样进行了实验，6种挥发酚平均回收率为79％，苯酚的回收率为65％，6种挥发酚平均RSD值为6.1％，不能达到检测方法回收率为80～120％，RSD值＜5％的要求，因此没有建立白酒中挥发性酚的分析检测方法。
3、2010年江南大学生物工程学院朱燕.、范来文、徐岩应用浸入固相微萃取(DI-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术DI-SPME和GC-MS分析白酒中游离酚类化合物(食品与发酵工业，2010，36(10)：138-143)对白酒中挥发性酚类化合物进行了分析，该方法需要采用DI-SPME技术进行前处理过程，并且该方法只能检测白酒中的4-甲基苯酚。
4、2011年杨敏、寻思颖、冯永渝、彭黔荣、董睿、耿平兰、孙棣在《白酒中挥发性酚类化合物的高效液相色谱测定方法》中采用的方法是利用高效液相-荧光检测器对甲基苯酚类物质进行检测。此方法同样需要对样品进行前处理过程：取50～100mL酒样，用CH2Cl2或CHCl3进行液液萃取，每次萃取剂的用量为酒样的体积百分比为20～30％vol，萃取3次，合并有机相形成萃取液，所得的萃取液于35℃0.075MPa条件下旋转蒸发浓缩，至不再有馏出液流出，浓缩液用1％冰醋酸定容至25或50mL，过0.45μm滤膜后，才能进行样品分析；并且液相流动相的配制也比较复杂：流动相A为冰醋酸/β-环糊精水溶液＝1/100；流动相B为冰醋酸/乙腈/β-环糊精水溶液＝1/40/60，β-环糊精水溶液β-环糊精浓度为：7.05×10-3-8.81×10-3mol/L；该方法整个液相色谱的分析时间也超过了40min，并且白酒样品的酒精度也需要调整到45-53度，操作较繁琐。
发明内容
针对上述方法检测甲基苯酚类化合物所存在的缺陷，本发明提供了一种检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法。该方法具有操作简单、耗时短、准确度高、重现性好等优点。
一种检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法，包括以下步骤：
a、用高效液相-三重四级杆质谱联用仪分别检测梯度浓度的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液，根据各浓度对应的质谱强度峰面积分别绘制得到2-甲基苯酚的浓度-峰面积标准曲线、3-甲基苯酚的浓度-峰面积标准曲线、4-甲基苯酚的浓度-峰面积标准曲线；
b、用甲醇水溶液稀释待测白酒，得待测样品；
c、用高效液相-三重四级杆质谱联用仪检测待测样品，根据出峰时间和母离子-子离子对确定出待测白酒中所含甲基苯酚种类，再根据相应的浓度-峰面积标准曲线计算出浓度，最后再根据步骤b稀释的倍数计算出待测白酒中所含每种甲基苯酚的含量。
优选的，上述检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法步骤a中，所述梯度浓度的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液的具体配制方法为：用体积分数60％的乙醇水溶液分别配制1mg/mL的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液，再用体积分数20％的甲醇水溶液分别将上述1mg/mL的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液稀释至0.01～1μg/mL即可。
优选的，上述检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法步骤a或c中，所述的高效液相色谱条件为：流动相条件为：A为甲醇，B为水，0～3min：20％A、80％B，流速为1mL/min；3～6min：60％A、40％B，流速为1mL/min；6～8min：60％A、40％B，流速为0.4mL/min；8～9.5min：20％A、80％B，流速为1.5mL/min；色谱柱为：ZORBAX Eclipse XDB-C18；柱温为25℃；进样量为12μL。
优选的，上述检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法步骤a或c中，所述的三重四级杆质谱条件为：碰撞气体温度为320℃，碰撞气体流量为3.3L/min；雾化器压力为16.5psi；MS1温度为110℃；MS2温度为110℃。
优选的，上述检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法步骤a或c中，所述的三重四级杆质谱条件中，4-甲基苯酚的母离子选择为107.0，子离子选择为59.7；2-甲基苯酚的母离子选择为107.0，子离子选择为77.0；3-甲基苯酚的母离子选择为107.0，子离子选择为89.4。
更进一步的，上述检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法步骤a或c中，所述的三重四级杆质谱条件中，4-甲基苯酚的裂解电压选择为90v，碰撞能选择为19v，极性选择负离子；2-甲基苯酚的裂解电压选择为90v，碰撞能选择为21v，极性选择负离子；3-甲基苯酚的裂解电压选择为90v，碰撞能选择为17v，极性选择负离子。
