CN107202838B - 一种纺织品吸附大气环境多环芳烃的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纺织品吸附大气环境多环芳烃的检测方法，包括以下步骤：步骤一、纺织品室外采样；步骤二、将步骤一采样纺织样品进行前处理提取纺织品中的多环芳烃，得到净化液，所述前处理包括超声萃取、蒸发浓缩和净化；步骤三、将步骤二净化液采用高效液相色谱的方法检测纺织品吸附的多环芳烃浓度；步骤四、将步骤三纺织品吸附的多环芳烃浓度进行数据处理，分析对比不同纺织品吸附大气环境多环芳烃的能力。本发明纺织品吸附大气环境多环芳烃的检测方法，能准确评估不同纺织品对大气环境中多环芳烃吸附能力。

Description

一种纺织品吸附大气环境多环芳烃的检测方法
技术领域
本发明涉及环境和化学技术，尤其涉及一种纺织品吸附大气环境多环芳烃的检测方法。
背景技术
多环芳烃(PAHs)是一种广泛存在于环境中的持久性有机污染物，是由两个或两个以上的苯环组成的碳氢化合物。美国国家环境保护局(USEPA)早在1976年便将其中常见的16种母体PAHs列为优先控制污染物。大气中的多环芳烃以气态和颗粒态存在，分子量较大的主要吸附于颗粒物上，分子量较小的主要分布于气相中，主要来源为森林火灾和化石燃料、有机物质的不完全燃烧。多环芳烃种类繁多，分布广泛，具有致癌、致畸、致突变效应，可通过呼吸、摄食和皮肤接触进入人体，大量流行病学研究表明长期接触多环芳烃会对人体神经、呼吸道、心血管和免疫等多个系统造成危害，并有诱发肺癌、皮肤癌、直肠癌、膀胱癌等风险。
近年来，较多的国内外研究学者关注污染物在纺织品上的吸附行为。研究者发现不同的纺织品对空气中的污染物表现出不同程度的吸附能力，比如多氯联苯、烟草烟雾、甲醛、甲苯丙胺等。也有学者做了关于不同纺织品对水溶液中存在的多环芳烃的吸附行为的研究，其吸附能力差异与纺织品本身的芳香度呈正相关关系。有研究表明，洁净的纺织品能阻挡空气中的污染物进入人体，暴露于污染物时间较长的纺织品反而加速了污染物进入人体。
大部分的多环芳烃能够通过干湿沉降进入水体和土壤，仍有部分能被暴露于空气中的纺织品吸附。纺织品既可以吸收气相中的多环芳烃，也可以截留大气颗粒物中的多环芳烃。人们在日常生活、学习、工作中可能会长时间的暴露于大气环境，长时间的暴露增加了大气颗粒物直接接触皮肤时间，从而引起阻塞皮肤的毛囊和汗腺，最终导致皮肤炎，更严重的可能引发皮肤癌。研究不同纺织品对大气中多环芳烃的吸附能力及影响因素，为市民选择合适的衣服面料提供科学依据。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有纺织品吸附大气中多环芳烃的问题，提出一种纺织品吸附大气环境多环芳烃的检测方法，能准确评估不同纺织品对大气环境中多环芳烃吸附能力。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种纺织品吸附大气环境多环芳烃的检测方法，包括以下步骤：
步骤一、纺织品室外采样；
步骤二、将步骤一采样纺织样品进行前处理提取纺织品中的多环芳烃，得到净化液，所述前处理包括超声萃取、蒸发浓缩和净化；
步骤三、将步骤二净化液采用高效液相色谱的方法检测纺织品吸附的多环芳烃浓度；
步骤四、将步骤三纺织品吸附的多环芳烃浓度进行数据处理，所述处理采用Origin数据处理软件和Excel软件，分析对比不同纺织品吸附大气环境(复杂环境中)多环芳烃的能力。
