CN110907568A - 一种利用基质固相分散萃取固体或半固体食品中游离脂肪酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用基质固相分散萃取固体或半固体食品中游离脂肪酸的方法，包含以下步骤，将氨基化分子筛、石英砂和食品研磨至混合均匀，得混合物；将氨基化分子筛作为固定相转移至固相萃取柱的空柱管中，再将所述混合柱转移至所述柱管中；使用淋洗液对所述固相萃取柱进行淋洗，再使用洗脱液对所述固相萃取柱进行洗脱，收集洗脱下的混合液，所述混合液中含有游离脂肪酸。使用气相色谱仪分析法(GC)对所得混合液中的游离脂肪酸进行分析。本发明实现了固体或半固体食品中游离脂肪酸的一步萃取；避免了对食品中的脂肪酸分析时，需要将食品提取成油脂后再进行游离脂肪酸的萃取，无需进行提取油脂的步骤，大幅缩短检测时间。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学领域，更具体地说，涉及一种利用基质固相分散萃取固体和半固体食品中游离脂肪酸的方法。
背景技术
游离脂肪酸是指非酯化的脂肪酸。游离脂肪酸在化学上不稳定，比其他种类的脂质(如甘油三酸酯和磷脂)更易氧化，这增加了风味恶化的风险，降低了油的质量并增加了食用油中的过氧化物。因此，在评估油脂产品的质量时，分析油脂中的游离脂肪酸非常重要。有大量研究显示，过高的游离脂肪酸导致的高游离脂肪酸血症与代谢综合征、动脉粥样硬化、急性冠脉综合征、心力衰竭等疾病的发生发展相关。
游离脂肪酸在固体和半固体食品中含量少，其萃取必须要经过步骤繁琐复杂的前处理，首先要将固体和半固体食品经过溶剂提取方法得总脂后，再利用分离技术获得游离脂肪酸。提取油脂的过程不仅需要大量有机溶剂，在多步提取过程中还会导致样品的损失，降低分析灵敏度。
实验证明经氨基化的材料可以吸附游离脂肪酸，但大都以硅微球为材料，吸附量少，吸附效率低，不足以满足食品样品中游离脂肪酸的分析，需要对现有的氨基化材料进行改进，提高其吸附性能。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种利用基质固相分散萃取固体和半固体食品中游离脂肪酸的方法,从而缩短前处理时间,提高分离分析效率。具体是运用一种基质固相分散萃取技术对固体和半固体食品中的游离脂肪酸同时进行萃取和净化，适用于固体和半固体食品中游离脂肪酸的检测。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种利用基质固相分散萃取固体或半固体食品中游离脂肪酸的方法，包括步骤：
S1、取氨基化分子筛、石英砂和待测试样，按重量比(5～15):(1～5):(5～10)放入研钵中，研磨均匀，得混合物；其中，所述待测试样为固体食品或半固体食品；所述固体食品为粉末状；所述氨基化分子筛由介孔二氧化硅SBA-15经过氨基化而成，所述介孔二氧化硅SBA-15分子筛购于百灵威，CAS号为7631-86-9；所述氨基化分子筛的氨基化方法按照刘秀芹,张云艳,常勇刚,等.介孔SiO2表面的氨基修饰及吸附性能研究[J].化学世界,2009,50(2):70-73.中的方法进行制备；
S2、将氨基化分子筛作为固定相，转移至空的固相萃取柱的柱管中；
S3、将步骤S1所述混合物转移至S2所述固相萃取柱的柱管中，所述混合物和步骤S2所述氨基化分子筛的重量比为(10～80):100；