优选的，上述检测白酒中甲基苯酚类物质的方法步骤b中，所述的甲醇水溶液是按体积比甲醇︰水＝1︰4将两者混匀后所得到的。
优选的，上述检测白酒中甲基苯酚类物质的方法步骤b中，所述的稀释为将白酒稀释10倍。
本发明方法控制了合适的液相条件，在排除过多杂质干扰的前提下，又控制了合适的质谱条件，从而能够同时准确地检测出白酒中的2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚三种物质的含量，检测限可低至ppb级别，远超过气相色谱，极大地增加了实验的准确性；同时，本发明方法对白酒无需任何前处理，检测耗时仅需9.5min，且可适用于任一度数的白酒，不用对白酒进行降度或升度处理的前处理步骤。
附图说明
图1 4-甲基苯酚MRM图谱
图2 3-甲基苯酚MRM图谱
图3 2-甲基苯酚MRM图谱
具体实施方式
针对现有检测甲基苯酚类化合物所存在的缺陷，根据甲基苯酚类化合物的理化性质和在白酒中的含量，发明人发现可以选择三重四级杆质谱仪对白酒进行检测，但是由于白酒中除可能含有甲基苯酚类化合物外，还含有大量的水、乙醇，以及其它酯、酸、醇、醛等成百上千种呈香呈味物质，不将这些物质分离除去，必然会对检测结果产生很大的影响，所以，发明人发现可以在三重四级杆质谱仪之前添加高效液相色谱，用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-QQQ)联用对甲基苯酚类化合物进行检测可以得到很好的效果。
三重四级杆质谱是由三个四级杆质谱分析器串联而成的，每个质谱分析器都有单独的作用：第一个四级杆质谱(Q1)根据设定的质荷比扫描范围来选择所需的离子(母离子)；第二个四级杆分析器(Q2)叫作碰撞池，内部充满了碰撞气体，它的作用是让经过第一个四级杆选择的离子与这些气体分子碰撞，从而产生不同的离子碎片；第三个四级杆质谱分析器(Q3)用于检测来自第二个质谱分析器所产生的离子碎片(子离子)。本发明方法中，待测白酒样品经过高效液相色谱分离后，采用三重四级杆质谱的多重反应监测模式(MRM)来监测样品的流出成分，所检测的目标分别为目标物的母离子和子离子；每种化合物在合适的条件下，经过三级质谱的筛选后，只能产生特定的母离子和子离子，所以使用这种方法几乎可以完全排除其它成份的干扰，可以在非常复杂的混合物中检测某种特定的物质，这样大大提高了检测的准确性，非常适合于检测白酒这样复杂体系中的物质。
所以，根据甲基苯酚类物质的性质和仪器特点，本发明提供了一种检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法，包括以下步骤：
a、用2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚标准品分别配制梯度浓度的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液，用高效液相-三重四级杆质谱联用仪分别检测上述梯度浓度的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液得到各浓度对应的质谱强度峰面积，从而绘制得到2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚浓度-峰面积标准曲线；
b、用甲醇水溶液稀释待测白酒，得待测样品；
c、用高效液相-三重四级杆质谱联用仪检测待测样品，根据出峰时间和母离子-子离子对确定出待测白酒中所含甲基苯酚种类，再根据相应的浓度-峰面积标准曲线计算出浓度，最后再根据步骤b稀释的倍数计算出待测白酒中所含每种甲基苯酚的含量。
由于白酒酒度一般在50％vol左右，为了检测结果的准确性，步骤a中，用体积分数60％的乙醇水溶液将2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚标准品分别进行稀释配制成1mg/mL的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液；并且又由于甲基苯酚类物质在白酒中的含量非常少，为了检测结果的准确性，再用体积分数20％的甲醇水溶液将上述2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液稀释至0.01～1μg/mL，从而分别得到多个ppm级梯度浓度的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液，再用高效液相-三重四级杆质谱联用仪检测这些梯度浓度的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液，从而得到准确的2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚浓度-峰面积标准曲线，为准确检测待测白酒中的甲基苯酚类物质含量奠定了良好的基础。
