CN112098570A - 一种环境样品中半挥发性有机物的提取与纯化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环境样品中半挥发性有机物的提取与纯化的方法，包括以下步骤：S1、取环境样品放入至锥形瓶中，向其中加入有机溶剂，在磁力搅拌条件下对环境样品混合3‑5分钟，其中，磁力搅拌转速大于1000r/min，然后静置萃取3‑5分钟后，由锥形瓶下部设置的引流管导出提取液；S2、将步骤S1中得到的提取液经过净化、浓缩定容，得到提取与纯化后的待测样品。该方法减少了有机溶剂的用量，缩短了萃取时间，提高了提取效率，萃取回收率高达80％以上。
Description
技术领域
本发明涉及环境样品检测技术领域，具体涉及一种环境样品中半挥发性有机物的提取与纯化的方法。
背景技术
有机污染物对于环境的污染已经越来越受到人们的关注和重视，而土壤和水样是重要的受污染领域之一，土壤和水样中的有机污染物会通过食物链发生传递和转移，目前动物和人类自身都遭受到有机污染物的污染和威胁。半挥发性有机物是一类较挥发性有机物挥发性较慢的有机污染物，它们更容易在土壤、水、空气、生物等介质中迁移转化，长期存在土壤和水中，通过生物富集而危害人体健康；这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂，但也有极性较强的微溶于水(如苯胺、酯类、醛酮类等)。由于半挥发性有机物的分子量大、沸点高，因此在环境中较挥发性有机物更难降解、存在的时间会更长。
目前对环境样品中半挥发性有机物的提取与纯化过程一般分为提取、净化、浓缩等多个过程，然后再利用气相色谱、液相色谱或者质谱仪器进行分析。环境样品中半挥发性有机物的提取方法一般采用液液萃取或固液萃取的方法，其利用溶液或固体中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异，实现了使用溶剂从样品中提取某些组分而达到分离或提取的目的。但是现有的液液萃取或固液萃取过程中，通常采用分液漏斗或试剂瓶作为容器，利用人工或机械振荡方式进行混合，再经静置分层处理，整个萃取过程容易出现由于人为因素导致混合不均匀、萃取不充分的现象，整个提取时间较长，提取效率低，且萃取过程中有机溶剂用量大，容易造成新的环境污染；特别是对于土壤样品，由于土壤与半挥发性有机污染物之间具有较强的耦合作用，仅仅通过人工或机械振荡方式进行简单的混合，半挥发性有机污染物提取率较低，且提取速度慢，影响实验数据的准确性。
因此，亟需研发一种环境样品中半挥发性有机物的快速、高效、准确的提取与纯化的方法。
发明内容
为了解决上述背景技术中的问题，本发明的目的在于提供一种快速、高效、准确的提取与纯化环境样品中半挥发性有机物的方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种环境样品中半挥发性有机物的提取与纯化的方法，包括以下步骤：
S1、取环境样品放入至锥形瓶中，向其中加入有机溶剂，在磁力搅拌条件下对环境样品混合3-5分钟，其中，磁力搅拌转速大于1000r/min，然后静置萃取3-5分钟后，由锥形瓶下部设置的引流管导出提取液；
S2、将步骤S1中得到的提取液经过净化、浓缩定容，得到提取与纯化后的待测样品。
优选地，所述环境样品为水样或土壤样品。
优选地，所述土壤样品在进行萃取前需要进行进行预处理，所述预处理过程为：将土壤样品置于暗处自然风干，将之磨碎过60-100目筛，再将过筛后的土壤样品与分散剂以质量比为1：(0.5-0.8)进行混合。通过对土壤样品进行磨碎并对将颗粒的粒径控制在60-100目，有利于土壤样品中的半挥发性有机物充分溶于有机溶剂中，提取回收率较高；通过将土壤样品与分散剂进行混合，有利于土壤样品颗粒均匀分散于有机溶剂中，与有机溶剂的接触面积更大，土壤样品中的半挥发性有机物更好的溶于有机溶剂中，对半挥发性有机物的提取回收率较高，减少了有机溶剂用量，缩短了萃取时间。
优选地，所述分散剂为硅藻土、石英砂或无水硫酸钠。优选为硅藻土。
优选地，所述有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、正己烷、丙酮中的一种或几种混合。
优选地，所述步骤S2中采用硅胶柱对步骤S1中得到的提取液进行净化。