S4、用淋洗液A对步骤S3所述固相萃取柱进行淋洗，再用淋洗液B对所述固相萃取柱进行淋洗，去除干扰物质；其中，步骤S3所述固相萃取柱中的混合物和所述淋洗液A的重量体积比为(0.03～0.4):1g/ml；步骤S3所述固相萃取柱中的混合物和所述淋洗液B的重量体积比为(0.03～0.4):1g/ml；所述淋洗液A为正己烷-三氯甲烷混合溶液，所述正己烷和三氯甲烷的体积比为(1～2):(2～1)；所述淋洗液B为正己烷-乙酸混合溶液，所述正己烷和乙酸的体积比为(10～4):1；
S5、用洗脱液对步骤S4所述固相萃取柱进行洗脱，洗脱目标化合物，收集洗脱下的混合液，所述混合液中含有游离脂肪酸；步骤S3所述固相萃取柱中的混合物和洗脱液的重量体积比为(0.025～0.2):1g/ml；所述洗脱液为乙酸-乙醚混合溶液，所述乙酸和乙醚的体积比为(1～10):(99～90)。
优选方式下，步骤S1所述待测试样为南极磷虾粉、黄油、奶粉或鱼粉；所述南极磷虾粉是南极磷虾通过真空冷冻干燥所得；所述研磨的时间为5～20分钟。
优选方式下，步骤S1所述固体食品的含水量为3％～10％；所述半固体食品的含水量为6％～12％。
可以使用气相色谱仪分析法(GC)对所得混合液中的游离脂肪酸进行分析，从而简化食品中游离脂肪酸的分析过程，大幅缩短检测时间。
优选方式下，所述利用基质固相分散萃取固体或半固体食品中游离脂肪酸的方法，包括步骤：
S1、取氨基化分子筛0.05g、石英砂0.01g和南极磷虾粉0.05g放入研钵中，研磨15分钟至研磨均匀，得混合物；所述南极磷虾粉的含水量是9.17％；所述氨基化分子筛的制备方法为：取2.5g介孔二氧化硅SBA-15，分散于50ml无水甲苯中，加入10ml APTES，混合均匀，在90℃油浴下搅拌并回流反应12h，将所得溶液静置，除去上层甲苯清液，离心取固体颗粒；将所述固体颗粒加入20ml乙醇，离心取固体颗粒A；将所述固体颗粒A加入20ml乙醇，离心取固体颗粒B；将所述固体颗粒B加入20ml乙醇，离心取固体颗粒C；将所述固体颗粒C置于60℃干燥箱中干燥12h，得到氨基化分子筛；
S2、取1g氨基化分子筛作为固定相，转移至空的固相萃取柱的柱管中；
S3、将步骤S1所述混合物转移至S2所述固相萃取柱中的柱管中；
S4、用2ml淋洗液A对步骤S3所述固相萃取柱进行淋洗，再用2ml淋洗液B对所述固相萃取柱进行淋洗，去除干扰物质；所述淋洗液A为正己烷-三氯甲烷混合溶液，所述正己烷和三氯甲烷的体积比为1:1；所述淋洗液B为正己烷-乙酸混合溶液，所述正己烷和乙酸的体积比为10:1；
S5、用4ml洗脱液对步骤S4所述固相萃取柱进行洗脱，洗脱目标化合物，收集洗脱下的混合液，所述混合液中含有游离脂肪酸；所述洗脱液为乙酸-乙醚混合溶液，所述乙酸和乙醚的体积比为5:95。
使用气相色谱仪分析法(GC)分析步骤S5所述混合液中的游离脂肪酸。
本发明的优点与效果是:
本发明提供了一种简捷、快速、准确、灵敏的利用基质固相分散萃取固体和半固体食品中游离脂肪酸的方法。本发明使用了氨基化的分子筛材料，提高了吸附容量和萃取效率。同时使用基质固相分散技术避免了对食品中的脂肪酸分析时，先将食品提取成油脂后再进行游离脂肪酸的萃取，直接利用基质固相分散萃取技术对目标化合物进行同时萃取与净化，无需对食品中的油脂进行提取，操作简便、有机溶剂用量少、样品使用量少、耗时短，而且净化效果良好，可有效去除基质的干扰物质。
附图说明
图1为基质固相分散中常用硅微球材料和本发明使用的氨基化分子筛材料的吸附性能比较，图中C表示脂肪酸浓度，Q表示吸附量。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明作进一步说明。
