CN105136537A - 玻璃纤维滤纸中采集的苯并(a)芘的前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃纤维滤纸中采集的苯并(a)芘的前处理方法，其首先将采集有苯并(a)芘的玻璃纤维滤纸剪碎，并放入棕色的顶空样品瓶中；然后向顶空样品瓶中继续加入甲醇作为解吸溶剂，再加入一定量的氧化铝，氧化铝可吸附净化样品中的干扰杂质；密封所述顶空样品瓶，并放入带有循环冷却水的超声器中超声解吸一段时间；最后将样品瓶取出并置于离心机中，设定转速离心一段时间后，取上清液并用色谱展开分析。本发明方法具有器具简便易得、前处理过程密闭对外界污染小、前处理速度快、苯并(a)芘解吸回收效率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯并(a)芘含量测定的分析技术领域，特别是涉及一种通过玻璃纤维滤纸采集得到的苯并(a)芘的前处理方法。
背景技术
苯并(a)芘，分子式C20H12，是多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物。对空气等环境中多环芳烃特别是苯并(a)芘含量的测定是人们关注的重点。目前，对苯并(a)芘的测定一般首先通过玻璃纤维滤纸进行采集，然后通过洗脱解吸、淋洗过滤、浓缩富集等步骤将其转移至液体溶剂中，再通过色谱技术进行检测。
目前对玻璃纤维滤纸所采集的苯并(a)芘的前处理技术研究已有很多，较早的GB/T8971-1988《空气质量飘尘中苯并(α)芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法》使用索氏提取法，需要使用环己烷进行长达8h的回流，并且还需要KD浓缩器进行多次浓缩，并且使用高毒的苯作为溶剂。HJ646-2013《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》通过索氏提取器进行长达16小时的乙醚/正己烷混合溶剂提取，提取液经过浓缩，并经硅胶柱等方式净化，耗时长且操作步骤繁琐。GBZ/T160.44-2004《工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃化合物》使用装在具塞比色管中环己烷进行多次超声提取，提取液用KD浓缩或者旋蒸进行富集，操作步骤复杂。GB/T15439-1995《环境空气苯并[a]芘测定高效液相色谱法》使用乙腈进行超声提取，并取上清液进行分析，但是由于玻璃纤维滤膜在超声时剪碎，很难得到清澈的上清液，会对色谱柱造成不可逆的损坏。周静博(超声波萃取高效液相色谱法测定环境空气中的苯并(a)芘，中国环境科学学会学术年会论文集(2012)，602-605)采取甲醇超声解吸的方法，将滤液经聚四氟乙烯过滤后进样分析，虽可以避免玻璃纤维滤膜碎屑进入色谱柱，但是难以避免样品中复杂共存物基质对色谱分离的影响。郑红燕(大气中苯并(a)芘的高效液相色谱法测定[J].中国公共卫生，2005，21(12)：1522-1523)的研究采用带盖的一次性离心管进行长时间超声洗脱，由于密封不严格造成苯并(a)芘损失，结果加标回收率不足90％。王春华(高效液相色谱测定沥青烟雾中3_4_苯并芘[J].环境与职业医学，2007,24(4)：443-445)等的研究也是长时间索氏提取和旋蒸浓缩步骤复杂。也即目前一般的前处理技术均存在操作繁琐或者苯并(a)芘解吸回收效率不高等问题。
CN104049053A公开了一种方便面中测定苯并芘的预处理方法，其中记载的为方便面样品中苯并(a)芘的前处理提取方法，不适用于用纤维滤膜所采集的苯并(a)芘的前处理；而CN103278595A公开了一种苯并芘专用自动检测设备，CN201310163371.7关注的是一种组合了样品处理与液相色谱的检测仪器设备，对前处理的具体分离技术方案没有涉及。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玻璃纤维滤纸中采集的苯并(a)芘的前处理方法，该处理方法简单、易操作，并且回收效率高，适用于工业生产。
