CN114264536B - 检测生物样品中液晶单体的前处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测生物样品中液晶单体的前处理方法。所述方法先将生物样品与硅藻土混合研磨均匀后，加入到萃取池，在高温高压下萃取，然后将萃取液浓缩，并经过无水硫酸钠填充柱除水，净化凝胶色谱和SPE柱净化，除去样品中多余的水分和脂肪颗粒，得到的浓缩液即为样品检测的待测液。本发明的前处理方法多采用自动化设备，手动操作部分相对较少，有效地缩短了样品前处理的时间，降低了随机误差，提高检测准确度。

Description

检测生物样品中液晶单体的前处理方法
技术领域
本发明属于有机污染物分析方法技术领域，涉及一种检测生物样品中液晶单体的前处理方法。
背景技术
随着近些年电子产品的逐渐增多，液晶化合物每年的使用量在不断地增加。液晶面板在带来便利的同时，也给环境带来了很大的负担。由于电子产品跟新换代周期相对较短，每年都有大量的电子垃圾产生。这些电子垃圾中含有大量的重金属和有机污染物，液晶就是其中之一。研究表明液晶单体具有潜在的生物富集性和生物毒性，并且在环境样品中也有一定的检出。
生物样品的萃取方法主要采用索式提取法，这种方法虽然具有提取彻底且不存在溶剂饱和的问题的优点，但在实际操作过程中此方法单个样品分析时间较长且使用的溶剂较多，无法满足批量处理生物样品的要求(Li,Y.F.；Yang,Z.Z.；Wang,C.H.；et al.,Tissuedistribution of polybrominated diphenyl ethers(PBDEs)in captive domesticpigs,Sus scrofa,from a village near an electronic waste recycling site inSouth China.Bull Environ Contam Toxicol 2010,84,(2),208-11；Poma,G.；Volta,P.；Roscioli,C.；et al.,Concentrations and trophic interactions of novelbrominated flame retardants,HBCD,and PBDEs in zooplankton and fish from LakeMaggiore(Northern Italy).Sci Total Environ 2014,481,401-8)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测生物样品中液晶单体的前处理方法。
实现本发明目的的技术方案如下：
检测生物样品中液晶单体的前处理方法，包括以下步骤：
(1)将匀浆好的生物样品和硅藻土混合，充分研磨后加入到萃取池中，然后加入11种液晶单体混合标准样，以V环己烷：V乙酸乙酯＝1:1的混合溶剂为萃取溶剂，在100℃、1500PSI的条件下萃取；
(2)将萃取液旋转蒸发，进行浓缩；
(3)将浓缩后的样品通过固相萃取装置经无水硫酸钠除去水分，收集原液和冲洗液氮吹；
(4)用V环己烷：V乙酸乙酯＝1:1的混合溶剂将浓缩液定容；
(5)采用净化凝胶色谱仪器(GPC)，将定容溶液用V环己烷：V乙酸乙酯＝1:1的混合溶剂淋洗，收集9～19min的组分；
(6)将淋洗液旋转蒸发，浓缩；
(7)用固相萃取柱(SPE)对浓缩液进行二级净化，样品加入后，在SPE柱中加入二氯甲烷和正己烷的混合溶液，重复操作3次，二氯甲烷的体积为正己烷的5％，收集原液和淋洗液氮吹至干。
步骤(1)中，所述的生物样品可以是蔬菜、肉类等。在本发明具体实施方式中，采用的生物样品为猪肉。
步骤(1)中，所述的液晶单体包括乙基联苯腈、戊基三联苯腈、丙氧基联苯腈、戊氧基联苯腈、己氧基联苯腈、辛氧基联苯腈、乙基苯基-2’,3,4,5-四氟联苯、乙基苯基-2’-氟-4-丙基联苯、丙基-3,4-二氟联苯、丙基环己基对丙基环己基联苯和戊基环己基对丙基环己基联苯。
步骤(7)中，所述的固相萃取柱的填料为硅胶。
本发明首先将待测生物样本匀浆后与硅藻土混合研磨均匀，利用V环己烷：V乙酸乙酯＝1:1的混合溶剂在高温高压下萃取三次，得到的萃取液经过GPC和SPE净化，去除多余的色素和脂肪。
本发明全程采用自动化设备，手动操作的部分相对较少，有效地缩短了样品前处理的时间，降低了样品间的误差，提高生物样品中液晶单体的萃取效率和脂质去除效果，提高检测准确度。
附图说明
图1为本发明的检测生物样品中液晶单体的前处理方法的流程图；
表1为不同加标浓度下液晶单体的回收率和相对标准偏差。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
实施例1
检测生物样品中液晶单体的前处理方法，具体步骤如下：
(1)称取1.5g的猪肉和4g的600℃烘干后的硅藻土加入到研钵中研磨均匀，然后在萃取池的底部铺上一层硅藻土，加入研磨好的猪肉样品和硅藻土，装样完毕后在萃取池中加入11种液晶单体的混合标准样。用快速溶剂萃取(ASE350；Thermo Fisher Scientific,Waltham,MA,USA)在100℃、1500PSI的条件下萃取，萃取溶剂为V环己烷：V乙酸乙酯＝1:1的混合溶剂；
(2)将萃取液转移到梨形瓶中，放在旋转蒸发仪上浓缩至1mL；
(3)取玻璃棉平铺在填充柱底部，加入烘好的无水硫酸钠，安装在用甲醇和二氯甲烷清洗过三次的固相萃取装置上，将浓缩好的样品转移至柱中，除去多余的水分，然后用二氯甲烷冲洗瓶壁三次，收集原液和冲洗液氮吹至1mL；
(4)用V环己烷：V乙酸乙酯＝1:1的混合溶剂将浓缩液定容至4mL；
(5)将称量盘做好标记放入烘箱在105℃下烘0.5h，称量盘重。然后在盘中加入1mL待测溶液，放入通风橱待有机溶液挥发完全，再将称量盘放入烘箱烘1h，再次测量盘重，最后通过称量盘的质量差算出样品的脂肪含量；
(6)将剩余的3mL转移至GPC(GPC；Labtech,Autoclean USA)上，用V环己烷：V乙酸乙酯＝1:1的混合溶剂淋洗，根据化合物的流出曲线，收集9-19min的组分；
(7)将淋洗液转移至旋转蒸发仪，浓缩至1mL；
(8)用固相萃取柱(SPE)对浓缩液进行二级净化，净化前，需要用6mL10％的甲醇的二氯甲烷溶液和8mL5％的二氯甲烷的正己烷溶液对SPE柱进行活化。在活化过程中，SPE柱的液面不可断开。每次加入溶液后，需等液面降至贴于填料表面，才可再次加入洗脱液。活化结束后，将待净化溶液转移到SPE柱中，依次用0.5mL，0.5mL，1mL5％的二氯甲烷的正己烷溶液冲洗离心管管壁三次并将清洗液转移至柱中。然后在SPE柱中直接加入2mL的5％二氯甲烷的正己烷溶液，重复操作三次。
(9)最后将所得的样品氮吹至干，用异辛烷(TMP)定容至100μL，进样分析。
表1：液晶单体在20ppb和100ppb浓度下的加标回收率、相对标准偏差和检出限。
Figure BDA0002684462710000031
Figure BDA0002684462710000041
从表1可以看出，液晶单体的检出限为0.01～0.58ppb，高低浓度的回收率分别为73～146％(相对标准偏差为3～10％)和75～138％(相对标准偏差为4～18％)。上述数据表明本发明的前处理方法的准确性高、重复性好，适用于复杂的环境生物样品中痕量有机污染的定量分析。

