CN111909789B - 一种基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法，包括步骤:将食用油使用正己烷稀释，加入氨基化磁性空心复合材料,使磷脂吸附在所述材料中；使用乙酸‑乙醚混合溶液洗去吸附在所述材料上的杂质，使用甲醇洗脱磷脂，于氮气下吹干。本发明提供了一种使用自制磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法，提高了吸附容量和分离效率。操作简便、有机溶剂用量少、耗时短，而且净化效果良好。磁性技术结合空心材料使磷脂结合位点暴露在表面，吸附效率高，时间短。磁性材料分散于油样中，通过对目标物的主动吸附，短时间内即可实现磷脂的分离富集，而后材料由外加磁场快速分离，从而简化了前处理操作，提高了磷脂的萃取效率。
Description
技术领域
本发明涉及分离化学领域，更具体地说，涉及一种基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法。
背景技术
磷脂是脂质的组成成分，是指含有磷酸的脂类，属于复合脂。磷脂是组成生物膜的主要成分，在自然界中分布广泛，生物利用度高，并在生命过程中起到代谢和结构形成作用。磷脂对活化细胞，维持新陈代谢，基础代谢及荷尔蒙的均衡分泌，增强人体的免疫力和再生力，都能发挥重大的作用；还具有促进脂肪代谢，防止脂肪肝，降低血清胆固醇、改善血液循环、预防心血管疾病的作用；磷脂可修饰生物膜，溶解和清除老化的过氧化脂质，起到抗氧化，抗衰老的作用；另外，在加工中可用作增溶剂、乳化剂、油脂类的抗氧化剂及脂质体等。
由于磷脂碳氢链中含有大量的不饱和键，对光、热敏感，易氧化变质，使得磷脂分离纯化难度大大增加，目前使用的分离提纯的固相萃取方法需要大量有机溶剂且会降低分离纯度，而且不利于大体积油样的快速处理，操作不方便，不能自动化进行萃取；而紫外分光光度法测出的测定值不能完全反映真实值。
目前，分离磷脂通常采用基于硅胶、三氧化二铝等吸附剂，但此类吸附剂存在吸附量少，吸附效率低，分离纯度差等问题。因此，需要对现有的固相萃取材料进行优化和改进，提高其吸附性能。基于现有的食用油中固相萃取材料的如上问题，制备能够显著提高食用油中磷脂吸附量的分离材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种自制磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法，从而提高吸附量和分离效率。具体是运用一种自制磁性空心复合材料对食用油中的磷脂进行分离，适用于食用油中磷脂的检测。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法，包括步骤：
S1、将食用油样品用正己烷稀释，得混合液；将氨基化磁性空心复合材料分散到所述混合液中并搅拌，使磷脂吸附在所述氨基化磁性空心复合材料上，得混合物；
其中，所述氨基化磁性空心复合材料的制备方法，包括步骤：
S11、取偏铝酸钠溶液，氢氧化钠溶液和水按体积比(2～3):(1～2):(6～7)，混合均匀，得混合溶液A；其中偏铝酸钠溶液的浓度为0.5mmol/l，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5mmol/l；
将炭黑微球浸渍在1mmol/l的六亚甲基亚胺溶液中搅拌30分钟，静置取固体颗粒，置于60℃烘箱中干燥12小时，得固体颗粒F；再将固体颗粒F置于混合物溶液A中，并搅拌6小时，得混合物B；
将正硅酸乙酯，1mol/l的盐酸，去离子水和乙醇按照(1～2):(3～4):(5～6):(0.8～0.9)的体积比混合，配置溶液C，然后将溶液C缓慢滴加到所述混合物B中，最终得到混合物D；所述溶液C和所述混合物B的体积比(1～2):1；
所述固体颗粒F和混合溶液A的重量体积比是(1～2):270g/ml；所述炭黑微球和六亚甲基亚胺溶液的重量体积比是(1～2):50g/ml；
S12、取氯仿和四氧化三铁按体积重量比(40～50):1ml/g混匀，得四氧化三铁悬浊液；将所述四氧化三铁悬浊液于65℃搅拌挥发掉氯仿，将温度降至室温，再加入混合物D，继续搅拌混匀，得混合物E；四氧化三铁和混合物D的重量体积比为1:(100～120)g/ml；
