CN105510463A - 一种土壤中苯并芘的快速检测方法 - Google Patents

一种土壤中苯并芘的快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种土壤中苯并芘的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S01，供试品溶液的制备；S02，标准品溶液的制备；S03，检测：依次将苯并芘标准系列溶液和供试品溶液注入HPLC，HPLC检测条件为：ODS柱；柱温：30℃；流动相：梯度洗脱：0→3min，乙腈0~20%；3→10min，乙腈20~25%；10→13min，乙腈25~60%；13→20min，乙腈60~100%；荧光检测器：激发波长290nm，发射波长430nm。本发明提供的一种土壤中苯并芘的快速检测方法，洗脱时间短，并能保证苯并芘洗脱完全，节约时间和流动相，使检测成本低。

Description

一种土壤中苯并芘的快速检测方法
技术领域
本发明涉及一种土壤中苯并芘的快速检测方法，属于环境监测方法技术领域。
背景技术
苯并芘又称苯并（α）芘，是一种常见的高活性间接致癌物。它经过呼吸或饮食进入体内后，很容易和人的DNA结合，扰乱了人体蛋白质的合成程序。它在DNA的活动中，扮演着一个“扳机”的角色：只要极为微量-纳克级别的苯并芘，就可改变DNA的结构、方向和功能；结合了苯并芘的DNA，合成的细胞不再是正常细胞，而是肿瘤，也就导致了癌症。它在水体，土壤和作物中都容易残留。许多国家都进行过土壤中苯并芘含量调查，残留浓度取决于污染原的性质与距离，在公路两旁的土壤中，在炼油厂附近土壤中以及被煤焦油，沥青污染的土壤中苯并芘的含量都不低。
苯并芘危害人类健康，随着环境问题的日趋恶化，苯并芘的检测越来越受到人们的重视。常用的检测苯并芘的方法有薄层层析法，荧光分光光度法，气相色谱法，气相色谱-质谱法，高效液相色谱紫外法，高效液相色谱荧光法。其中荧光法有灵敏度高，重现性好等优点，是较常用的方法。根据检测对象不同，分离、提取、富集方式也各不相同，目前，我国已经有了空气，水和食品中的国家标准测定方法，但是还没有土壤中苯并芘的检测方法，建立一种准确、快速、简便的检测土壤中苯并芘的方法，对生态环境、人体健康有着重要的意义。
另外，目前的苯并芘检测方法中，样品的前处理方法复杂，步骤繁琐，很容易在前处理样品过程中由于操作不慎吸入或皮肤接触到苯并芘，这给实验人员的安全带来了极大的威胁。还有，目前的苯并芘检测方法一般检测时间长，浪费时间和流动相，检测成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种操作简便容易，样品中苯并芘提取完全，检测结果真实可靠，检测时间短，节约时间和流动相的土壤中苯并芘的快速检测方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种土壤中苯并芘的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01，供试品溶液的制备：准确称取风干后的土壤样品适量于具塞锥形瓶中，加入相当于土壤样品15~20倍量的有机溶剂A，加塞后振摇，再超声提取至少10min，离心后收集上清液，残留土壤样品中再加入相当于土壤样品15~20倍量的有机溶剂A，超声提取至少10min，离心，合并上清液，取有机溶剂A加入固相萃取柱进行活化，活化完成后将合并的上清液转移到活化后的固相萃取柱中，用有机溶剂A洗脱，收集洗脱液至量瓶，定容，过0.45um微孔滤膜至进样瓶，备用；
S02，标准品溶液的制备：配制浓度为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4μg/L的苯并芘标准系列溶液，定容溶液为有机溶剂A，摇匀后过0.45um微孔滤膜至进样瓶，备用；
S03，检测：依次将苯并芘标准系列溶液和供试品溶液注入HPLC，HPLC检测条件为：ODS柱；柱温：30℃；流动相：梯度洗脱：0→3min，乙腈0~20%；3→10min，乙腈20~25%；10→13min，乙腈25~60%；13→20min，乙腈60~100%；荧光检测器：激发波长290nm，发射波长430nm。
所述有机溶剂A包括氯仿、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙醚、正己烷、石油醚和环己烷中的任一种。
超声提取时需用封口膜将具塞锥形瓶的瓶口封住。
所述土壤样品的目数为120~200目。