为了排除白酒中其它物质对检测甲基苯酚的干扰，发明人发现，将上述检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法步骤a或c中的高效液相色谱条件控制为：流动相条件为：A为甲醇，B为水，0～3min：20％A、80％B，流速为1mL/min；3～6min：60％A、40％B，流速为1mL/min；6～8min：60％A、40％B，流速为0.4mL/min；8～9.5min：20％A、80％B，流速为1.5mL/min；色谱柱为：ZORBAX Eclipse XDB-C18；柱温为25℃；进样量为12μL可以很好地对白酒进行分离，从而利于质谱的检测。
优选的，上述检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法步骤a或c中，所述的三重四级杆质谱条件为：碰撞气体温度为320℃，碰撞气体流量为3.3L/min；雾化器压力为16.5psi；MS1温度为110℃；MS2温度为110℃。
为了检测的准确性，用高效液相-三重四级杆质谱联用仪检测2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚标准品经过子离子扫描模式后发现：4-甲基苯酚有两个比较明显的子离子，59.7和105.4，通过MRM实验发现，107.0-59.7离子对的信噪比为199.3，107.0-105.4离子对的信噪比为17.9，所以选择子离子59.7；2-甲基苯酚有两个比较明显的子离子，77.0和78.9，通过MRM实验发现，107.0-77.0离子对的信噪比为101.9，107.0-78.9离子对的信噪比为4.3，所以选择77.0；3-甲基苯酚有两个比较明显的子离子，89.4和92.3，通过MRM实验发现，107.0-89.4离子对的信噪比为129.6，107.0-92.3离子对的信噪比为19.6，所以选择89.4。所以，优选的，上述检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法步骤a或c中，所述的三重四级杆质谱条件中，4-甲基苯酚的母离子选择为107.0，子离子选择为59.7；2-甲基苯酚的母离子选择为107.0，子离子选择为77.0；3-甲基苯酚的母离子选择为107.0，子离子选择为89.4。
更进一步的，为了检测结果准确，上述检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法步骤a或c中，所述的三重四级杆质谱条件中，4-甲基苯酚的裂解电压选择为90v，碰撞能选择为19v，极性选择负离子；2-甲基苯酚的裂解电压选择为90v，碰撞能选择为21v，极性选择负离子；3-甲基苯酚的裂解电压选择为90v，碰撞能选择为17v，极性选择负离子。
为了检测达到最好的检测效果，优选的，上述检测白酒中甲基苯酚类物质的方法步骤b中，所述的甲醇水溶液是按体积比甲醇︰水＝1︰4将两者混匀后所得到的。
为了检测达到最好的检测效果，优选的，上述检测白酒中甲基苯酚类物质的方法步骤b中，所述的稀释为将白酒稀释10倍。
本发明方法实施例中主要仪器为：安捷伦1260液相色谱仪，安捷伦6430A三重四极杆质谱检测器。
实施例
1、绘制浓度-峰面积标准曲线：
准确称取4-甲基苯酚10mg，用60％乙醇水溶液定容至10mL，配成1mg/ml的4-甲基苯酚标准溶液；再用20％的甲醇水溶液稀释标准溶液，配成浓度依次为0.04、0.08、0.16、0.32、0.64ug/mL的溶液；再用高效液相-三重四级杆质谱联用仪检测各浓度的4-甲基苯酚溶液，根据各浓度对应的质谱强度峰面积绘制浓度(Y)-峰面积(X)标准曲线；以相同的方法，绘制2-甲基苯酚、3-甲基苯酚浓度(Y)-峰面积(X)标准曲线，各标准曲线见下表1：
表1
化合物 回归方程 相关系数 检测限(ug/mL)
4-甲基苯酚 Y＝0.00008x-0.0005 0.9993 0.0028
3-甲基苯酚 Y＝0.00009x-0.0007 0.9996 0.0036
2-甲基苯酚 Y＝0.0008+0.0075 0.9993 0.0031
2、配制待测样品：体积比20％的甲醇和80％的水配制甲醇水溶液，用该甲醇水溶液稀释待测白酒10倍，得待测样品；
3、检测待测样品：用高效液相-三重四级杆质谱联用仪检测待测样品，根据出峰时间和母离子-子离子对确定出待测白酒中所含甲基苯酚种类，再根据相应的浓度-峰面积标准曲线计算出浓度，最后再根据步骤b稀释的倍数计算出待测白酒中所含每种甲基苯酚的含量。
上述步骤1和3的条件为：
液相条件：分析时间为9.5min，起始流动相流量为1.00mL/min，起始流动相比例为20％(甲醇)︰80％(水)，保持3min；然后流动相流量为1.00mL/min，流动相比例变为60％(甲醇)︰40％(水)，保持3min；然后流动相流量变为0.40mL/min，流动相比例保持为60％(甲醇)︰40％(水)，保持2min；最后流动相流量变为1.50mL/min，流动相比例变为20％(甲醇)︰80％(水)，保持1.5min；色谱柱为：ZORBAX Eclipse XDB-C184.6x150mm；柱温为25℃；进样量为12uL；