S13、将步骤S12所述混合物E置于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，于110℃静置晶化24h；晶化完成后，将混合物中的固体与液体分离；对所得到的固体用去离子水洗涤至中性，置于烘箱内120℃干燥12h，得固体材料；
S14、将步骤S3所得固体材料研磨成颗粒状，经550℃焙烧4h，得磁性空心复合材料；
S15、将步骤S14所述磁性空心复合材料氨基化，得氨基化磁性空心复合材料；所述氨基化按照文献中对四氧化三铁的氨基化方法进行；具体方法为：取步骤S14所述磁性空心复合材料超声分散在蒸馏水中，加热到60℃后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌30min，滴加氨水，继续反应1h，静置取固体颗粒；所述磁性空心复合材料和蒸馏水的重量体积比为3:2000g/ml，所述蒸馏水、3-氨丙基三乙氧基硅烷和氨水的体积比为100:0.1:1；
所述文献为：张怀斌,屈桂君,王成,等.氨基化Fe3O4纳米粒子的制备及对胃癌细胞的毒性评价[J].广州化工,2018,46(4):36-38.；
S2、使用外加磁场将步骤S1所述混合物中的氨基化磁性空心复合材料回收，得氨基化磁性空心复合材料A
S3、将步骤S2所述氨基化磁性空心复合材料A加入乙酸-乙醚混合溶液，涡旋振荡，洗去杂质，外加磁场分离，得氨基化磁性空心复合材料B；其中，所述乙酸-乙醚混合溶液由乙酸和乙醚的按体积比(1～10):(99～90)混合而成；
S4、将步骤S3所述氨基化磁性空心复合材料B中加入甲醇，涡旋振荡，将磷脂洗脱，外加磁场分离，得氨基化磁性空心复合材料C和洗脱液；收集所述洗脱液于氮气下吹干，氮气吹干所得残留物是磷脂。所述残留物可以由甲醇溶解，钼蓝比色法对磷脂进行分析。
优选方式下，步骤S1所述食用油样品与正己烷的重量体积比为(0.01～0.05):1g/ml；所述食用油样品与氨基化磁性空心复合材料的重量比为(1～7):(1～2)；所述食用油样品为南极磷虾油、鱼油、紫苏油或大豆油；所述搅拌时间为2～3小时。
优选方式下，步骤S3所述乙酸-乙醚混合溶液与步骤S1所述食用油样品的体积重量比为(10～50):1ml/g；所述旋涡震荡的时间为30min。
优选方式下，步骤S4所述甲醇与步骤S1所述食用油样品的体积重量比为(8～40):1ml/g；所述旋涡震荡的时间为30min。
优选方式下，所述基于氨基化磁性空心复合材料分离南极磷虾油中磷脂的方法，包括以下步骤：
S1、将1g南极磷虾油用100ml正己烷稀释，将0.15g氨基化磁性空心复合材料分散到油样品中并搅拌2小时，使油吸附在所述氨基化磁性空心复合材料上，得混合物；
S2、将条形磁铁放在装有步骤S1所述混合物的烧杯外部，回收磁性材料，得氨基化磁性空心复合材料A；
S3、将步骤S2所述氨基化磁性空心复合材料A其转移至15ml离心管中，离心管中加入10ml乙酸-乙醚混合溶液，涡旋振荡30分钟，外加磁场分离磁性吸附材料，得氨基化磁性空心复合材料B；所述乙酸-乙醚混合溶液中乙酸和乙醚的体积比为1:99；
S4、将步骤S3所述氨基化磁性空心复合材料B中加入8ml甲醇，涡旋振荡30分钟，外加磁场分离磁性吸附材料，得氨基化磁性空心复合材料C和洗脱液；将洗脱液收集并于氮气下吹干，氮气吹干所得残留物是磷脂；
其中，所述氨基化磁性空心复合材料的制备方法为:
S11、将0.5mmol/l、13.5ml偏铝酸钠溶液、0.5mmol/l、5.75ml氢氧化钠溶液和34.75ml水，加入到烧杯中混合搅拌均匀，得混合溶液A；
将0.2g的炭黑微球浸渍在10ml，1mmol/l的六亚甲基亚胺溶液中搅拌30分钟，静置取固体颗粒，置于60℃烘箱中干燥12小时，得固体颗粒F；再将固体颗粒F置于混合溶液A中，搅拌6小时，得混合物B；固体颗粒F和溶液A的重量体积比为1:270g/ml；
将2ml正硅酸乙酯，3ml、1mol/l的盐酸，6ml去离子水和0.8ml乙醇加入到烧杯中混合搅拌均匀，得混合溶液C，然后将溶液C缓慢滴加到所述混合物B中，最终得到混合物D；溶液C和混合物B的体积比是1.18:1；