所述土壤样品还包括前处理步骤，采用网格布置法取样，至少取16个点，在每个点的剖面上对表层土、底层土分别取样。
所述离心为10000r/min，时间为至少3min。
所述固相萃取柱的活性完成标准为：取有机溶剂A加入固相萃取柱进行活化，至有机溶剂A自然下滴不少于12~15ml，活化完成。
本发明提供的一种土壤中苯并芘的快速检测方法，超声提取两次后用固相萃取柱富集纯化土壤样品中的苯并芘的方法，该法操作简便，步骤简单，减少了人为误操作导致吸入或皮肤接触到苯并芘的几率，大大提高了实验人员工作的安全性，并且该法苯并芘提取完全，并得到了一定的纯化效果，使进入高效液相色谱检测时无杂质峰干扰，检测结果准确，真实可靠。本发明使用梯度洗脱的方式洗脱苯并芘，该法洗脱时间短，并能保证苯并芘洗脱完全，节约时间和流动相，使检测成本低。
具体实施方式
下面对本发明作更进一步的说明。
实施例1：
仪器：安捷伦高效液相色谱仪，1200型；色谱柱为ODS柱（5μm，4.6mm*150mm）；流动相：乙腈-水；进样量：10μL；检测器为荧光检测器，激发波长290nm，发射波长430nm。
试剂：实验所用试剂均为分析纯或优级纯，所用水为Millipore超纯水。
苯并芘标准品：购自中药标准对照品研究中心。
土壤标准物质：GSBZ50012-88（ESS-2）购自中国环境监测总站和GBW07453（GSS-24），购自国家标准物质研究中心（北京）。
1#样品和2#样品：分别采自炼油厂附近土壤及被煤焦油，沥青污染的土壤。
一种土壤中苯并芘的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01，供试品溶液的制备：准确称取风干后的土壤样品2g于50ml具塞锥形瓶中，加入30ml氯仿，加塞后振摇，再超声提取10min，离心后收集上清液，残留土壤样品中再加入30ml氯仿，超声提取10min，离心，合并上清液，取氯仿加入固相萃取柱进行活化，活化完成后将合并的上清液转移到活化后的固相萃取柱中，用氯仿洗脱，收集洗脱液至50ml量瓶，氯仿定容至刻度，摇匀，过0.45um微孔滤膜至进样瓶，备用；
S02，标准品溶液的制备：配制浓度为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4μg/L的苯并芘标准系列溶液，定容溶液为氯仿，摇匀后过0.45um微孔滤膜至进样瓶，备用；
S03，检测：依次将苯并芘标准系列溶液和供试品溶液注入HPLC，HPLC检测条件为：ODS柱；柱温：30℃；流动相：梯度洗脱：0→3min，乙腈0~20%；3→10min，乙腈20~25%；10→13min，乙腈25~60%；13→20min，乙腈60~100%；荧光检测器：激发波长290nm，发射波长430nm。
超声提取时需用封口膜将具塞锥形瓶的瓶口封住。
所述土壤样品的目数为120目。
所述土壤样品还包括前处理步骤，采用网格布置法取样，至少取16个点，在每个点的剖面上对表层土、底层土分别取样。
所述离心为10000r/min，时间为3min。
所述固相萃取柱的活性完成标准为：取有机溶剂A加入固相萃取柱进行活化，至有机溶剂A自然下滴不少于12ml，活化完成。
检测结果：
标准曲线为Y=3.982X+0.204（R2=1），说明苯并芘在0.05~0.4μg/L的范围内线性关系良好，经精密度实验、稳定性试验、重复性试验和加样回收率试验后，发现该检测方法的各实验结果均良好，可用来检测土壤样品中的苯并芘含量，加样回收率试验结果良好说明本发明的土壤样品中的苯并芘提取完全，检测结果真实可靠。
经检测，炼油厂附近土壤及被煤焦油，沥青污染的土壤中的苯并芘含量均大于国家标准对生活饮用水水质标准规定的苯并芘含量上限0.01ug/L，说明这两个地方的土壤不适合种植耕作。
实施例2：
仪器：安捷伦高效液相色谱仪，1200型；色谱柱为ODS柱（5μm，4.6mm*150mm）；流动相：乙腈-水；进样量：10μL；检测器为荧光检测器，激发波长290nm，发射波长430nm。
试剂：实验所用试剂均为分析纯或优级纯，所用水为Millipore超纯水。
苯并芘标准品：购自中药标准对照品研究中心。
土壤标准物质：GSBZ50012-88（ESS-2）购自中国环境监测总站和GBW07453（GSS-24），购自国家标准物质研究中心（北京）。
1#样品和2#样品：分别采自炼油厂附近土壤及被煤焦油，沥青污染的土壤。