质谱条件：碰撞气体温度选择320℃，碰撞气体流量选择3.3L/min；雾化器压力选择16.5psi；MS1温度选择110℃；MS2温度选择110℃；4-甲基苯酚的母离子选择为107.0，子离子选择为59.7；2-甲基苯酚的母离子选择为107.0，子离子选择为77.0；3-甲基苯酚的母离子选择为107.0，子离子选择为89.4；4-甲基苯酚的裂解电压选择为90v，碰撞能选择为19v，极性选择负离子；2-甲基苯酚的裂解电压选择为90v，碰撞能选择为21v，极性选择负离子；3-甲基苯酚的裂解电压选择为90v，碰撞能选择为17v，极性选择负离子。
4、根据步骤1的标准曲线、步骤3的检测结果、步骤2的稀释倍数，得出待测白酒中4-甲基苯酚、2-甲基苯酚和3-甲基苯酚的含量。
用上述方法对三种白酒进行检测，结果见下表2：
表2
综上可以看出，本发明检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法操作简单，可以一次性检测出白酒中的甲基苯酚类物质的含量，具有操作简单、时间短、准确度高等优点，从而为白酒中甲基苯酚类物质的检测提供了一种更好的方法。

Claims (8)

1.一种检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、用高效液相-三重四级杆质谱联用仪分别检测梯度浓度的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液，根据各浓度对应的质谱强度峰面积分别绘制得到2-甲基苯酚的浓度-峰面积标准曲线、3-甲基苯酚的浓度-峰面积标准曲线、4-甲基苯酚的浓度-峰面积标准曲线；
b、用甲醇水溶液稀释待测白酒，得待测样品；
c、用高效液相-三重四级杆质谱联用仪检测待测样品，根据出峰时间和母离子-子离子对确定出待测白酒中所含甲基苯酚种类，再根据相应的浓度-峰面积标准曲线计算出浓度，最后再根据步骤b稀释的倍数计算出待测白酒中所含每种甲基苯酚的含量。
2.根据权利要求1所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法，其特征在于：步骤a中，所述梯度浓度的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液的具体配制方法为：用体积分数60％的乙醇水溶液分别配制1mg/mL的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液，再用体积分数20％的甲醇水溶液分别将上述1mg/mL的2-甲基苯酚溶液、3-甲基苯酚溶液、4-甲基苯酚溶液稀释至0.01～1μg/mL即可。
3.根据权利要求1所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法，其特征在于：步骤a或c中，所述的高效液相色谱条件为：流动相条件为：A为甲醇，B为水，0～3min：20％A、80％B，流速为1mL/min；3～6min：60％A、40％B，流速为1mL/min；6～8min：60％A、40％B，流速为0.4mL/min；8～9.5min：20％A、80％B，流速为1.5mL/min；色谱柱为：ZORBAX EclipseXDB-C18；柱温为25℃；进样量为12μL。
4.根据权利要求1所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法，其特征在于：步骤a或c中，所述的三重四级杆质谱条件为：碰撞气体温度为320℃，碰撞气体流量为3.3L/min；雾化器压力为16.5psi；MS1温度为110℃；MS2温度为110℃。
5.根据权利要求1或4所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法，其特征在于：步骤a或c中，所述的三重四级杆质谱条件中，4-甲基苯酚的母离子选择为107.0，子离子选择为59.7；2-甲基苯酚的母离子选择为107.0，子离子选择为77.0；3-甲基苯酚的母离子选择为107.0，子离子选择为89.4。
6.根据权利要求5所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法，其特征在于：步骤a或c中，所述的三重四级杆质谱条件中，4-甲基苯酚的裂解电压选择为90v，碰撞能选择为19v，极性选择负离子；2-甲基苯酚的裂解电压选择为90v，碰撞能选择为21v，极性选择负离子；3-甲基苯酚的裂解电压选择为90v，碰撞能选择为17v，极性选择负离子。
7.根据权利要求1所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法，其特征在于：步骤b中，所述的甲醇水溶液是按体积比甲醇︰水＝1︰4将两者混匀后所得到的。
8.根据权利要求1所述的检测白酒中甲基苯酚类物质含量的方法，其特征在于：步骤b中，所述的稀释为将白酒稀释10倍。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107478737A (zh) * 2017-07-18 2017-12-15 贵州茅台酒股份有限公司 一种检测白酒中80种农药残留量的方法
CN114544830A (zh) * 2022-02-18 2022-05-27 四川郎酒股份有限公司 一种使用lcms同时分析白酒中氨基甲酸乙酯和甜味剂的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101762664A (zh) * 2010-01-13 2010-06-30 江南大学 一种测定白酒中挥发性苯酚类化合物的方法