其技术解决方案包括：
一种玻璃纤维滤纸中采集的苯并(a)芘的前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、采集有苯并(a)芘的玻璃纤维滤纸作为样品，将其剪碎，并放入棕色的顶空样品瓶中；
b、向所述顶空样品瓶中继续加入甲醇作为解吸溶剂，再加入一定量的氧化铝，所述氧化铝用于吸附净化样品中的干扰杂质；
c、密封所述顶空样品瓶，并放入带有循环冷却水的超声器中超声解吸一段时间；
d、将样品瓶取出并置于离心机中，设定转速离心一段时间后，取上清液并用色谱展开分析。
上述技术方案中，选用棕色的顶空样品瓶，棕色可避免样品前处理过程中外界光线对苯并(a)芘的光致降解效应。
作为本发明的一个优选方案，所述玻璃纤维滤纸的孔径为4μm。
上述孔径的玻璃纤维滤纸即为超细玻璃纤维滤纸，可配合抽样泵等装置收集到苯并(a)芘。
作为本发明的另一个优选方案，步骤b中，甲醇的加入量为顶空样品瓶容量的二分之一，氧化铝的加入量为0.01g/mL。
上述技术方案中，加入0.01g/mL的碱式氧化铝的可较好的吸附净化样品中可能的干扰杂质。
优选的，步骤c中，采用具有内衬聚四氟乙烯的盖体对所述顶空样品瓶进行密封。
上述技术方案中，瓶盖的密封垫采用聚四氟乙烯作为内衬，可避免对苯并(a)芘产生吸附。
优选的，密封后的顶空样品瓶的耐压值≥0.3MPa。
优选的，步骤c中，超声器解吸的频率为40kHz，超声功率180W，超声时间为18min。
上述技术方案中，超声过程中对起超声传导介质作用的水进行循环，保证水温不高于室温，以避免长时间超声造成的温度升高对苯并芘产生热致降解。
步骤d中，离心机的转速为5000r/min，离心时间为5min。
本发明所带来的有益技术效果：
与现有技术相比，本发明由于对前处理条件进行合理设置，使得采用本发明的方法具有器具简便易得、前处理过程密闭对外界污染小、前处理速度快、苯并(a)芘解吸回收效率高的优点。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步清楚、详细的说明：
图1为苯并(a)芘的加标回收效率考察色谱图。
具体实施方式
为了使本发明的优点、技术方案更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
首先对本发明所选用的部分实验仪器及色谱条件做以下说明，下述本发明实施例中的实验仪器及色谱条件为：
顶空钳口瓶：安捷伦公司生产的20mL棕色瓶，配带有聚四氟乙烯衬里的密封垫的密封盖，配专用密封钳和开封钳；
超声器：AutoScience公司的AS5150A型超声器；
离心机：SIGMA公司的3K15S型高速离心机；
色谱仪：安捷伦公司的1200型高效液相色谱仪(带四元泵、真空脱气机、柱温箱、荧光检测器)，色谱分析记录由安捷伦ChemStation工作站完成；
色谱柱：C18柱，150mm×4.6mm，填料粒径为3.5μm；
甲醇：HPLC纯；
水：二次蒸馏水；
流动相：甲醇:水＝95:5；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
洗脱时间：15min；
进样量：10μL；
波长：激发/发射波长分别为265nm和411nm。
混标样品：O2Si公司生产的16种多环芳烃标准样品，其中含有萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(a)芘、苯并(k)荧蒽、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽和苯并(g,h,i)苝等物质，其浓度均为200μg/mL左右。此样品用于加标回收测试。