S12、将0.2g四氧化三铁溶解于10ml氯仿中，超声震动5分钟混匀，得四氧化三铁悬浊液；将四氧化三铁悬浊液倒入圆底烧瓶内，固定于机械搅拌水浴锅内，在不断搅拌下，将水浴锅升温至65℃挥发掉氯仿，待氯仿挥发掉后，将水浴锅内温度降至室温，再加入20ml混合物D，继续搅拌混匀，得混合物E；
S13、将步骤S12所述混合物E置于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，将反应釜置于烘箱内，110℃静置晶化24h；晶化完成后，待反应釜冷却，过滤将反应釜内的固体与母液分离；对所得到的固体用去离子水洗涤至中性，经洗涤后的样品装入小烧杯，置于烘箱内120℃干燥12h，得固体材料；
S14、将步骤S13所得固体材料研磨成颗粒状，放置于马弗炉内，经550℃焙烧4h，得磁性空心复合材料；
S15、取0.15g步骤S4所述磁性空心复合材料超声分散在100ml蒸馏水中，加热到60℃后用移液枪吸取100μL的3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到分散液中，机械搅拌30min，滴加1mL氨水，继续反应1h，静置取固体颗粒。
如无特殊说明，所述室温为25～28℃。
可以使用钼蓝比色法对待测试样中的磷脂进行分析。
本发明的有益效果是:
本发明提供了一种高效，吸附量大的自制磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法。本发明使用了磁性空心复合材料，提高了吸附容量和分离效率。操作简便、有机溶剂用量少、样品使用量少、耗时短，而且净化效果良好。磁性技术结合空心材料使磷脂结合位点暴露在表面，吸附效率高，时间短。磁性材料分散于油样中，通过对目标物的主动吸附，短时间内即可实现磷脂的分离富集，而后材料由外加磁场快速分离，从而简化了前处理操作，提高了磷脂的萃取效率。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明作进一步说明。
一种自制磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法，包括步骤：
S1、将食用油样品用正己烷稀释，得混合液；将氨基化磁性空心复合材料分散到所述混合液中并搅拌，使磷脂吸附在所述氨基化磁性空心复合材料上，得混合物；
其中，所述氨基化磁性空心复合材料的制备方法，包括步骤：
S11、取偏铝酸钠溶液，氢氧化钠溶液和水按体积比(2～3):(1～2):(6～7)，混合均匀，得混合溶液A；其中偏铝酸钠溶液的浓度为0.5mmol/l，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5mmol/l；
将炭黑微球浸渍在1mmol/l的六亚甲基亚胺溶液中，搅拌30分钟，静置取固体颗粒，置于60℃烘箱中干燥12小时，得固体颗粒F；再将固体颗粒F置于混合物溶液A中，搅拌6小时，得混合物B；
将正硅酸乙酯，1mol/l的盐酸，去离子水和乙醇按照(1～2):(3～4):(5～6):(0.8～0.9)的体积比混合，配置溶液C，然后将溶液C缓慢滴加到所述混合物B中，最终得到混合物D；所述溶液C和所述混合物B的体积比(1～2):1；
所述固体颗粒F和混合溶液A的重量体积比是(1～2):270g/ml；所述炭黑微球和六亚甲基亚胺溶液的重量体积比是(1～2):50g/ml；
S12、取氯仿和四氧化三铁按体积重量比(40～50):1ml/g混匀，得四氧化三铁悬浊液；将所述四氧化三铁悬浊液于65℃搅拌挥发掉氯仿，将温度降至室温，再加入混合物D，继续搅拌混匀，得混合物E；四氧化三铁和混合物D的重量体积比为1:(100～120)g/ml；
S13、将步骤S12所述混合物E置于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，于110℃静置晶化24h；晶化完成后，将混合物中的固体与液体分离；对所得到的固体用去离子水洗涤至中性，置于烘箱内120℃干燥12h，得固体材料；
S14、将步骤S3所得固体材料研磨成颗粒状，经550℃焙烧4h，得磁性空心复合材料；