一种土壤中苯并芘的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01，供试品溶液的制备：准确称取风干后的土壤样品2g于50ml具塞锥形瓶中，加入40ml正己烷，加塞后振摇，再超声提取15min，离心后收集上清液，残留土壤样品中再加入40ml正己烷，超声提取15min，离心，合并上清液，取正己烷加入固相萃取柱进行活化，活化完成后将合并的上清液转移到活化后的固相萃取柱中，用正己烷洗脱，收集洗脱液至50ml量瓶，正己烷定容至刻度，摇匀，过0.45um微孔滤膜至进样瓶，备用；
S02，标准品溶液的制备：配制浓度为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4μg/L的苯并芘标准系列溶液，定容溶液为正己烷，摇匀后过0.45um微孔滤膜至进样瓶，备用；
S03，检测：依次将苯并芘标准系列溶液和供试品溶液注入HPLC，HPLC检测条件为：ODS柱；柱温：30℃；流动相：梯度洗脱：0→3min，乙腈0~20%；3→10min，乙腈20~25%；10→13min，乙腈25~60%；13→20min，乙腈60~100%；荧光检测器：激发波长290nm，发射波长430nm。
超声提取时需用封口膜将具塞锥形瓶的瓶口封住。
所述土壤样品的目数为200目。
所述土壤样品还包括前处理步骤，采用网格布置法取样，至少取16个点，在每个点的剖面上对表层土、底层土分别取样。
所述离心为10000r/min，时间为5min。
所述固相萃取柱的活性完成标准为：取有机溶剂A加入固相萃取柱进行活化，至有机溶剂A自然下滴不少于15ml，活化完成。
经检测，炼油厂附近土壤及被煤焦油，沥青污染的土壤中的苯并芘含量均大于国家标准对生活饮用水水质标准规定的苯并芘含量上限0.01ug/L，说明这两个地方的土壤不适合种植耕作。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种土壤中苯并芘的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01，供试品溶液的制备：准确称取风干后的土壤样品适量于具塞锥形瓶中，加入相当于土壤样品15~20倍量的有机溶剂A，加塞后振摇，再超声提取至少10min，离心后收集上清液，残留土壤样品中再加入相当于土壤样品15~20倍量的有机溶剂A，超声提取至少10min，离心，合并上清液，取有机溶剂A加入固相萃取柱进行活化，活化完成后将合并的上清液转移到活化后的固相萃取柱中，用有机溶剂A洗脱，收集洗脱液至量瓶，定容，过0.45um微孔滤膜至进样瓶，备用；
S02，标准品溶液的制备：配制浓度为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4μg/L的苯并芘标准系列溶液，定容溶液为有机溶剂A，摇匀后过0.45um微孔滤膜至进样瓶，备用；
S03，检测：依次将苯并芘标准系列溶液和供试品溶液注入HPLC，HPLC检测条件为：ODS柱；柱温：30℃；流动相：梯度洗脱：0→3min，乙腈0~20%；3→10min，乙腈20~25%；10→13min，乙腈25~60%；13→20min，乙腈60~100%；荧光检测器：激发波长290nm，发射波长430nm。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中苯并芘的快速检测方法，其特征在于：所述有机溶剂A包括氯仿、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙醚、正己烷、石油醚和环己烷中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种土壤中苯并芘的快速检测方法，其特征在于：超声提取时需用封口膜将具塞锥形瓶的瓶口封住。
4.根据权利要求1所述的一种土壤中苯并芘的快速检测方法，其特征在于：所述土壤样品的目数为120~200目。
5.根据权利要求1所述的一种土壤中苯并芘的快速检测方法，其特征在于：所述土壤样品还包括前处理步骤，采用网格布置法取样，至少取16个点，在每个点的剖面上对表层土、底层土分别取样。
6.根据权利要求1所述的一种土壤中苯并芘的快速检测方法，其特征在于：所述离心为10000r/min，时间为至少3min。
7.根据权利要求1所述的一种土壤中苯并芘的快速检测方法，其特征在于：所述固相萃取柱的活性完成标准为：取有机溶剂A加入固相萃取柱进行活化，至有机溶剂A自然下滴不少于12~15ml，活化完成。
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