CN106645369B - 一种在线检测仪 - Google Patents

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Abstract

本发明设计了一种在线检测仪。本仪器以离子迁移谱技术为基本检测技术,利用旋转电机来控制进样转盘,结合样品热解析及顶空进样技术。样品无需复杂前处理采集至采样片表面,旋转电机控制进样转盘,使采样片上样品可以连续进样热解析,再由载气携带进入检测仪进行在线检测分析。发明中的在线检测仪用于手术中人体血液中丙泊酚麻醉剂的连续在线检测,指导医生临床给药。

Description

一种在线检测仪
技术领域
本发明基于离子迁移谱技术,利用旋转马达工作原理,结合样品热解析和顶空进样技术,设计了一种在线检测仪。本发明中的检测装置和方法用于血液中丙泊酚麻醉剂的临床血药浓度分析,可指导临床麻醉医生精准用药。
背景技术
旋转电机分为三类:直流电机,三相异步电机,单相交流电机等。直流电机的旋转原理是通电导体在磁场中受力的原理旋转的,直流电机的旋转是磁场不动,导体运动。
热解析技术是一种二合一技术:集采样与浓缩于一体,然后将样品从采样管中转移出来后进行检测。动态顶空分析法也称吹扫-捕集,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。
丙泊酚是一种常用的静脉麻醉剂,已广泛地应用于麻醉诱导、麻醉维持以及ICU危重病人的镇静。手术过程中,病人血液里的丙泊酚浓度往往与其麻醉深度存在密切的相关性,因此术中监测病人血液中丙泊酚的浓度对于麻醉监测来说具有重要的意义。
Pro浓度的测定方法也很多,文献报道有荧光分光光度法,高效液相色谱法、气相色谱法、核磁共振法等。然而,血液作为一个复杂的生物样品,在其进行色谱分离之前必须进行样品预处理,从而致使以上方法耗时较长,且多为离线分析,不能完全满足临床上麻醉监测的需求。
离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)技术是20世纪70 年代出现的一种快速分离检测技术,与传统的质谱、色谱仪器相比,具有结构简单,灵敏度高,分析速度快,结果可靠的特点。目前我们研究的IMS 已经广泛应用在化学战剂、毒品、爆炸物探测、环境监测、有毒气体监测、火灾监测、水污染监测和食品检测等领域。离子迁移谱仪主要由离子源、离子门、迁移区和检测器组成。离子源使样品分子、N2、O2和水蒸气电离,产生的离子很容易与分子发生离子分子反应,得到多种产物离子。离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入迁移区,与逆流的中性漂气分子不断地碰撞,由于这些离子在电场中具有不同的迁移速率,使得不同的离子得到分离,先后到达检测器。本发明基于离子迁移谱技术,利用旋转电机工作原理,结合样品热解析和顶空进样技术,设计了一种在线检测仪。
发明内容
一种在线检测仪包括进样装置(1-9)、离子迁移谱检测器(10-17);进样装置包括热解析室、驱动电机、采样盘、旋转转盘和旋转马达;
热解析室为密闭容器,于密闭容器底部设有一作为采样盘进出口的通孔,于密闭容器下表面通孔的四周设置有环状密封凹槽,环状密封凹槽内设置有环状密封O圈;于热解析室的上部和/或侧壁上设有载气入口和载气出口;载气入口与载气气源相连通,载气出口与离子迁移谱检测器的载气进气口相连通;于采样盘进出的通孔下方设有一与通孔同轴的推杆,推杆的下方与驱动电机的输出轴传动连接,通过驱动电机带动推杆于通孔下方沿通孔的轴向上下往复运动;
旋转转盘为一水平放置的平板,平板的几何中心与旋转马达的输出轴传动连接,通过旋转马达带动平板沿平板的几何中心转动;以平板的几何中心为圆心,沿相同的半径R、于平板上均匀设置有2个以上的通孔,即通孔中心至几何中心的距离相等;平板位于热解析室的通孔和推杆之间;平板的几何中心至推杆轴线的距离为R,即旋转转盘转动过程中、推杆的轴线位于平板上通孔运动轨迹所在的圆周上;于通孔上放置有采样盘;采样盘上表面中部设有凹槽;
