CN101706480B - 一种土壤中多环芳烃含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种土壤中多环芳烃含量的分析方法为：1、样品土壤的准备；2、多环芳烃的提取；3、多环芳烃的净化；4、多环芳烃的分析。本发明的土壤样品采用超声提取，使用仪器简单，操作过程简便，每批样品(约8-12个)前处理时间约为4-5小时，节约了大量的提取时间，提高了分析的工作效率。本发明提取、净化仪器价格便宜，使用提取溶剂量少，节约成本，减少对操作人员的劳动强度及溶剂对环境的污染与回收成本。本发明具有普遍应用的特点，在一般的实验室即可完成土壤多环芳烃的提取、净化、浓缩、定容待测等工作。
Description
技术领域：
本发明涉及土壤中多环芳烃的净化测定方法，主要涉及美国EPA规定的16种多环芳烃的测定分析方法，属于土壤污染物的分析监测手段。
背景技术：
多环芳烃(PAHs)是最常见的有机污染物之一，具有强烈致癌、致畸、致突变作用。由于具有低溶解性和较强的憎水性，能强烈地分配到土壤有机质中，土壤已成为PAHs的重要归宿，承担着其90％以上的环境负荷。因此，土壤PAHs的快速、准确测定，可以为了解PAHs污染土壤及其修复提供准确快速的依据。
目前，土壤环境中多环芳烃的分析过程主要包括提取、层析净化、高效液相色谱测定三个过程。由于土壤样品复杂，多环芳烃属于微量污染物，从土壤样品中提取多环芳烃成为分析的难点和重点。常用的提取方法主要有索氏提取、加速溶剂提取、超临界流体萃取、固相萃取等方法。其中索氏提取是经典的有机物提取方法，具体操作是把土壤置于索氏提取器中，用有机溶剂提取18-24小时，提取的效率较高，但存在着操作复杂、萃取溶剂用量大、耗时长等问题；加速溶剂提取提高了污染物的提取效率，但是设备昂贵，一次性投资大，应用较少；最几年发展起来的超临界流体萃取、固相微萃取技术由于设备昂贵，对操作人员要求较高，在普通实验室难以应用，普及面小。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、成本低、易于应用的土壤中多环芳烃含量的分析方法。
本发明是通过如下技术方案实现：
一种土壤中多环芳烃含量的分析方法为：
1、样品土壤的准备：将采取的土壤去除石块、植物残枝，然后混合均匀，取100～200克放在避光阴凉处自然风干形成样品土壤，再将样品土壤置于研钵内研磨，过100目筛，筛后的样品土壤保存待用。
2、多环芳烃的提取：称取5.00-10.00克筛后的样品土壤放入50毫升聚四氟乙烯离心管中；用20～40毫升的二氯甲烷浸湿，并置于超声清洗仪内超声萃取30～60分钟，用离心机以3500～4000转/分钟的转速离心20～30分钟，将离心后的萃取液转移到鸡心瓶中。再重复上述萃取两次。合并上述三次萃取液放入鸡心瓶中，称为待分析液1；把装有待分析液1的鸡心瓶置于旋转蒸发仪中以25～30℃的温度蒸干后，将正己烷加入到鸡心瓶中溶解蒸干物质，称为待分析液2。
3、多环芳烃的净化：将硅胶在130℃下活化13～16小时后使用。层析柱采用干法装柱，将1.0～2.0克活化硅胶装入层析柱中并敲实，再于层析柱的上端加入0.5～1.0克无水硫酸钠并敲实。将待分析液2转移到层析柱中，用5～10毫升正己烷淋洗，弃去层析柱下端的流出液后，再用5～10毫升二氯甲烷淋洗层析柱，收集层析柱下端的流出液，保存在鸡心瓶中，称为待分析液3。将装有待分析液3的鸡心瓶放在旋转蒸发仪中，以25～30℃的温度蒸发至干后，向鸡心瓶中加入乙腈溶解蒸干物并定容至1～2毫升；最后用聚偏氟乙烯膜过滤并装入样品瓶中，即待分液4。