JP2011247869A (ja) * 2010-04-27 2011-12-08 Kobe Univ メタボローム解析手法を用いた特定疾患の検査方法
CN103808832A (zh) * 2014-03-16 2014-05-21 国家烟草质量监督检验中心 一种电子烟烟液中主要酚类化合物的测定方法
CN104597169A (zh) * 2015-02-16 2015-05-06 国家烟草质量监督检验中心 用于测定电子烟抽吸气溶胶中主要酚类化合物含量的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101762664A (zh) * 2010-01-13 2010-06-30 江南大学 一种测定白酒中挥发性苯酚类化合物的方法
JP2011247869A (ja) * 2010-04-27 2011-12-08 Kobe Univ メタボローム解析手法を用いた特定疾患の検査方法
CN103808832A (zh) * 2014-03-16 2014-05-21 国家烟草质量监督检验中心 一种电子烟烟液中主要酚类化合物的测定方法
CN104597169A (zh) * 2015-02-16 2015-05-06 国家烟草质量监督检验中心 用于测定电子烟抽吸气溶胶中主要酚类化合物含量的方法

Non-Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
C. BARNABA 等: "Identification and quantification of 56 targeted phenols in wines,spirits, and vinegars by online solid-phase extraction-ultrahigh-performance liquid chromatography-quadrupole-orbitrap mass spectrometry", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A》 *
GIANFRANCO KOZLOVIC 等: "Use of acacia barrique barrels – Influence on the quality of Malvazija from Istria wines", 《FOOD CHEMISTRY》 *
QIANRONG PENG 等: "Determination of volatile phenols in Chinese liquors by high-performance liquid chromatography associated with β-cyclodextrin and a protective barrier layer", 《FLAVOUR FRAGR. J. 》 *
SANDRA M. BETTIN 等: "Phenols and metals in sugar-cane spirits. Quantitative analysis and effect on radical formation and radical scavenging", 《EUR FOOD RES TECHNOL》 *
SERBAN C. MOLDOVEANU 等: "Gas chromatography/mass spectrometry versus liquid chromatography/fluorescence detection in the analysis of phenols in mainstream cigarette smoke", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A》 *
YANYAN ZHAO 等: "Off-line 2-D RPLC/RPLC method for separation of components in Dalbergia odorifera T. Chen", 《J.SEP.SCI.》 *
胡江涌 等: "高效液相色谱法和气相色谱质谱联用法测定炼油碱性污水中酚类物质的含量", 《广东化工》 *
董睿 等: "饮料酒中挥发性酚类物质分析方法研究进展", 《中国酿造》 *
钟颖 等: "固相萃取-离子色谱/气相色谱-质谱法联合检测油田水中的有机酸和酚类化合物", 《色谱》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107478737A (zh) * 2017-07-18 2017-12-15 贵州茅台酒股份有限公司 一种检测白酒中80种农药残留量的方法
CN114544830A (zh) * 2022-02-18 2022-05-27 四川郎酒股份有限公司 一种使用lcms同时分析白酒中氨基甲酸乙酯和甜味剂的方法

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