单标样品：国家标准物质研究中心生产的苯并(a)芘样品，浓度为5.05μg/mL。临用前用甲醇稀释至1.01μg/mL备用。此样品用于苯并(a)芘的定性及定量测定。
实施例1：
本发明，玻璃纤维滤纸中采集的苯并(a)芘的前处理方法，具体包括以下步骤：
(1)分别取一张玻璃纤维滤纸，用剪刀将其剪碎后，放入20mL棕色顶空样品瓶如棕色顶空钳口瓶中，用微量注射器分别准确加入5μL、10μL、20μL的混标样品，即相当于分别加入1μg、2μg和4μg的苯并(a)芘，每个级别准备6个样品，使用专用密封钳将带有聚四氟乙烯衬里密封垫的密封盖盖紧，静置12h以上；
(2)使用专用开封钳打开顶空钳口瓶的密封盖，加入10mL甲醇，再加入约0.2g碱式氧化铝，盖上新的带有聚四氟乙烯密封衬里的密封盖并用专用钳再次进行封闭；
(3)将该顶空钳口瓶放入超声器中以40kHz频率、180W功率进行超声解吸18min，超声过程中对起超声传导介质作用的水进行循环，保证水温不高于室温，以避免长时间超声造成的温度升高对苯并芘产生热致降解；
(4)将超声后的顶空钳口瓶放入离心机中，在5000r/min转速下离心5min，取出顶空钳口瓶，取上清液供后续分析过程使用。
通过后续的液相色谱分析程序对上清液中苯并(a)芘的含量进行测定，其回收效率入表1所示。
表1本发明的前处理过程的苯并(a)芘的回收效率
| 加入量/μg | 测得值/μg | 回收率/％ |
| 1.00 | 0.96-1.04 | 96-104 |
| 2.00 | 1.90-2.03 | 95-102 |
| 4.00 | 3.68-3.87 | 93-97 |
由表1数据可见，本发明给出的玻璃纤维滤纸中苯并(a)芘的前处理过程的回收效率为93％-104％。
本发明提供的玻璃纤维滤纸中苯并(a)芘的前处理方法，具有器具简便易得、前处理过程密闭对外界污染小、前处理速度快、苯并(a)芘解吸效率高的优点，可以用于玻璃纤维滤纸采集的苯并(a)芘的前处理。
Claims (7)
1.一种玻璃纤维滤纸中采集的苯并(a)芘的前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、采集有苯并(a)芘的玻璃纤维滤纸作为样品，将其剪碎，并放入棕色的顶空样品瓶中；
b、向所述顶空样品瓶中继续加入甲醇作为解吸溶剂，再加入一定量的氧化铝，所述氧化铝用于吸附净化样品中的干扰杂质；
c、密封所述顶空样品瓶，并放入带有循环冷却水的超声器中超声解吸一段时间；
d、将样品瓶取出并置于离心机中，设定转速离心一段时间后，取上清液并用色谱展开分析。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维滤纸中采集的苯并(a)芘的前处理方法，其特征在于：所述玻璃纤维滤纸的孔径为4μm。
3.根据权利要求1所述的玻璃纤维滤纸中采集的苯并(a)芘的前处理方法，其特征在于：步骤b中，甲醇的加入量为顶空样品瓶容量的二分之一，氧化铝的加入量为0.01g/mL。
4.根据权利要求1所述的玻璃纤维滤纸中采集的苯并(a)芘的前处理方法，其特征在于：步骤c中，采用具有内衬聚四氟乙烯的盖体对所述顶空样品瓶进行密封。
5.根据权利要求1所述的玻璃纤维滤纸中采集的苯并(a)芘的前处理方法，其特征在于：密封后的顶空样品瓶的耐压值≥0.3MPa。
6.根据权利要求1所述的玻璃纤维滤纸中采集的苯并(a)芘的前处理方法，其特征在于：步骤c中，超声器解吸的频率为40kHz，超声功率180W，超声时间为18min。
7.根据权利要求1所述的玻璃纤维滤纸中采集的苯并(a)芘的前处理方法，其特征在于：步骤d中，离心机的转速为5000r/min，离心时间为5min。
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