4、多环芳烃的分析：测定仪器为高效液相色谱仪。高效液相色谱仪配有荧光检测器、紫外检测器和多元泵。将待分析液4在以下仪器参数条件下进行分析：荧光检测器检测波长为280纳米、254纳米、270纳米、286纳米和305纳米；紫外检测器的检测波长为254纳米；色谱柱采用PAHs分析专用柱，柱温设定为25℃；进样量为10～20微升；流动相为乙腈和水，采用梯度洗脱程序：0～3分钟，乙腈与水体积比为50％∶50％，3～20分钟，乙腈与水体积比由50％∶50％线性变化为100％∶0，20～27分钟乙腈与水体积比保持为100％∶0；流速为0.8毫升/分钟。
本发明的优点如下：
1、本发明操作简单：土壤样品采用超声提取，使用仪器简单，操作过程简便，每批样品(约8-12个)前处理时间约为4-5小时，节约了大量的提取时间，提高了分析的工作效率。2、本发明过程总体分析成本低：提取、净化仪器价格便宜，使用提取溶剂量少，节约成本，减少对操作人员的劳动强度及溶剂对环境的污染与回收成本。3、本发明具有普遍应用的特点，在一般的实验室即可完成土壤多环芳烃的提取、净化、浓缩、定容待测等工作。
实施例
实施例1
一种土壤中多环芳烃含量的分析方法为：
1、样品土壤的准备：将取自于沈抚灌渠多年污水灌溉的农田土壤去除石块、植物残枝，然后混合均匀，取200克放在避光阴凉处自然风干形成样品土壤，再将样品土壤置于研钵内研磨，过100目筛，筛后的样品土壤保存待用。
2、多环芳烃的提取：称取5.00克筛后的样品土壤放入50毫升聚四氟乙烯离心管中；用20毫升的二氯甲烷浸湿，并置于超声清洗仪内超声萃取30分钟，用离心机以4000转/分钟的转速离心20分钟，将离心后的萃取液转移到鸡心瓶中。再重复上述萃取两次。合并上述三次萃取液放入鸡心瓶中，称为待分析液1。把装有待分析液1的鸡心瓶置于旋转蒸发仪中以25℃的温度蒸干后，将正己烷加入到鸡心瓶中溶解蒸干物质，称为待分析液2。
3、多环芳烃的净化：将硅胶在130℃下活化15小时后使用。层析柱采用干法装柱，将1.5克活化硅胶装入层析柱中并敲实，再于层析柱的上端加入0.5克无水硫酸钠并敲实。将待分析液2转移到层析柱中，用10毫升正己烷淋洗，弃去层析柱下端的流出液后，再用10毫升二氯甲烷淋洗层析柱，收集层析柱下端的流出液，保存在鸡心瓶中，称为待分析液3。将装有待分析液3的鸡心瓶放在旋转蒸发仪中，以30℃的温度蒸发至干后，向鸡心瓶中加入乙腈溶解蒸干物并定容至1毫升；最后用聚偏氟乙烯膜过滤并装入样品瓶中，即待分液4。
4、多环芳烃的分析：测定仪器为高效液相色谱仪，高效液相色谱仪配有荧光检测器、紫外检测器和多元泵。将待分析液4在以下仪器参数条件下进行分析，得出16种PAHs的含量。其中，荧光检测器检测波长为280纳米、254纳米、270纳米、286纳米和305纳米；紫外检测器的检测波长为254纳米；色谱柱采用PAHs分析专用柱，柱温设定为25℃；进样量为10～20微升；流动相为乙腈和水，采用梯度洗脱程序：0～3分钟，乙腈与水体积比为50％∶50％，3～20分钟，乙腈与水体积比由50％∶50％线性变化为100％∶0，20～27分钟乙腈与水体积比保持为100％∶0；流速为0.8毫升/分钟。测定结果如下：苊烯为45微克/公斤，菲为87微克/公斤，蒽为15微克/公斤，萤蒽为9微克/公斤，芘为66微克/公斤，苯并(a)蒽46微克/公斤，苯并(b)萤蒽39微克/公斤，苯并(k)萤蒽10微克/公斤，苯并[g，h，i]苝22微克/公斤，茚并[1，2，3]芘为14微克/公斤，其它种类未检测出，样品土壤PAHs总量为3530微克/公斤，属于PAHs中度污染土壤。由于样品土壤采取地属沈抚灌渠多年污水灌溉农田，历史上土壤PAHs污染严重，超过10000微克/公斤。虽经多年的自然降解和人工修复，PAHs含量有所降低，但由于历史残留污染和燃煤、交通尾气产生的新污染，致使农田土壤PAHs含量仍保持在较高的水平。
实施例2
一种土壤中多环芳烃含量的分析方法为：
1、样品土壤的准备：将取自于抚顺市某区城乡结合带农田土壤去除石块、植物残枝，然后混合均匀，取150克放在避光阴凉处自然风干形成样品土壤，再将样品土壤置于研钵内研磨，过100目筛，筛后的样品土壤保存待用。