一种利用基质固相分散萃取固体和半固体食品中游离脂肪酸的方法，包括步骤：
S1、取一定量的吸附剂、石英砂和样品粉末放入研钵中，研磨5～20分钟至研磨均匀，得混合物；
S2、将一定量的吸附剂作为固定相，转移至空的固相萃取柱的柱管中；
S3、将步骤S1所述混合物转移至S2所述固相萃取柱中；
S4、用一定量的淋洗液对所述固相萃取柱进行淋洗，去除干扰物质；
S5、用洗脱液对所述固相萃取柱进行洗脱，洗脱目标化合物；
优选方式下，所述步骤S1中吸附剂、石英砂和样品粉末的质量比为(5～15):(1～5):(5～10)。
优选方式下，步骤S1所述混合物和步骤S2所述氨基化分子筛的重量比为(10～80):100；
优选方式下，所述步骤S3所述固相萃取柱中的混合物和所述淋洗液的重量体积比为(0.03～0.4):1g/ml；所述淋洗液A为正己烷-三氯甲烷混合溶液，所述正己烷和三氯甲烷的体积比为(1～2):(2～1)；所述淋洗液B为正己烷-乙酸混合溶液，所述正己烷和乙酸的体积比为(10～4):1；
优选方式下，所述步步骤S3所述固相萃取柱中的混合物和洗脱液的重量体积比为(0.025～0.2):1g/ml；所述洗脱液为乙酸-乙醚混合溶液，所述乙酸和乙醚的体积比为(1～10):(99～90)。
本发明将氨基化的分子筛材料应用到游离脂肪酸的萃取中，用其代替了传统的硅胶材料，增加了吸附剂的比表面积，提高了游离脂肪酸的吸附量。并将其作为基质分散剂用于固体和半固体食品中游离脂肪酸的萃取中，该方法通过将样品与分散剂一起研磨，从而使样品均匀的分散在分散剂表面，通过控制淋洗及洗脱条件可以将目标化合物高效地萃取出来。与传统的方法相比，该方法将样品的萃取与净化同时进行，操作过程简单，减少了有机溶剂用量，样品使用量少，耗时短。
下述实施例所述的鱼粉厂商是华畜、货号2135；南极磷虾粉厂商是云花、货号YH-02011；硅微球材料购于阿拉丁，货号是S131649。下述实施例所述的氨丙基固相萃取柱厂商是agela technologies、货号NH5003。下述对比例所述的脂肪酸标准品购于sigma，货号CRM47885。
下述实施例和对比例所述氨基化分子筛的制备方法为：取2.5g介孔二氧化硅SBA-15分子筛，分散于50ml无水甲苯中，将10ml APTES缓慢滴加到上述溶液中，混合均匀后在90℃油浴下强烈磁力搅拌并回流反应12h，将最终溶液静置后除去上层甲苯清液，再通过离心将产物固体颗粒分离出来，将所述固体颗粒加入20ml乙醇，离心取固体颗粒A；将所述固体颗粒A加入20ml乙醇，离心取固体颗粒B；将所述固体颗粒B加入20ml乙醇，离心取固体颗粒C；将所述固体颗粒C置于60℃干燥箱中干燥12h得到氨基化的分子筛。
实施例1
运用本发明对南极磷虾粉中游离脂肪酸进行分析。
一种利用基质固相分散萃取南极磷虾中游离脂肪酸的方法，包括以下过程：
S1、取氨基化分子筛0.05g、石英砂0.01g和南极磷虾粉0.05g放入研钵中，研磨15分钟至研磨均匀，得混合物；所述南极磷虾粉的含水量是9.17％；
S2、取1g氨基化分子筛作为固定相，转移至空的固相萃取柱的柱管中；
S3、将步骤S1所述混合物转移至S2所述固相萃取柱中的柱管中；
S4、用2ml淋洗液A对步骤S3所述固相萃取柱进行淋洗，再用2ml淋洗液B对所述固相萃取柱进行淋洗，去除干扰物质；所述淋洗液A为正己烷-三氯甲烷混合溶液，所述正己烷和三氯甲烷的体积比为1:1；所述淋洗液B为正己烷-乙酸混合溶液，所述正己烷和乙酸的体积比为10:1；