S15、将步骤S14所述磁性空心复合材料氨基化，得氨基化磁性空心复合材料；所述氨基化按照文献中对四氧化三铁的氨基化方法进行；具体方法为：取步骤S14所述磁性空心复合材料超声分散在蒸馏水中，加热到60℃后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌30min，滴加氨水，继续反应1h，静置取固体颗粒；所述磁性空心复合材料和蒸馏水的重量体积比为3:2000g/ml，所述蒸馏水、3-氨丙基三乙氧基硅烷和氨水的体积比为100:0.1:1；
所述文献为：张怀斌,屈桂君,王成,等.氨基化Fe3O4纳米粒子的制备及对胃癌细胞的毒性评价[J].广州化工,2018,46(4):36-38.；
S2、使用外加磁场将步骤S1所述混合物中的氨基化磁性空心复合材料回收，得氨基化磁性空心复合材料A
S3、将步骤S2所述氨基化磁性空心复合材料A加入乙酸-乙醚混合溶液，涡旋振荡，洗去杂质，外加磁场分离，得氨基化磁性空心复合材料B；其中，所述乙酸-乙醚混合溶液由乙酸和乙醚的按体积比(1～10):(99～90)混合而成；
S4、将步骤S3所述氨基化磁性空心复合材料B中加入甲醇，涡旋振荡，将磷脂洗脱，外加磁场分离，得氨基化磁性空心复合材料C和洗脱液；收集所述洗脱液于氮气下吹干，氮气吹干所得残留物是磷脂。所述残留物可以由甲醇溶解，钼蓝比色法对磷脂进行分析。
优选方式下，步骤S1所述食用油样品与正己烷的重量体积比为(0.01～0.05):1g/ml；所述食用油样品与氨基化磁性空心复合材料的重量比为(1～7):(1～2)；所述食用油样品为南极磷虾油、鱼油、紫苏油或大豆油；所述搅拌时间为2～3小时。
优选方式下，步骤S3所述乙酸-乙醚混合溶液与步骤S1所述食用油样品的体积重量比为(10～50):1ml/g；所述旋涡震荡的时间为30min。
优选方式下，步骤S4所述甲醇与步骤S1所述食用油样品的体积重量比为(8～40):1ml/g；所述旋涡震荡的时间为30min。
优选方式下，步骤S1所述食用油样品为南极磷虾油、鱼油、紫苏油或大豆油。
可以使用钼蓝比色法对待测试样中的磷脂进行分析。
优选方式下，所述基于氨基化磁性空心复合材料分离南极磷虾油中磷脂的方法，包括以下步骤：
S1、将1g南极磷虾油用100ml正己烷稀释，将0.15g氨基化磁性空心复合材料分散到油样品中并搅拌2小时，使油吸附在所述氨基化磁性空心复合材料上，得混合物；
S2、将条形磁铁放在装有步骤S1所述混合物的烧杯外部，回收磁性材料，得氨基化磁性空心复合材料A；
S3、将步骤S2所述氨基化磁性空心复合材料A其转移至15ml离心管中，离心管中加入10ml乙酸-乙醚混合溶液，涡旋振荡30分钟，外加磁场分离磁性吸附材料，得氨基化磁性空心复合材料B；所述乙酸-乙醚混合溶液中乙酸和乙醚的体积比为1:99；
S4、将步骤S3所述氨基化磁性空心复合材料B中加入8ml甲醇，涡旋振荡30分钟，外加磁场分离磁性吸附材料，得氨基化磁性空心复合材料C和洗脱液；将洗脱液收集并于氮气下吹干，氮气吹干所得残留物是磷脂；
其中，所述氨基化磁性空心复合材料的制备方法为:
S11、将0.5mmol/l、13.5ml偏铝酸钠溶液、0.5mmol/l、5.75ml氢氧化钠溶液和34.75ml水，加入到烧杯中混合搅拌均匀，得混合溶液A；
将0.2g炭黑微球浸渍在10ml、1mmol/l的六亚甲基亚胺溶液中搅拌30分钟，静置取固体颗粒，置于60℃烘箱中干燥12小时，得固体颗粒F；，再将固体颗粒F置于混合溶液A中，搅拌6小时，得混合物B；所述炭黑微球和混合溶液A的重量体积比为1:270g/ml；
将2ml正硅酸乙酯，3ml、1mol/l的盐酸，6ml去离子水和0.8ml乙醇加入到烧杯中混合搅拌均匀，得混合溶液C，然后将溶液C缓慢滴加到所述混合物B中，最终得到混合物D；溶液C和混合物B的体积比是1.18:1；
S12、将0.2g四氧化三铁溶解于10ml氯仿中，超声震动5分钟混匀，得四氧化三铁悬浊液；将四氧化三铁悬浊液倒入圆底烧瓶内，固定于机械搅拌水浴锅内，在不断搅拌下，将水浴锅升温至65℃挥发掉氯仿，待氯仿挥发掉后，将水浴锅内温度降至室温，再加入20ml混合物D，继续搅拌混匀，得混合物E；