2、多环芳烃的提取：称取10.00克筛后的样品土壤放入50毫升聚四氟乙烯离心管中；用40毫升的二氯甲烷浸湿，并置于超声清洗仪内超声萃取30分钟，用离心机以4000转/分钟的转速离心30分钟，将离心后的萃取液转移到鸡心瓶中。再重复上述萃取两次。合并上述三次萃取液放入鸡心瓶中，称为待分析液1；把装有待分析液1的鸡心瓶置于旋转蒸发仪中以28℃的温度蒸干后，将正己烷加入到鸡心瓶中溶解蒸干物质，称为待分析液2。
3、多环芳烃的净化：将硅胶在130℃下活化16小时后使用。层析柱采用干法装柱，将2.0克活化硅胶装入层析柱中并敲实，再于层析柱的上端加入0.5克无水硫酸钠并敲实。将待分析液2转移到层析柱中，用8毫升正己烷淋洗，弃去层析柱下端的流出液后，再用8毫升二氯甲烷淋洗层析柱，收集层析柱下端的流出液，保存在鸡心瓶中，称为待分析液3。将装有待分析液3的鸡心瓶放在旋转蒸发仪中，以28℃的温度蒸发至干后，向鸡心瓶中加入乙腈溶解蒸干物并定容至1毫升；最后用聚偏氟乙烯膜过滤并装入样品瓶中，即待分液4。
4、多环芳烃的分析：测定仪器为高效液相色谱仪，高效液相色谱仪配有荧光检测器、紫外检测器和多元泵。将待分析液4在以下仪器参数条件下进行分析，得出16种PAHs的含量。其中，荧光检测器检测波长为280纳米、254纳米、270纳米、286纳米和305纳米；紫外检测器的检测波长为254纳米；色谱柱采用PAHs分析专用柱，柱温设定为25℃；进样量为10～20微升；流动相为乙腈和水，采用梯度洗脱程序：0～3分钟，乙腈与水体积比为50％∶50％，3～20分钟，乙腈与水体积比由50％∶50％线性变化为100％∶0，20～27分钟乙腈与水体积比保持为100％∶0；流速为0.8毫升/分钟。测定结果如下：萘为11微克/公斤，苊烯为5微克/公斤，芴为30微克/公斤，菲为441微克/公斤，蒽为53微克/公斤，萤蒽为630微克/公斤，芘为463微克/公斤，苯并(a)蒽为175微克/公斤，屈为237微克/公斤，苯并(b)萤蒽为260微克/公斤，苯并(k)萤蒽为117微克/公斤，苯并(a)芘为182微克/公斤，二苯并[a，h]蒽为6微克/公斤，苯并[g，h，i]苝为212微克/公斤，茚并[1，2，3]芘为192微克/公斤，其它种类未检测出，此土壤样品PAHs总量为3021微克/公斤，污染比较严重，主要是由于此地位于城郊结合带，汽车尾气的排放及居民生活、工厂生产产生的相关污染物较多，最终汇集到农田土壤中。
实施例3
一种土壤中多环芳烃含量的分析方法为：
1、样品土壤的准备：将取自于沈阳市法库县一蔬菜大棚土壤去除石块、植物残枝，然后混合均匀，取200克放在避光阴凉处自然风干形成样品土壤，再将样品土壤置于研钵内研磨，过100目筛，筛后的样品土壤保存待用。
2、多环芳烃的提取：称取10.00克筛后的样品土壤放入50毫升聚四氟乙烯离心管中；用40毫升的二氯甲烷浸湿，并置于超声清洗仪内超声萃取60分钟，用离心机以4000转/分钟的转速离心30分钟，将离心后的萃取液转移到鸡心瓶中。再重复上述萃取两次。合并上述三次萃取液放入鸡心瓶中，称为待分析液1。把装有待分析液1的鸡心瓶置于旋转蒸发仪中以25℃的温度蒸干后，将正己烷加入到鸡心瓶中溶解蒸干物质，称为待分析液2。
3、多环芳烃的净化：将硅胶在160℃下活化15小时后使用。层析柱采用干法装柱，将1.5克活化硅胶装入层析柱中并敲实，再于层析柱的上端加入1.0克无水硫酸钠并敲实。将待分析液2转移到层析柱中，用10毫升正己烷淋洗，弃去层析柱下端的流出液后，再用10毫升二氯甲烷淋洗层析柱，收集层析柱下端的流出液，保存在鸡心瓶中，称为待分析液3。将装有待分析液3的鸡心瓶放在旋转蒸发仪中，以25℃的温度蒸发至干后，向鸡心瓶中加入乙腈溶解蒸干物并定容至1毫升；最后用聚偏氟乙烯膜过滤并装入样品瓶中，即待分液4。