Claims (5)

1.检测生物样品中液晶单体的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将匀浆好的生物样品和硅藻土混合，充分研磨后加入到萃取池中，然后加入11种液晶单体混合标准样，以V环己烷：V乙酸乙酯=1:1的混合溶剂为萃取溶剂，在100℃、1500PSI的条件下萃取；
（2）将萃取液旋转蒸发，进行浓缩；
（3）将浓缩后的样品通过固相萃取装置经无水硫酸钠除去水分，收集原液和冲洗液氮吹；
（4）用V环己烷：V乙酸乙酯=1:1的混合溶剂将浓缩液定容；
（5）采用净化凝胶色谱仪器，将定容溶液用V环己烷：V乙酸乙酯=1:1的混合溶剂淋洗，收集9~19min的组分；
（6）将淋洗液旋转蒸发，浓缩；
（7）用固相萃取柱对浓缩液进行二级净化，浓缩液样品加入后，在SPE柱中加入二氯甲烷和正己烷的混合溶液，重复操作3次，二氯甲烷的体积为正己烷的5%，收集原液和淋洗液氮吹至干。
2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的生物样品为蔬菜或肉类。
3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的生物样品为猪肉。
4.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的液晶单体包括乙基联苯腈、戊基三联苯腈、丙氧基联苯腈、戊氧基联苯腈、己氧基联苯腈、辛氧基联苯腈、乙基苯基-2’,3,4,5-四氟联苯、乙基苯基-2’-氟-4-丙基联苯、丙基-3,4-二氟联苯、丙基环己基对丙基环己基联苯和戊基环己基对丙基环己基联苯。
5.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，步骤（7）中，所述的固相萃取柱的填料为硅胶。
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