S13、将步骤S12所述混合物E置于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，将反应釜置于烘箱内，110℃静置晶化24h；晶化完成后，待反应釜冷却，过滤将反应釜内的固体与母液分离；对所得到的固体用去离子水洗涤至中性，经洗涤后的样品装入小烧杯，置于烘箱内120℃干燥12h，得固体材料；
S14、将步骤S13所得固体材料研磨成颗粒状，放置于马弗炉内，经550℃焙烧4h，得磁性空心复合材料；
S15、取0.15g步骤S4所述磁性空心复合材料超声分散在100ml蒸馏水中，加热到60℃后用移液枪吸取100μL的3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到分散液中，机械搅拌30min，滴加1mL氨水，继续反应1h，静置取固体颗粒。
可以使用钼蓝比色法对待测试样中的磷脂进行分析。
本发明将氨基化的磁性空心复合材料应用到磷脂的分离中，用其代替了传统的硅胶吸附剂，增加了吸附剂的比表面积，提高了磷脂的吸附量。通过控制洗脱溶液可以将目标化合物高效地分离出来。与传统的方法相比，该方法将样品的分离与净化同时进行，操作过程简单，减少了有机溶剂用量，样品使用量少，耗时短。
下述实施例使用的氨基化磁性空心复合材料的制备方法为：
S1、将0.5mmol/l、13.5ml偏铝酸钠溶液、0.5mmol/l、5.75ml氢氧化钠溶液和34.75ml水，加入到烧杯中混合搅拌均匀，得混合溶液A；
将0.2g的炭黑微球浸渍在10ml，1mmol/l的六亚甲基亚胺溶液中搅拌30分钟，取出固体颗粒置于烘箱60℃中干燥12小时，得固体颗粒F；再将所述固体颗粒F置于混合溶液A中，搅拌6小时，得混合物B；固体颗粒F和溶液A的重量体积比为1:270；
将2ml正硅酸乙酯，3ml、1mol/l的盐酸，6ml去离子水和0.8ml乙醇加入到烧杯中混合搅拌均匀，得混合溶液C，然后将溶液C缓慢滴加到所述混合物B中，最终得到混合物D；溶液C和混合物B的体积比是1.18:1；
S2、将0.2g四氧化三铁溶解于10ml氯仿中，超声震动5分钟混匀，得四氧化三铁悬浊液；将四氧化三铁悬浊液倒入圆底烧瓶内，固定于机械搅拌水浴锅内，在不断搅拌下，将水浴锅升温至65℃挥发掉氯仿，待氯仿挥发掉后，将水浴锅内温度降至室温，再加入20ml混合物D，继续搅拌混匀，得混合物E；
S3、将步骤S2所述混合物E置于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，将反应釜置于烘箱内，110℃静置晶化24h；晶化完成后，待反应釜冷却，过滤将反应釜内的固体与母液分离；对所得到的固体用去离子水洗涤至中性，经洗涤后的样品装入小烧杯，置于烘箱内120℃干燥12h，得固体材料；
S4、将步骤S3所得固体材料研磨成颗粒状，放置于马弗炉内，经550℃焙烧4h，得磁性空心复合材料；
S5、将步骤S4所述磁性空心复合材料氨基化，取0.15g磁性空心复合材料超声分散在100ml蒸馏水中，加热到60℃后用移液枪吸取100μL的3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到分散液中，机械搅拌30min，滴加1mL氨水，继续反应1h，静置取固体颗粒。
炭黑微球购于卡博特公司，CAS号1333-86-4；六亚甲基亚胺购于阿拉丁公司，CAS号111-49-9；正硅酸乙酯购于阿拉丁公司，CAS号78-10-4；
实施例1
运用本发明对南极磷虾油中磷脂进行分离。
一种自制氨基化磁性空心复合材料分离南极磷虾油中磷脂的方法，步骤是：
S1、将1g南极磷虾油用100ml正己烷稀释，将0.15g氨基化磁性空心复合材料分散到油样品中并搅拌2小时，使磷脂吸附在所述氨基化磁性空心复合材料上，得混合物；
S2、将条形磁铁放在装有步骤S1所述混合物的烧杯外部，回收磁性材料，得氨基化磁性空心复合材料A；
S3、将步骤S2所述氨基化磁性空心复合材料A其转移至15ml离心管中，离心管中加入10ml乙酸-乙醚混合溶液，涡旋振荡30分钟，外加磁场分离磁性吸附材料，得氨基化磁性空心复合材料B；所述乙酸-乙醚混合溶液中乙酸和乙醚的体积比为1:99；