S5、用4ml洗脱液对步骤S4所述固相萃取柱进行洗脱，洗脱目标化合物，收集洗脱下的混合液；所述洗脱液为乙酸-乙醚混合溶液，所述乙酸和乙醚的体积比为5:95。
实施例2
运用本发明对奶粉中游离脂肪酸进行分析。
一种利用基质固相分散萃取奶粉中游离脂肪酸的方法，包括以下过程：
S1、取氨基化分子筛0.1g、石英砂0.02g和奶粉0.1g放入研钵中，研磨10分钟至研磨均匀，得混合物；所述奶粉的含水量是3.2％；
S2、取1g氨基化分子筛作为固定相，转移至空的固相萃取柱的柱管中；
S3、将步骤S1所述混合物转移至S2所述固相萃取柱中；
S4、用4ml淋洗液A对步骤S3所述固相萃取柱进行淋洗，再用4ml淋洗液B对所述固相萃取柱进行淋洗，去除干扰物质；所述淋洗液A为正己烷-三氯甲烷混合溶液，所述正己烷和三氯甲烷的体积比为2:1；所述淋洗液B为正己烷-乙酸混合溶液，所述正己烷和乙酸的体积比为5:1；
S5、用5ml洗脱液对步骤S4所述固相萃取柱进行洗脱，洗脱目标化合物，收集洗脱下的混合液；所述洗脱液为乙酸-乙醚混合溶液，所述乙酸和乙醚的体积比为2:98。
实施例3
运用本发明对黄油中游离脂肪酸进行分析。
一种利用基质固相分散萃取黄油中游离脂肪酸的方法，包括以下过程：
S1、取氨基化分子筛0.45g、石英砂0.03g和黄油0.15g放入研钵中，研磨5分钟至研磨均匀，得混合物；所述黄油的含水量是10.3％；
S2、取1g氨基化分子筛作为固定相，转移至空的固相萃取柱的柱管中；
S3、将步骤S1所述混合物转移至S2所述固相萃取柱中；
S4、用2ml淋洗液A对步骤S3所述固相萃取柱进行淋洗，再用4ml淋洗液B对所述固相萃取柱进行淋洗，去除干扰物质；所述淋洗液A为正己烷-三氯甲烷混合溶液，所述正己烷和三氯甲烷的体积比为1:2；所述淋洗液B为正己烷-乙酸混合溶液，所述正己烷和乙酸的体积比为8:1；
S5、用6ml洗脱液对步骤S4所述固相萃取柱进行洗脱，洗脱目标化合物，收集洗脱下的混合液；所述洗脱液为乙酸-乙醚混合溶液，所述乙酸和乙醚的体积比为1:99。
实施例4
运用本发明对鱼粉中游离脂肪酸进行分析。
一种利用基质固相分散萃取鱼粉中游离脂肪酸的方法，包括以下过程：
S1、取氨基化分子筛0.08g、石英砂0.02g和鱼粉0.08g放入研钵中，研磨15分钟至研磨均匀，得混合物；所述鱼粉的含水量是8.9％；
S2、取1g氨基化分子筛作为固定相，转移至空的固相萃取柱的柱管中；
S3、将步骤S1所述混合物转移至S2所述固相萃取柱中；
S4、用5ml淋洗液A对步骤S3所述固相萃取柱进行淋洗，再用5ml淋洗液B对所述固相萃取柱进行淋洗，去除干扰物质；所述淋洗液A为正己烷-三氯甲烷混合溶液，所述正己烷和三氯甲烷的体积比为2:1；所述淋洗液B为正己烷-乙酸混合溶液，所述正己烷和乙酸的体积比为5:1；
S5、用5ml洗脱液对步骤S4所述固相萃取柱进行洗脱，洗脱目标化合物，收集洗脱下的混合液；所述洗脱液为乙酸-乙醚混合溶液，所述乙酸和乙醚的体积比为1:9。
对比例1
运用传统方法对南极磷虾粉中游离脂肪酸进行分析。
S1、称取南极磷虾粉0.05g分别加入去离子水0.05ml，三氯甲烷和甲醇混合溶剂0.1625ml，在37℃磁力搅拌30min后，加入三氯甲烷0.0625ml，继续搅拌30min后将混合物于4℃，8000g下离心10min，将下层有机相取出，置于旋蒸瓶中旋蒸浓缩，于35℃下氮吹至恒重，得虾油；其中，所述三氯甲烷和甲醇混合溶剂中，三氯甲烷和甲醇的体积比为2:1；
S2、将1g硅微球作为固定相，转移至空的固相萃取柱的柱管中；
