CN111060486A - 一种大气飘尘中苯并芘的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大气飘尘中苯并芘的测定方法，方法步骤如下，步骤一、采用大气采样器将大气飘尘中的苯并芘吸附在滤膜上；步骤二、将滤膜在正已烷中振荡萃取，获取萃取液；步骤三、将萃取液置于烧瓶中，并在40℃的水浴锅中加热16小时，进行浓缩提取；步骤四、浓缩成定容50ml的样品溶液；步骤五、用乙酰化滤纸分离；步骤六、用荧光分光光度计定量。与现有技术相比，本发明无需通过索氏提取器进行反应，目标物质不易丢失，也无需人员时刻监管，避免虹吸反应失效，大大简化了检测难度。
Description
技术领域
本发明涉及一种大气中苯并芘的测定方法，尤其涉及一种大气飘尘中苯并芘的测定方法。
背景技术
B[a]P为目前已知具有致癌作用的20多种多环芳烃之一，在环境中占所有多环芳烃1％-20％，是最具有代表性的国际公认的强致癌物。B[a]P可通过皮肤、呼吸道、消化道等被人体吸收，在体内代谢活化的产物能引起肝、皮肤、肺等部位的肿瘤，对生殖系统、免疫系统都具有一定毒性。
目前采用的提取方式-重力法，采用索氏提取器对滤膜上颗粒物中的苯可容物进行提取，具体是在80°度的温度下，利用蒸汽加热，通过虹吸反应进行提取。由于虹吸反应，目标物质流失大，再者由于提取过程长达16小时，需要人工一直盯着，工作强度大，合理性差。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种解决了上述问题的大气飘尘中苯并芘的测定方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种大气飘尘中苯并芘的测定方法，方法步骤如下，
步骤一、采用大气采样器将大气飘尘中的苯并芘吸附在滤膜上；
步骤二、将滤膜在正已烷中振荡萃取，获取萃取液；
步骤三、将萃取液置于烧瓶中，并在40℃的水浴锅中加热16小时，进行浓缩提取；
步骤四、浓缩成定容50ml的样品溶液；
步骤五、用乙酰化滤纸分离；
步骤六、用荧光分光光度计定量。
作为优选，步骤一中，滤膜采用超细玻璃纤维滤膜，对0.3μm标准粒子的截留效率不低于99％。
作为优选，步骤六中，分离出的苯并芘斑点,在波长365nm的紫外光灯下观察,与标准斑点进行目测比色概略定量。因本并芘在紫外光灯下照射呈蓝紫色荧光斑点
作为优选，步骤五中，乙酰化滤纸制备方法，将中速层析用滤纸裁成30cmⅹ40cm的条状,逐条放入盛有乙酰化混合液(180ml苯、130ml乙酰酐、0.1ml硫酸)的500ml烧杯中,使滤纸充分的接触溶液,保持溶液温度在21℃以上时时搅拌,反应六小时,再放置过夜,取出滤纸条,在通风橱内吹干,再放回无水硫酸纳中浸泡四小时,取出放在垫有滤纸的白瓷盘上,在室温内风干压平备用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明无需通过索氏提取器进行反应，目标物质不易丢失，也无需人员时刻监管，避免虹吸反应失效，大大简化了检测难度。
附图说明
图1为本发明原理框图。
具体实施方式
下面将对本发明作进一步说明。
实施例1：参见图1，一种大气飘尘中苯并芘的测定方法，
一种大气飘尘中苯并芘的测定方法，方法步骤如下，
步骤一、采用大气采样器将大气飘尘中的苯并芘吸附在滤膜上，滤膜采用超细玻璃纤维滤膜，对0.3μm标准粒子的截留效率不低于99％；
步骤二、将滤膜在正已烷中振荡萃取，获取萃取液；
步骤三、将萃取液置于烧瓶中，并在40℃的水浴锅中加热16小时，进行浓缩提取；水浴锅浓缩时控制温度避免出现爆沸现象。
步骤四、浓缩成定容50ml的样品溶液；
步骤五、用乙酰化滤纸分离；乙酰化滤纸制备方法，将中速层析用滤纸裁成30cmⅹ40cm的条状,逐条放入盛有乙酰化混合液(180ml苯、130ml乙酰酐、0.1ml硫酸)的500ml烧杯中,使滤纸充分的接触溶液,保持溶液温度在21℃以上时时搅拌,反应六小时,再放置过夜,取出滤纸条,在通风橱内吹干,再放回无水硫酸纳中浸泡四小时,取出放在垫有滤纸的白瓷盘上,在室温内风干压平备用，可用于苯并芘有效分离，分离出的苯并芘斑点。
步骤六、用荧光分光光度计定量，分离出的苯并芘斑点在波长365nm的紫外光灯下观察,与标准斑点进行目测比色概略定量。因本并芘在紫外光灯下照射呈蓝紫色荧光斑点。
本发明无需通过索氏提取器进行反应，目标物质不易丢失，也无需人员时刻监管，避免虹吸反应失效，大大简化了检测难度。
以上对本发明所提供的一种大气飘尘中苯并芘的测定方法进行了详尽介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，对本发明的变更和改进将是可能的，而不会超出附加权利要求所规定的构思和范围，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (4)
1.一种大气飘尘中苯并芘的测定方法，其特征在于：方法步骤如下，
步骤一、采用大气采样器将大气飘尘中的苯并芘吸附在滤膜上；
步骤二、将滤膜在正已烷中振荡萃取，获取萃取液；
步骤三、将萃取液置于烧瓶中，并在40℃的水浴锅中加热16小时，进行浓缩提取；
步骤四、浓缩成定容50ml的样品溶液；
步骤五、用乙酰化滤纸分离；
步骤六、用荧光分光光度计定量。
2.根据权要求1所述的一种大气飘尘中苯并芘的测定方法，其特征在于：步骤一中，滤膜采用超细玻璃纤维滤膜，对0.3μm标准粒子的截留效率不低于99％。
3.根据权要求1所述的一种大气飘尘中苯并芘的测定方法，其特征在于：步骤六中，分离出的苯并芘斑点,在波长365nm的紫外光灯下观察,与标准斑点进行目测比色概略定量。因本并芘在紫外光灯下照射呈蓝紫色荧光斑点。
4.根据权要求1所述的一种大气飘尘中苯并芘的测定方法，其特征在于：步骤五中，乙酰化滤纸制备方法，将中速层析用滤纸裁成30cmⅹ40cm的条状,逐条放入盛有乙酰化混合液的500ml烧杯中,使滤纸充分的接触溶液,保持溶液温度在21℃以上时时搅拌,反应六小时,再放置过夜,取出滤纸条,在通风橱内吹干,再放回无水硫酸纳中浸泡四小时,取出放在垫有滤纸的白瓷盘上,在室温内风干压平备用。
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