S4、将步骤S3所述氨基化磁性空心复合材料B中加入8ml甲醇，涡旋振荡30分钟，外加磁场分离磁性吸附材料，得氨基化磁性空心复合材料C和洗脱液；将洗脱液收集并于氮气下吹干，氮气吹干所得残留物是磷脂；所述残留物由1ml甲醇溶解，采用钼蓝比色法对磷脂进行分析。
本实施例还可以包括溶液的配制等前处理步骤。
实施例2
运用本发明对鱼油中磷脂进行分离。
一种自制氨基化磁性空心复合材料分离鱼油中磷脂的方法，包括以下步骤：
S1，将0.1g鱼油用10ml正己烷稀释，将0.1g氨基化磁性空心复合材料分散到油样品中并搅拌3小时，使磷脂吸附在所述氨基化磁性空心复合材料上，得混合物；
S2、将条形磁铁放在装有步骤S1所述混合物的烧杯外部，回收磁性材料，得氨基化磁性空心复合材料A；
S3、将步骤S2所述氨基化磁性空心复合材料A其转移至15ml离心管中，离心管中加入5ml乙酸-乙醚混合溶液，涡旋振荡30分钟，外加磁场分离磁性吸附材料，得氨基化磁性空心复合材料B；所述乙酸-乙醚混合溶液中乙酸和乙醚的体积比为1:98；
S4、将步骤S3所述氨基化磁性空心复合材料B中加入4ml甲醇，涡旋振荡30分钟，外加磁场分离磁性吸附材料，得氨基化磁性空心复合材料C和洗脱液；将洗脱液收集并于氮气下吹干，氮气吹干所得残留物是磷脂；所述残留物由1ml甲醇溶解，采用钼蓝比色法对磷脂进行分析。
实施例3
运用本发明对紫苏油中磷脂进行分离。
一种自制氨基化磁性空心复合材料分离紫苏油中磷脂的方法，包括以下步骤：
S1、将0.3g紫苏油用100ml正己烷稀释，将0.15g氨基化磁性空心复合材料分散到油样品中并搅拌2小时，使磷脂吸附在所述氨基化磁性空心复合材料上，得混合物；
S2、将条形磁铁放在装有步骤S1所述混合物的烧杯外部，回收磁性材料，得氨基化磁性空心复合材料A；
S3、将步骤S2所述氨基化磁性空心复合材料A其转移至15ml离心管中，离心管中加入6ml乙酸-乙醚混合溶液，涡旋振荡30分钟，外加磁场分离磁性吸附材料，得氨基化磁性空心复合材料B；所述乙酸-乙醚混合溶液中乙酸和乙醚的体积比为1:94；
S4、将步骤S3所述氨基化磁性空心复合材料B中加入4ml甲醇，涡旋振荡30分钟，外加磁场分离磁性吸附材料，得氨基化磁性空心复合材料C和洗脱液；将洗脱液收集并于氮气下吹干，氮气吹干所得残留物是磷脂；所述残留物由1ml甲醇溶解，采用钼蓝比色法对磷脂进行分析。
实施例4
运用本发明对大豆油中磷脂进行分离。
一种自制氨基化磁性空心复合材料分离大豆油中磷脂的方法，包括以下步骤：
S1、将0.5g大豆油用50ml正己烷稀释，将0.2g氨基化磁性空心复合材料分散到油样品中并搅拌3小时，使磷脂吸附在所述氨基化磁性空心复合材料上，得混合物；
S2、将条形磁铁放在装有步骤S1所述混合物的烧杯外部，回收磁性材料，得氨基化磁性空心复合材料A；
S3、将步骤S2所述氨基化磁性空心复合材料A其转移至15ml离心管中，离心管中加入10ml乙酸-乙醚混合溶液，涡旋振荡30分钟，外加磁场分离磁性吸附材料，得氨基化磁性空心复合材料B；所述乙酸-乙醚混合溶液中乙酸和乙醚的体积比为2:95；
S4、将步骤S3所述氨基化磁性空心复合材料B中加入6ml甲醇，涡旋振荡30分钟，外加磁场分离磁性吸附材料，得氨基化磁性空心复合材料C和洗脱液；将洗脱液收集并于氮气下吹干，氮气吹干所得残留物是磷脂；所述残留物由1ml甲醇溶解，采用钼蓝比色法对磷脂进行分析。
对比例1
运用传统吸附剂对南极磷虾油中磷脂进行分离。
S1、将1g南极磷虾油用100ml正己烷稀释，将1g硅胶材料分散到油样品中并搅拌2小时，得混合物；
S2、将条形磁铁放在装有步骤S1所述混合物的烧杯外部，回收磁性材料，得氨基化磁性空心复合材料A；
S3、将步骤S2所述氨基化磁性空心复合材料A其转移至15ml离心管中，离心管中加入10ml乙酸-乙醚混合溶液，涡旋振荡30分钟，外加磁场分离磁性吸附材料，得氨基化磁性空心复合材料B；所述乙酸-乙醚混合溶液中乙酸和乙醚的体积比为1:99；
S4、将步骤S3所述氨基化磁性空心复合材料B中加入8ml甲醇，涡旋振荡30分钟，外加磁场分离磁性吸附材料，得氨基化磁性空心复合材料C和洗脱液；将洗脱液收集并于氮气下吹干，氮气吹干所得残留物是磷脂；所述残留物由1ml甲醇溶解，采用钼蓝比色法对磷脂进行分析。