进一步地，所述纺织品室外采样前对纺织品进行预处理，所述预处理包括以下步骤：将不同纺织品裁剪成统一规格的碎片(如10×10cm)，用去离子水超声清洗20-60min，以去除纺织品上的浮色；将清洗后的纺织品放置于40-70℃的真空干燥箱内烘1-5h，将烘干后的纺织品置于密封袋内密封备用；
进一步地，所述室外采样包括以下步骤：采样前记录纺织品的质量，然后将纺织品(用别针悬)挂于悬挂架上，将挂有纺织品的悬挂架置于室外大气环境中进行采样，纺织品于室外大气环境中采样1-4天。
进一步地，所述超声萃取包括以下步骤：将纺织品剪碎成同等大小(如5mm×5mm)的碎片，置于离心管中，加入10-30mL提取剂氯甲烷，加盖密封后将其放入超声清洗器内，温度设定为25-40℃，超声萃取20-60min，超声萃取之后放入离心机内进行离心，取上清液转移到容器中(如50mL圆底烧瓶中)，重复进行超声萃取2次，将3次萃取液合并。
进一步地，所述蒸发浓缩包括以下步骤：用旋转蒸发仪除去大部分提取液至lml后过柱净化。
进一步地，所述净化包括以下步骤：使用C18固相萃取硅胶柱进行净化，先用4-10mL的二氯甲烷冲洗净化柱，再用5-10mL正己烷平衡净化柱，弃去流出液，再用5-15mL二氯甲烷/正己烷洗脱液(所述二氯甲烷/正己烷的体积比为1：1)洗涤吸附有样品的净化柱，接收洗脱液至完全流出；上述进行净化后的样品溶液经30℃柔和氮气浓缩至0.5ml，再加入1-3mL乙腈，再浓缩至1.0ml，最后准确定容到1.0ml待测。
进一步地，步骤三中选取5个浓度梯度的多环芳烃标准储备液，配制5个浓度梯度10ug·mL-1，2ug·mL-1，0.2ug·mL-1,0.02ug·mL-1，0.004ug·mL-1，高效液相色谱法做16种多环芳烃的标准曲线，并且检测吸附大气环境多环芳烃的纺织品，记录其浓度值。所述16种多环芳烃分别为：1、萘；2、二氢苊；3+4、芴和苊的重叠峰；5、菲；6、蒽；7、荧蒽；8、芘；9、苯并(a)蒽；10、屈；11、苯并(b)荧蒽；12、苯并(k)荧蒽；13、苯并(a)芘；14、茚并(1，2，3-cd)芘；15、苯并(g，h，i)芘和16、二苯并(a，h)蒽。
进一步地，步骤四整理纺织品吸附的多环芳烃浓度值的数据，对比分析不同种纺织品的吸附量大小，从而得出其吸附能力的大小，为人们选择合适的服装面料提供科学依据。
本发明公开了一种纺织品吸附大气环境多环芳烃的检测方法，并用于评估不同纺织品对大气环境中多环芳烃吸附能力。纺织品吸附大气环境多环芳烃的检测方法采用超声提取和固相萃取柱净化的方法分离基质中的多环芳烃，方便快速、设备便宜、安全、高效，减少了溶剂的使用量和废液的产生，有利于批量样品的处理。具体地，本发明与现有技术相比较具有以下优点：
1)本发明针对目前纺织品中多环芳烃有机溶剂用量大、分离时间长，提出超声提取和固相萃取柱净化的方法分离基质中的多环芳烃，方便快速、设备便宜、安全、高效，减少了溶剂的使用量和废液的产生，有利于批量样品的处理。
2)本发明提出了一种用于评估不同纺织品对大气环境中多环芳烃吸附能力，为了减少由多环芳烃产生的危害，可以为人们在日常生活中衣服面料的选择提供科学依据。
附图说明
图1为16种多环芳烃的高效液相色谱图；其中1、萘；2、二氢苊；3+4、芴和苊的重叠峰；5、菲；6、蒽；7、荧蒽；8、芘；9、苯并(a)蒽；10、屈；11、苯并(b)荧蒽；12、苯并(k)荧蒽；13、苯并(a)芘；14、茚并(1，2，3-cd)芘；15+16、苯并(g，h，i)芘和二苯并(a，h)蒽的重叠峰。
图2为实施例中不同纺织品中多环芳烃含量图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种纺织品吸附大气环境多环芳烃的检测方法，纺织品以棉、麻、雪纺、色丁为例。