4、多环芳烃的分析：测定仪器为高效液相色谱仪，高效液相色谱仪配有荧光检测器、紫外检测器和多元泵。将待分析液4在以下仪器参数条件下进行分析，得出16种PAHs的含量。其中，荧光检测器检测波长为280纳米、254纳米、270纳米、286纳米和305纳米；紫外检测器的检测波长为254纳米；色谱柱采用PAHs分析专用柱，柱温设定为25℃；进样量为10～20微升；流动相为乙腈和水，采用梯度洗脱程序：0～3分钟，乙腈与水体积比为50％∶50％，3～20分钟，乙腈与水体积比由50％∶50％线性变化为100％∶0，20～27分钟乙腈与水体积比保持为100％∶0；流速为0.8毫升/分钟。测定结果如下：苊烯为15微克/公斤，菲为43微克/公斤，蒽为15微克/公斤，芘为6微克/公斤，苯并(a)蒽10微克/公斤，苯并(k)萤蒽5微克/公斤，其它种类PAHs未检测出，样品土壤PAHs总量为94微克/公斤，符合土壤PAHs背景值，该温室大棚土壤未受PAHs污染。
Claims (1)
1.一种土壤中多环芳烃含量的分析方法，其特征是：一种土壤中多环芳烃含量的分析方法为：
(1)、样品土壤的准备：将采取的土壤去除石块、植物残枝，然后混合均匀，取100～200克放在避光阴凉处自然风干形成样品土壤，再将样品土壤置于研钵内研磨，过100目筛，筛后的样品土壤保存待用；
(2)、多环芳烃的提取：称取5.00-10.00克筛后的样品土壤放入50毫升聚四氟乙烯离心管中；用20～40毫升的二氯甲烷浸湿，并置于超声清洗仪内超声萃取30～60分钟，用离心机以3500～4000转/分钟的转速离心20～30分钟，将离心后的萃取液转移到鸡心瓶中；再重复上述萃取两次；合并上述三次萃取液放入鸡心瓶中，称为待分析液1；把装有待分析液1的鸡心瓶置于旋转蒸发仪中以25～30℃的温度蒸干后，将正己烷加入到鸡心瓶中溶解蒸干物质，称为待分析液2；
(3)、多环芳烃的净化：将硅胶在130℃下活化13～16小时后使用；层析柱采用干法装柱，将1.0～2.0克活化硅胶装入层析柱中并敲实，再于层析柱的上端加入0.5～1.0克无水硫酸钠并敲实；将待分析液2转移到层析柱中，用5～10毫升正己烷淋洗，弃去层析柱下端的流出液后，再用5～10毫升二氯甲烷淋洗层析柱，收集层析柱下端的流出液，保存在鸡心瓶中，称为待分析液3；将装有待分析液3的鸡心瓶放在旋转蒸发仪中，以25～30℃的温度蒸发至干后，向鸡心瓶中加入乙腈溶解蒸干物并定容至1～2毫升；最后用聚偏氟乙烯膜过滤并装入样品瓶中，即待分液4；
(4)、多环芳烃的分析：测定仪器为高效液相色谱仪，高效液相色谱仪配有荧光检测器、紫外检测器和多元泵；将待分析液4在以下仪器参数条件下进行分析：荧光检测器检测波长为280纳米、254纳米、270纳米、286纳米和305纳米；紫外检测器的检测波长为254纳米；色谱柱采用PAHs分析专用柱，柱温设定为25℃；进样量为10～20微升；流动相为乙腈和水，采用梯度洗脱程序：0～3分钟，乙腈与水体积比为50％∶50％，3～20分钟，乙腈与水体积比由50％∶50％线性变化为100％∶0，20～27分钟乙腈与水体积比保持为100％∶0；流速为0.8毫升/分钟。
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| 肖海清等.超高效液相色谱法测定塑料中的多环芳烃Ⅱ-塑料中16种多环芳烃的测定.《分析试验室》.2008,第27卷文章第1.3节. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108693001A (zh) * | 2017-05-09 | 2018-10-23 | 贵州大学 | 一种粉尘中持久性有机污染物-多环芳烃的提取方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101706480A (zh) | 2010-05-12 |
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