S3、将步骤S1所述虾油转移至S2所述固相萃取柱中；
S4、用2ml淋洗液A对固相萃取柱进行淋洗，再用2ml淋洗液B对固相萃取柱进行淋洗，去除干扰物质；所述淋洗液A为正己烷-三氯甲烷混合溶液，所述正己烷和三氯甲烷的体积比为1:1；所述淋洗液B为正己烷-乙酸混合溶液，所述正己烷和乙酸的体积比为10:1；
S5、用4ml洗脱液对固相萃取柱进行洗脱，洗脱目标化合物，收集洗脱下的混合液；所述洗脱液为乙酸-乙醚混合溶液，所述乙酸和乙醚的体积比为5:95。
对比例2
运用传统方法对南极磷虾粉中游离脂肪酸进行分析。
S1、称取南极磷虾粉0.05g分别加入去离子水0.05ml，三氯甲烷和甲醇混合溶剂0.1625ml，在37℃磁力搅拌30min后，加入三氯甲烷0.0625ml，继续搅拌30min后将混合物于4℃，8000g下离心10min，将下层有机相取出，置于旋蒸瓶中旋蒸浓缩，于35℃下氮吹至恒重，得虾油；其中，所述三氯甲烷和甲醇混合溶剂中，三氯甲烷和甲醇的体积比为2:1；
S2、将1g氨基化分子筛作为固定相，转移至空的固相萃取柱的柱管中；
S3、将步骤S1所述虾油转移至S2所述固相萃取柱中；
S4、用2ml淋洗液A对固相萃取柱进行淋洗，再用2ml淋洗液B对固相萃取柱进行淋洗，去除干扰物质；所述淋洗液A为正己烷-三氯甲烷混合溶液，所述正己烷和三氯甲烷的体积比为1:1；所述淋洗液B为正己烷-乙酸混合溶液，所述正己烷和乙酸的体积比为10:1；
S5、用4ml洗脱液对固相萃取柱进行洗脱，洗脱目标化合物，收集洗脱下的混合液；所述洗脱液为乙酸-乙醚混合溶液，所述乙酸和乙醚的体积比为5:95。
取实施例1、对比例1和对比例2洗脱下的混合液，分别氮吹至1ml，得待测溶液；利用气相色谱仪分析法(GC)检测所述待测溶液中游离脂肪酸的含量，具体操作步骤如下：
(1)甲基化反应：取1ml待测溶液于10mL水解管中，加入2mL新鲜配制的甲基化试剂(体积分数1％硫酸的色谱级甲醇溶液)，将水解管密封后于70℃水浴锅中恒温水浴60min，完成甲基化反应。取出后冰水中冷却至室温，加入1mL去离子水，上层转移到含有少量无水硫酸钠的细玻璃管中，置于4℃层析柜中过夜待测。
(2)样品检测：利用安捷伦气相色谱仪(7890B)，选用强极性聚二氰丙基硅氧烷毛细管气相色谱柱SP-2560(100m×0.25mm×0.2μm)。初始温度为100℃，保持13min，随后以10℃/min速度升高至180℃，再以1℃/min的速度升高至200℃，最后以4℃/min速度升高至230℃，并保持10.5min。进样体积为1.0μL，分流比为100:1，使用氮气为载气，用氢火焰离子化检测器检定。根据GC各组分的保留时间以及色谱峰的峰面积，对比脂肪酸标准品确定含量。经数据分析得知，实施例1步骤S5所述洗脱下的混合液中游离脂肪酸含量为0.0028g，对比例1步骤S5所述洗脱下的混合液中游离脂肪酸含量为0.00194g，对比例2步骤S5所述洗脱下的混合液中游离脂肪酸含量为0.0022g，可知运用本发明可大大提高对于游离脂肪酸的分离，操作更为简单、便捷。
对比例3
本对比例涉及基质固相分散中常用硅微球材料和本发明使用的氨基化分子筛的吸附性能比较
硅微球材料和氨基化分子筛材料的吸附性能比较是通过两者对油酸的吸附量差异来完成的。分别用20mg的吸附剂吸附2.0mL浓度为0.2～2mmol/L的油酸溶液，室温下静置24h后，将上清液分离过滤后进行分析，结果如图1所示，本发明中使用的介孔分子筛的吸附量明显高于常用的硅微球材料的吸附量。因此，将分子筛材料应用到游离脂肪酸的分离中可以提高分析效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种利用基质固相分散萃取固体或半固体食品中游离脂肪酸的方法，其特征在于，包括步骤：
