CN104330377A - 一种串联紫外荧光检测器测定16种多环芳烃的方法 - Google Patents

一种串联紫外荧光检测器测定16种多环芳烃的方法 Download PDF

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吉祖峰
王琳
钱岑
凌云
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Abstract

本发明提供一种串联紫外荧光检测器测定16种多环芳烃的方法。本发明将紫外检测器和荧光检测器串联起来，通过选择并优化流动相的配比，设置梯度的流动相配比，最后流出的溶液经紫外和荧光检测器检测分析。本发明能够在23分钟内快速检测出16种多环芳烃，与国家标准方法相比，明显缩短了样品的分析时间。

Description

一种串联紫外荧光检测器测定16种多环芳烃的方法
技术领域：
本发明涉及一种串联紫外荧光检测器测定16种多环芳烃的方法，属于环境监测技术领域。
背景技术：
多环芳烃（PAHs）是指分子中含有两个或两个以上苯环结构的化合物，是煤、石油、煤焦油等有机化合物的热解或不完全燃烧产物，具有致畸、致癌、致突变和生物难降解的特性。因此对于土壤、水和空气中的多环芳烃的测定具有非常重要的意义，现有的多环芳烃的监测技术：主要有气相色谱 ( G C)法、高效液相色谱 ( H P LC)法 和气相色谱－质谱联用法。气相色谱 (GC)法：流动相位惰性气体，由于PAHs化学性质相近且沸点较高，采用气相色谱来分析高沸点的PAHs存在一定困难，主要原因是分析温度已接近所使用分析柱、色谱炉的极限温度 ,缩短了分析柱和仪器使用寿命；高效液相色谱 (HPLC)法：流动相为液体，如乙腈、水。能分析高沸点、热稳定性差的有机化合物，在多环芳烃、苯胺类以及残留的有机农药分析方面得到越来越广泛的应用；气质法（GC/MS）：质谱作为气相色谱的“检测器”，能检出几乎全部化合物，气相色谱法无法完全分开的组分经电离后再按质荷比作进一步分离，测量过程较为复杂。
发明内容：
本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种串联紫外荧光检测器测定16种多环芳烃的方法，能够在23分钟内快速检测出16种多环芳烃，与国家标准方法相比，明显缩短了样品的分析时间。
上述的目的通过以下技术方案实现：
一种串联紫外荧光检测器测定16种多环芳烃的方法，该方法为将紫外检测器和荧光检测器串联起来，通过选择并优化流动相的配比，设置梯度的流动相配比，最后流出的溶液经紫外和荧光检测器检测分析。
所述的串联紫外荧光检测器测定16种多环芳烃的方法，所述的梯度的流动相配比方式：0～5min ：50%体积百分含量的乙腈水溶液，5～20min： 50%～100%体积百分含量的乙腈水溶液，20～25min：100%的乙腈，25～29min：100%～50%体积百分含量的乙腈水溶液，流速1.5mL/min，柱温30℃，进样量20μL/min。
所述的串联紫外荧光检测器测定16种多环芳烃的方法，所述的紫外检测器检测波长225nm，所述的荧光检测器检测激发波长和发射波长为：0～12min：激发波长：275 nm，发射波长：350nm；12～18min：激发波长：265 nm，发射波长：430nm；18～23.5min：激发波长：290 nm，发射波长：430nm；23.5～29min：激发波长：250 nm，发射波长：500nm。
有益效果：
在梯度洗脱淋洗时，通过优化流动相的配比，达到快速检测的目的。本方法能够在23分钟内快速检测出16种多环芳烃，与国家标准方法相比，明显缩短了样品的分析时间。
本专利效果：本方法缩短了样品的分析时间，突出了快速批量的检测特点，并且重复性好，线性范围较宽，适用于土壤、水和空气中的多环芳烃的测定。
具体实施方式：
实施例1：
一种串联紫外荧光检测器测定16种多环芳烃的方法，该方法为将紫外检测器和荧光检测器串联起来，通过选择并优化流动相的配比，设置梯度的流动相配比，最后流出的溶液经紫外和荧光检测器检测分析。
所述的串联紫外荧光检测器测定16种多环芳烃的方法，所述的梯度的流动相配比方式：0～5min ：50%体积百分含量的乙腈水溶液，5～20min： 50%～100%体积百分含量的乙腈水溶液，20～25min：100%的乙腈，25～29min：100%～50%体积百分含量的乙腈水溶液，流速1.5mL/min，柱温30℃，进样量20μL/min。
所述的串联紫外荧光检测器测定16种多环芳烃的方法，所述的紫外检测器检测波长225nm，所述的荧光检测器检测激发波长和发射波长为：0～12min：激发波长：275 nm，发射波长：350nm；12～18min：激发波长：265 nm，发射波长：430nm；18～23.5min：激发波长：290 nm，发射波长：430nm；23.5～29min：激发波长：250 nm，发射波长：500nm。
以上仅是本发明的最佳实施例，本发明的方法包括但不限于上述实施例，本发明的未尽事宜，属于本领域技术人员的公知常识。

Claims (3)

1.一种串联紫外荧光检测器测定16种多环芳烃的方法，其特征是：该方法为将紫外检测器和荧光检测器串联起来，通过选择并优化流动相的配比，设置梯度的流动相配比，最后流出的溶液经紫外和荧光检测器检测分析。
2.根据权利要求1所述的串联紫外荧光检测器测定16种多环芳烃的方法，其特征是：所述的梯度的流动相配比方式：0～5min ：50%体积百分含量的乙腈水溶液，5～20min： 50%～100%体积百分含量的乙腈水溶液，20～25min：100%的乙腈，25～29min：100%～50%体积百分含量的乙腈水溶液，流速1.5mL/min，柱温30℃，进样量20μL/min。
3.根据权利要求1或2所述的串联紫外荧光检测器测定16种多环芳烃的方法，其特征是：所述的紫外检测器检测波长225nm，所述的荧光检测器检测激发波长和发射波长为：0～12min：激发波长：275 nm，发射波长：350nm；12～18min：激发波长：265 nm，发射波长：430nm；18～23.5min：激发波长：290 nm，发射波长：430nm；23.5～29min：激发波长：250 nm，发射波长：500nm。
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