当旋转转盘转动至其中一个通孔处于推杆上方时,由驱动电机带动推杆穿过平板上的通孔、推动通孔上的采样盘至热解析室的采样盘进出口处,采样盘的四周与环状密封O圈相贴接密封。
采样盘为直径0.5-2cm的圆形、中部带有深1-5mm的内置凹槽;凹槽内平铺放置的采样片为聚四氟乙烯高温采样布或玻璃纤维滤纸,最高可耐 500℃。
采样盘外径大于热解析室下部采样盘进出口通孔的内径,采样盘凹槽外径小于热解析室下部采样盘进出口通孔的内径,并且采样盘通过密封“O”圈密封采样盘进出口,使热解析室形成一个密闭腔室。
于热解析室的壁面上设有加热丝或加热带,通过加热丝或加热带控制热解析温度在50-180℃。
旋转转盘上的采样盘个数可以加工成2-8个;旋转转盘中心下方设计连接有旋转马达,控制采样盘旋转角度并进行进样分析。
热解析室进样结束后的待机状态,通过驱动电机向上顶住采样盘与热解析室密封,维持热解析室内部温度稳定。
发明中的离子迁移管检测器包括壳体内依次同轴设置的电离区、离子门、迁移区、栅网和离子接收极;靠近离子接收极的壳体侧壁上设有漂气入口,漂气入口与漂气气源相连通;离子门与电离源之间的壳体侧壁上设有迁移管气体出口,该气体出口为迁移管内样品气放空口。
微量进样器取血液样品10-100uL滴入采样盘内,在旋转马达的作用下,围绕旋转转盘中心将采样盘旋转到热解析室正下方,驱动电机推动采样盘,使热解析室密闭完成目标样品热解析,同时载气携带顶空样品气体通过迁移管气体入口进入离子迁移管,完成一次检测循环周期。通过控制旋转电机旋转角度,将热解析室内采样盘旋转离开热解析室,更换采样片待进行下一次检测。发明中的在线检测仪及方法应用于血液中丙泊酚血药浓度的检测过程。
本发明的优点如下:
1.与传统的气相色谱方法相比,将本发明中的检测仪作为分析血液中丙泊酚的手段具有以下优点:血液样品无需复杂前处理;可以实现连续在线检测。
2.可以同时滴加多个样品,实现多个样品连续检测,提高检测效率。
3.检测速度快,单个样品测试时间小于1min,无需专业背景人员操作。
附图说明
图1为在线检测仪装置结构原理示意图。
图中:1为微量进样器、2为进样器支架上隔板、3为进样器支架、4 为内置采样盘的旋转转盘、5为旋转马达、6为驱动电机、7为热解析室,8 为进样器载气入口、9为进样器样品气出口、10为样品气进入迁移管入口、 11为迁移管电离区、12为迁移管离子门、13为迁移管迁移区、14为迁移管栅网、15为迁移管离子接收极、16为迁移管漂气入口、17为迁移管出气口。
具体实施方式
血液中丙泊酚在线检测仪采用传统的均匀场迁移谱,其结构示意图见图1。此仪器主要包括以下几个部分:1为微量进样器、2为进样器支架上隔板、3为进样器支架、4为内置采样盘的旋转转盘、5为旋转马达、6为驱动电机、7为热解析室,8为进样器载气入口、9为进样器样品气出口、 10为样品气进入迁移管入口、11为迁移管电离区、12为迁移管离子门、13为迁移管迁移区、14为迁移管栅网、15为迁移管离子接收极、16为漂气入口、17为迁移管出气口。
微量进样器1取血液样品10-100uL滴入采样盘4内采样片表面,在旋转马达5的作用下,围绕旋转转盘中心将采样盘4旋转到热解析室7正下方,驱动电机6推动采样盘,使热解析室密闭完成目标样品热解析,同时载气8携带顶空样品气体通过迁移管气体入口10进入离子迁移管,完成一次检测循环周期。通过控制旋转电机旋转角度,将热解析室内采样盘旋转离开热解析室,更换采样片待进行下一次检测。
试验中载气和漂气气源均采用净化处理的医用气源(空气),且载气 800sccm,漂气1000sccm。
将发明中的在线检测仪按照上述实施过程用于血液中丙泊酚麻醉剂的检测。
取丙泊酚注射液药物标准品,浓度为10000ng/μL;用空白血浆逐级稀释,配制成血药浓度为1、2.5、5、7.5、10ng/μL的样品,备用。单个标准样品的检测结果,当试剂离子峰迁移时间在6ms时,丙泊酚标准检出迁移时间在9ms。本发明中采用的连续进样在线检测仪单个样品的分析时间由原3min缩减到1min,大大提高了检测效率。
本仪器装置用于丙泊酚麻醉剂临床血药浓度的检测,满足临床使用需求。为麻醉医生精准用药提供了一套完整的装置和方法。