采用的实验仪器包括：
Sartorius BSA224S电子天平
合肥科晶材料技术有限公司真空干燥箱
高效液相色谱仪(Shimadzu，日本),配有二极管阵列检测器
JP-040型数控超声波清洗器,
湘仪离心机
RE-2000B型旋转蒸发仪,
BF-2000A型氮吹仪；
SPE-8全自动固相萃取仪。
采用的实验材料包括：
16种多环芳烃标准溶液(200ug/ml，上海安谱公司)，用乙腈稀释200ug/ml标准溶液到10ug/ml作为标准储存液，4℃避光保存。
乙腈、二氯甲烷、正己烷(色谱级)，去离子水，超纯水(Millipore，18.2MΩ·cm)，C18固相萃取硅胶柱(博纳艾杰尔公司)。
选取亚麻织物、棉织物、雪纺织物、色丁织物为代表样品，剪成10cm×10cm的碎片，使用去离子水超声清洗30min，清洗之后放置于60℃条件下的真空干燥箱内烘3h，烘干之后放于密封袋内备用，并且使用之前记录对应纺织品的质量。
纺织品吸附大气环境多环芳烃的检测方法，包括以下步骤：
1)样品采集和提取
选择大连理工大学盘锦校视野开阔地方布置采样点，采集时间为22h。
用不锈钢剪刀将采样后的纺织品剪成2mm×2mm碎片，置于30ml离心管中加入15ml二氯甲烷萃取剂，将其放入超声清洗器内，温度设定为30℃，超声萃取30min，超声萃取之后放入离心机内进行离心，之后取上清液转移至50ml梨形浓缩瓶内。再重复进行超声萃取2次，将3次萃取液合并。将提取液转移至50ml梨形浓缩瓶内，温度设定为40℃，转速60r/min，浓缩至1ml，再加入5l正己烷，重复此浓缩过程3次，将二氯甲烷溶剂完全转换为正己烷，最后浓缩至1ml，待净化。
2)样品的净化
使用C18固相萃取硅胶柱进行样品净化，先用4ml的二氯甲烷冲洗净化柱，再用10ml正己烷平衡净化柱。将浓缩后的样品提取液加入到柱内，再用3ml正己烷分3次洗涤装样品的浓缩瓶，将洗涤液一并加到柱上，弃去流出液，再用10m二氯甲烷/正己烷洗脱液(v:v＝1：1)洗涤吸附有样品的净化柱，接收洗脱液至完全流出。上述进行净化后的样品溶液经30℃柔和氮气浓缩至0.5ml，再加入3ml乙腈，再浓缩至1.0ml一下，最后准确定容到1.0ml待测。
3)样品的高效液测定
为了更好的分离检测PAHs，使用乙腈和水作为流动相进行浓度梯度洗脱：0-5min，75％的乙腈维持5min，5-12min，乙腈有75％逐渐升至100％，12-17min，100％的乙腈维持5min。流动相流速为1.5mL/min，自动进样体积为10ul，柱温为30℃，二极管阵列紫外检测器检测波长为254nm。
将上述标准储备液逐步稀释成2，0.4,0.01，0.04,0.004ug/ml,5个梯度浓度，使用高效液相色谱仪检测，建立线性方程，以信噪比3：1计算本方法的检出限，各个PAHs的检出限如表2所示。在空白样品中加入0.02ug/ml的16中PAHs，平行测定6次，结果见表1，平均回收率为62.5％-99.33％，RSD值为0.07-2.41。图1为16种多环芳烃的高效液相色谱图
表1多环芳烃的线性方程、相关系数、回收率、精密度和检出限
Figure BDA0001290526230000061
样品的测定
图2给出了采样期间不同纺织品16多环芳烃总浓度。由图2可知，通过对比不同纺织品之间吸附量，结果表明色丁织物中16多环芳烃总吸附量明显高于其他3种织物，总吸附量为96.70ng/g；其次是雪纺织物16多环芳烃总吸附量为84.36ng/g；吸附量最少的为棉织物、麻织物，总吸附量分别为2.06ng/g和4.56ng/g。4种纺织品单位质量吸附16种多环芳烃能力高低顺序为：色丁织物>雪纺织物>棉织物、麻织物。