将本发明实施例和对比例所得残留物分别用1ml甲醇溶解，得待测溶液；利用钼蓝比色法检测所述待测溶液中磷脂的含量，具体操作按GB/T 5537-2008的方法进行操作。
据分离得知，实施例2步骤S4所述残留物磷脂含量为0.03g。实施例3步骤S4所述洗脱下的残留物磷脂含量为0.75mg。实施例4步骤S4所述洗脱下的残留物磷脂含量为0.01g。
实施例1步骤S4所述洗脱下的残留物磷脂含量为0.41g，对比例1步骤S4所述洗脱下的混合液中磷脂含量为0.39g。经数据分析得知，使用0.15g磁性空心复合材料的磷脂吸附量和使用1g硅胶材料的磷脂吸附量相当，所以可知运用本发明可大大提高对于磷脂的分离，分离更为高效、便捷。
Claims (7)
1.一种基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法，其特征在于，包括步骤：
S1、将食用油用正己烷稀释，得混合液；将氨基化磁性空心复合材料分散到所述混合液中并搅拌，使磷脂吸附在所述氨基化磁性空心复合材料上，得混合物；所述食用油与氨基化磁性空心复合材料的重量比为（1~7）:（1~2）；
S2、使用外加磁场将步骤S1所述混合物中的氨基化磁性空心复合材料回收，得氨基化磁性空心复合材料A；
S3、将步骤S2所述氨基化磁性空心复合材料A加入乙酸-乙醚混合溶液，涡旋振荡，洗去杂质，外加磁场分离，得氨基化磁性空心复合材料B；其中，所述乙酸-乙醚混合溶液由乙酸和乙醚的按体积比（1~10）:（99~90）混合而成；所述乙酸-乙醚混合溶液与步骤S1所述食用油的体积重量比为（10~50）:1ml/g；
S4、将步骤S3所述氨基化磁性空心复合材料B中加入甲醇，涡旋振荡，洗脱磷脂，使用外加磁场分离，得氨基化磁性空心复合材料C和洗脱液；收集所述洗脱液于氮气下吹干，得磷脂；所述甲醇与步骤S1所述食用油的体积重量比为（8~40）:1ml/g；
其中，步骤S1所述氨基化磁性空心复合材料的制备方法，包括步骤：
S11、取0.5mmol/l偏铝酸钠溶液，0.5mmol/l氢氧化钠溶液和水按体积比（2~3）:（1~2）:（6~7）混合均匀，得混合溶液A;
将炭黑微球浸渍在1mmol/l的六亚甲基亚胺溶液中，搅拌30分钟，静置取固体颗粒，置于60℃烘箱中干燥12小时，得固体颗粒F；再将所述固体颗粒F置于混合物溶液A中，搅拌6小时，得混合物B；所述固体颗粒F和混合溶液A的重量体积比是（1~2）:270g/ml；所述炭黑微球和六亚甲基亚胺溶液的重量体积比是（1~2）:50g/ml；
将正硅酸乙酯，1mol/l的盐酸，去离子水和乙醇按照（1~2）:（3~4）:（5~6）:（0.8~0.9）的体积比混合，配置溶液C；将所述溶液C滴加到所述混合物B中，得到混合物D；所述溶液C和所述混合物B的体积比（1~2）:1；
S12、取氯仿和四氧化三铁按体积重量比（40~50）:1ml/g混匀，得四氧化三铁悬浊液；将所述四氧化三铁悬浊液于65℃搅拌至挥发掉氯仿，将温度降至室温，加入混合物D，搅拌混匀，得混合物E；所述四氧化三铁和混合物D的重量体积比为1:（100~120）g/ml；
S13、将步骤S12所述混合物E置于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，于110℃静置晶化24h；晶化完成后，将混合物中的固体与液体分离；对所得到的固体用去离子水洗涤至中性，置于烘箱内120℃干燥12h，得固体材料；
S14、将步骤S13所述固体材料研磨成颗粒状，经550℃焙烧4h，得磁性空心复合材料；
S15、取步骤S14所述磁性空心复合材料超声分散在蒸馏水中，加热到60℃后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌30min，滴加氨水，继续反应1h，静置取固体颗粒，得氨基化磁性空心复合材料；所述磁性空心复合材料和蒸馏水的重量体积比为3:2000g/ml，所述蒸馏水、3-氨丙基三乙氧基硅烷和氨水的体积比为：100:0.1:1。
2.根据权利要求1所述基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法，其特征在于，步骤S1所述食用油与正己烷的重量体积比为（0.01~0.05）:1g/ml。