Claims (6)

1.一种在线检测仪,其特征在于:包括进样装置、离子迁移谱检测器;进样装置包括热解析室、驱动电机、采样盘、旋转转盘和旋转马达;
热解析室为密闭容器,于密闭容器底部设有一作为采样盘进出口的通孔,于密闭容器下表面通孔的四周设置有环状密封凹槽,环状密封凹槽内设置有环状密封O圈;于热解析室的上部和/或侧壁上设有载气入口和载气出口;载气入口与载气气源相连通,载气出口与离子迁移谱检测器的载气进气口相连通;于采样盘进出的通孔下方设有一与通孔同轴的推杆,推杆的下方与驱动电机的输出轴传动连接,通过驱动电机带动推杆于通孔下方沿通孔的轴向上下往复运动;
旋转转盘为一水平放置的平板,平板的几何中心与旋转马达的输出轴传动连接,通过旋转马达带动平板沿平板的几何中心转动;以平板的几何中心为圆心,沿相同的半径R、于平板上均匀设置有2个以上的通孔,即通孔中心至几何中心的距离相等;平板位于热解析室的通孔和推杆之间;平板的几何中心至推杆轴线的距离为R,即旋转转盘转动过程中、推杆的轴线位于平板上通孔运动轨迹所在的圆周上;于通孔上放置有采样盘;采样盘上表面中部设有凹槽;
当旋转转盘转动至其中一个通孔处于推杆上方时,由驱动电机带动推杆穿过平板上的通孔、推动通孔上的采样盘至热解析室的采样盘进出口处,采样盘的四周与环状密封O圈相贴接密封;
所述在线检测仪用于血液中丙泊酚的检测过程中。
2.根据权利要求1所述的在线检测仪,其特征在于:采样盘为直径0.5-2cm的圆形、中部带有深1-5mm的内置凹槽;凹槽内平铺放置的采样片为聚四氟乙烯高温采样布或玻璃纤维滤纸,最高可耐500℃。
3.根据权利要求1所述的在线检测仪,其特征在于:采样盘外径大于热解析室下部采样盘进出口通孔的内径,采样盘凹槽外径小于热解析室下部采样盘进出口通孔的内径,并且采样盘通过密封“O”圈密封采样盘进出口,使热解析室形成一个密闭腔室。
4.根据权利要求1所述的在线检测仪,其特征在于:于热解析室的壁面上设有加热丝或加热带,通过加热丝或加热带控制热解析温度在50-180℃。
5.根据权利要求1所述的在线检测仪,其特征在于: 旋转转盘上的采样盘个数加工成2-8个;旋转转盘中心下方设计连接有旋转马达,控制采样盘旋转角度并进行进样分析。
6.根据权利要求1所述的在线检测仪,其特征在于:热解析室进样结束后的待机状态,通过驱动电机向上顶住采样盘与热解析室密封,维持热解析室内部温度稳定。
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