本实施例建立了纺织品吸附大气环境中国多环芳烃的检测方法，并分析纺织品吸附大气中多环芳烃的能力。提出使用超声提取和固相萃取柱净化的方法分离基质中的多环芳烃，方便快速、设备便宜、安全、高效，减少了溶剂的使用量和废液的产生，有利于批量样品的处理。由测得的结果可知4种纺织品单位质量吸附16种多环芳烃能力高低顺序为：色丁织物>雪纺织物>棉织物、麻织物，为了避免皮肤接触更多的多环芳烃，人们在选择日常生活中的服装面料方面最好选用天然纤维纺织品做成的衣物。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种纺织品吸附大气环境多环芳烃的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、纺织品室外采样；
步骤二、将步骤一采样纺织样品进行前处理提取纺织品中的多环芳烃，得到净化液，所述前处理包括超声萃取、蒸发浓缩和净化；
所述超声萃取包括以下步骤：将纺织品剪碎成同等大小的碎片，置于离心管中，加入10-30mL提取剂二氯甲烷，加盖密封后将其放入超声清洗器内，温度设定为25-40℃，超声萃取20-60min，超声萃取之后放入离心机内进行离心，取上清液转移到容器中，重复进行超声萃取2次，将3次萃取液合并；
步骤三、将步骤二净化液采用高效液相色谱的方法检测纺织品吸附的多环芳烃浓度；
步骤四、将步骤三纺织品吸附的多环芳烃浓度进行数据处理，分析对比不同纺织品吸附大气环境多环芳烃的能力；
所述净化包括以下步骤：使用C18固相萃取硅胶柱进行净化，先用4-10mL的二氯甲烷冲洗净化柱，再用5-10mL正己烷平衡净化柱，弃去流出液，再用5-15mL二氯甲烷/正己烷洗脱液洗涤吸附有样品的净化柱，接收洗脱液至完全流出；上述进行净化后的样品溶液经30℃柔和氮气浓缩至0.5ml，再加入1-3mL乙腈，再浓缩至1.0ml，最后准确定容到1.0ml待测。
2.根据权利要求1纺织品吸附大气环境多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述纺织品室外采样前对纺织品进行预处理，所述预处理包括以下步骤：将不同纺织品裁剪成统一规格的碎片，用去离子水超声清洗20-60min，以去除纺织品上的浮色；将清洗后的纺织品放置于40-70℃的真空干燥箱内烘1-5h，将烘干后的纺织品置于密封袋内密封备用。
3.根据权利要求1纺织品吸附大气环境多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述室外采样包括以下步骤：采样前记录纺织品的质量，然后将纺织品挂于悬挂架上，将挂有纺织品的悬挂架置于室外大气环境中进行采样，纺织品于室外大气环境中采样1-4天。
4.根据权利要求1纺织品吸附大气环境多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述蒸发浓缩包括以下步骤：用旋转蒸发仪除去大部分提取液至lml后过柱净化。
5.根据权利要求1纺织品吸附大气环境多环芳烃的检测方法，其特征在于，步骤三中选取5个浓度梯度的多环芳烃标准储备液，高效液相色谱法做16种多环芳烃的标准曲线，并且检测吸附大气环境多环芳烃的纺织品，记录其浓度值。
6.根据权利要求1纺织品吸附大气环境多环芳烃的检测方法，其特征在于，步骤四整理纺织品吸附的多环芳烃浓度值的数据，对比分析不同种纺织品的吸附量大小，从而得出其吸附能力的大小。
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