3.根据权利要求1所述基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法，其特征在于，步骤S1所述食用油为南极磷虾油、鱼油、紫苏油或大豆油。
4.根据权利要求1所述基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法，其特征在于，步骤S1所述搅拌时间为2~3小时。
5.根据权利要求1所述基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法，其特征在于，步骤S3所述旋涡震荡的时间为30min。
6.根据权利要求1所述基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法，其特征在于，步骤S4所述旋涡震荡的时间为30min。
7.根据权利要求1所述基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法，其特征在于，包括步骤：
S1、将1g南极磷虾油用100ml正己烷稀释，得混合液；将0.15g氨基化磁性空心复合材料分散到所述混合液中，搅拌2小时，得混合物；
S2、将条形磁铁放在装有步骤S1所述混合物的烧杯外部，回收氨基化磁性空心复合材料，得氨基化磁性空心复合材料A；
S3、将步骤S2所述氨基化磁性空心复合材料A加入10ml乙酸-乙醚混合溶液，涡旋振荡30分钟，外加磁场分离氨基化磁性空心复合材料，得氨基化磁性空心复合材料B；所述乙酸-乙醚混合溶液中乙酸和乙醚的体积比为1:99；
S4、将步骤S3所述氨基化磁性空心复合材料B加入8ml甲醇，涡旋振荡30分钟，外加磁场分离氨基化磁性空心复合材料，得氨基化磁性空心复合材料C和洗脱液；收集所述洗脱液于氮气下吹干，得磷脂；
其中，所述氨基化磁性空心复合材料的制备方法为:
S11、将0.5mmol/l、13.5ml偏铝酸钠溶液、0.5mmol/l、5.75ml氢氧化钠溶液和34.75ml水混合，搅拌均匀，得混合溶液A；
将0.2g炭黑微球浸渍在10ml、1mmol/l的六亚甲基亚胺溶液中搅拌30分钟，静置取固体颗粒，置于60℃烘箱中干燥12小时，得固体颗粒F；将所述固体颗粒F置于混合溶液A中，搅拌6小时，得混合物B；所述固体颗粒F和混合溶液A的重量体积比为1:270g/ml；
将2ml正硅酸乙酯，3ml、1mol/l的盐酸，6ml去离子水和0.8ml乙醇混合，搅拌均匀，得溶液C；将所述溶液C滴加到所述混合物B中，得到混合物D；所述溶液C和混合物B的体积比是1.18:1；
S12、将0.2g四氧化三铁溶解于10ml氯仿中，超声震动5分钟，得四氧化三铁悬浊液；将所述四氧化三铁悬浊液于65℃搅拌挥发掉氯仿，将温度降至室温，再加入20ml混合物D，搅拌混匀，得混合物E；
S13、将步骤S12所述混合物E置于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，将反应釜置于110℃静置晶化24h；待反应釜冷却，过滤，将反应釜内的固体与母液分离；将所述固体用去离子水洗涤至中性，然后置于120℃干燥12h，得固体材料；
S14、将步骤S13所述固体材料研磨成颗粒状，放置于马弗炉内，经550℃焙烧4h，得磁性空心复合材料；
S15、取0.15g步骤S14所述磁性空心复合材料，超声分散在100ml蒸馏水中，加热到60℃后加入100μL的3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌30min，滴加1mL氨水，继续反应1h，静置取固体颗粒，得氨基化磁性空心复合材料。
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| 陈帅等.磁性核壳纳米粒子的制备及其在分离和光谱检测中的应用.《光谱学与光谱分析》.2011,第31卷(第12期),3169-3174. * |
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