S1、取氨基化分子筛、石英砂和待测试样，按重量比(5～15):(1～5):(5～10)放入研钵中，研磨均匀，得混合物；其中，所述待测试样为固体食品或半固体食品；所述固体食品为粉末状；所述氨基化分子筛由介孔二氧化硅SBA-15经过氨基化而成；
S2、将氨基化分子筛作为固定相，转移至空的固相萃取柱的柱管中；
S3、将步骤S1所述混合物转移至S2所述固相萃取柱的柱管中，所述混合物和步骤S2所述氨基化分子筛的重量比为(10～80):100；
S4、用淋洗液A对步骤S3所述固相萃取柱进行淋洗，再用淋洗液B对所述固相萃取柱进行淋洗；其中，步骤S3所述固相萃取柱中的混合物和所述淋洗液A的重量体积比为(0.03～0.4):1g/ml；步骤S3所述固相萃取柱中的混合物和所述淋洗液B的重量体积比为(0.03～0.4):1g/ml；所述淋洗液A由正己烷和三氯甲烷按体积比(1～2):(2～1)组成；所述淋洗液B由正己烷和乙酸按体积比(10～4):1组成；
S5、用洗脱液对步骤S4所述固相萃取柱进行洗脱，收集洗脱下的混合液，所述混合液中含有游离脂肪酸；步骤S3所述固相萃取柱中的混合物和所述洗脱液的重量体积比为(0.025～0.2):1g/ml；所述洗脱液由乙酸和乙醚按体积比(1～10):(99～90)组成。
2.根据权利要求1所述利用基质固相分散萃取固体或半固体食品中游离脂肪酸的方法，其特征在于，步骤S1所述待测试样为南极磷虾粉、黄油、奶粉或鱼粉。
3.根据权利要求1所述利用基质固相分散萃取固体或半固体食品中游离脂肪酸的方法，其特征在于，步骤S1所述固体食品的含水量为3％～10％。
4.根据权利要求1所述利用基质固相分散萃取分析固体或半固体食品中游离脂肪酸的方法，其特征在于，步骤S1所述半固体食品的含水量为6％～12％。
5.根据权利要求1所述利用基质固相分散萃取固体或半固体食品中游离脂肪酸的方法，其特征在于，包括步骤：
S1、取氨基化分子筛0.05g、石英砂0.01g和南极磷虾粉0.05g放入研钵中，研磨15分钟至研磨均匀，得混合物；
所述氨基化分子筛由介孔二氧化硅SBA-15经过氨基化而成，制备方法为：取2.5g介孔二氧化硅SBA-15，分散于50ml无水甲苯中，加入10ml APTES，混合均匀，在90℃油浴下搅拌并回流反应12h，将所得溶液静置，除去上层甲苯清液，离心取固体颗粒；将所述固体颗粒加入20ml乙醇，离心取固体颗粒A；将所述固体颗粒A加入20ml乙醇，离心取固体颗粒B；将所述固体颗粒B加入20ml乙醇，离心取固体颗粒C；将所述固体颗粒C置于60℃干燥12h，得到氨基化分子筛；
S2、取1g所述氨基化分子筛作为固定相，转移至空的固相萃取柱的柱管中；
S3、将步骤S1所述混合物转移至步骤S2所述固相萃取柱中的柱管中；
S4、用2ml淋洗液A对步骤S3所述固相萃取柱进行淋洗，再用2ml淋洗液B对所述固相萃取柱进行淋洗；所述淋洗液A由正己烷和三氯甲烷按体积比1:1组成；所述淋洗液B由正己烷和乙酸按体积比10:1组成；
S5、用4ml洗脱液对步骤S4所述固相萃取柱进行洗脱，收集洗脱下的混合液；所述洗脱液为由乙酸和乙醚按体积比5:95组成。
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