优选地，所述步骤S2中得到的提取与纯化后的待测样品通过气相色谱法、液相色谱法或气相色谱-质谱法对其成分组分及其浓度进行分析。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明中采用改制的锥形瓶对环境样品进行萃取，在锥形瓶的下部设置引流管，便于将萃取完成后的提取液排出，整个操作更加快速便捷，且可在锥形瓶中采用磁力搅拌方式对环境样品和有机溶剂进行充分混合，并对搅拌转速和搅拌时间进行设置，便于环境样品中的半挥发性有机物充分溶于有机溶剂中，减少了有机溶剂的用量，缩短了萃取时间，提高了提取效率，萃取回收率高达80％以上。
附图说明
下面结合附图与具体实施例对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明中锥形瓶的结构图；
其中，具体附图标记为：锥形瓶1，引流管2，活塞3。
具体实施方式
本发明采用改制的锥形瓶1(如图1所示)对环境样品进行萃取，在锥形瓶1的下部设置引流管2，锥形瓶1的顶部安装有活塞3，活塞3的材质为聚四氟乙烯材料。
环境样品为水样或土壤样品。需要对土壤进行进行预处理，具体预处理过程为：将土壤样品置于暗处自然风干，将之磨碎过60-100目筛，再将过筛后的土壤样品与分散剂以质量比为1：(0.5-0.8)进行混合。其中，分散剂为硅藻土、石英砂或无水硫酸钠，优选为硅藻土。
实施例1
一种环境样品中半挥发性有机物的提取与纯化的方法，包括以下步骤：
S1、取20mL水样放入至锥形瓶1中，向其中加入二氯甲烷，在磁力搅拌条件下对环境样品混合3分钟，其中，磁力搅拌转速为1200r/min，然后静置萃取5分钟后，由锥形瓶1下部设置的引流管2导出提取液；
S2、向每个商用硅胶柱中加入40mL正己烷进行活化，缓慢打开萃取柱出口阀，使正己烷穿过吸附剂流出几滴，赶走气泡后，关闭出口阀，使溶剂浸泡吸附床5min，保证商用硅胶柱充分活化，然后将正己烷排至近干，再将步骤S1中得到的提取液转移至商用硅胶柱内，然后加入二氯甲烷60mL洗脱目标物并接收洗脱液；
S3、将净化后的提取液转移至K-D浓缩装置中浓缩至1mL(水浴浓缩温度为80℃)，得到取与纯化后的待测样品；
S4、将得到的提取与纯化后的待测样品通过气相色谱-质谱仪装置对其成分组分及其浓度进行分析。
结果分析表明：平行测试7次，水样样品萃取回收率均在80％以上。
实施例2
一种环境样品中半挥发性有机物的提取与纯化的方法，包括以下步骤：
S1、将20g土壤样品置于暗处自然风干，将之磨碎过60-100目筛，再将过筛后的土壤样品与硅藻土以质量比为1：0.5进行混合得到混合料。
S2、将步骤S1中的混合料加入至锥形瓶1中，向其中加入二氯甲烷与丙酮的混合溶液，其中二氯甲烷与丙酮的质量比为1:4，在磁力搅拌条件下对环境样品混合5分钟，其中，磁力搅拌转速为1000r/min，然后静置萃取5分钟后，由锥形瓶1下部设置的引流管2导出提取液；
S3、向每个商用硅胶柱中加入40mL正己烷进行活化，缓慢打开萃取柱出口阀，使正己烷穿过吸附剂流出几滴，赶走气泡后，关闭出口阀，使溶剂浸泡吸附床5min，保证商用硅胶柱充分活化，然后将正己烷排至近干，再将步骤S2中得到的提取液转移至商用硅胶柱内，然后加入二氯甲烷与丙酮的混合溶液60mL洗脱目标物并接收洗脱液；
S4、将净化后的提取液转移至K-D浓缩装置中浓缩至1mL(水浴浓缩温度为80℃)，得到取与纯化后的待测样品；
S5、将得到的提取与纯化后的待测样品通过气相色谱-质谱仪装置对其成分组分及其浓度进行分析。
结果分析表明：平行测试7次，土壤样品萃取回收率均在82％以上。
实施例3
一种环境样品中半挥发性有机物的提取与纯化的方法，包括以下步骤：
S1、将20g土壤样品置于暗处自然风干，将之磨碎过60-100目筛，再将过筛后的土壤样品与石英砂以质量比为1：0.6进行混合得到混合料。
S2、将步骤S1中的混合料加入至锥形瓶1中，向其中加入甲苯，在磁力搅拌条件下对环境样品混合3分钟，其中，磁力搅拌转速为1100r/min，然后静置萃取4分钟后，由锥形瓶1下部设置的引流管2导出提取液；
S3、向每个商用硅胶柱中加入40mL正己烷进行活化，缓慢打开萃取柱出口阀，使正己烷穿过吸附剂流出几滴，赶走气泡后，关闭出口阀，使溶剂浸泡吸附床5min，保证商用硅胶柱充分活化，然后将正己烷排至近干，再将步骤S2中得到的提取液转移至商用硅胶柱内，然后加入甲苯60mL洗脱目标物并接收洗脱液；
S4、将净化后的提取液转移至K-D浓缩装置中浓缩至1mL(水浴浓缩温度为80℃)，得到取与纯化后的待测样品；
S5、将得到的提取与纯化后的待测样品通过气相色谱-质谱仪装置对其成分组分及其浓度进行分析。
结果分析表明：平行测试7次，土壤样品萃取回收率均在78％以上。
实施例4
一种环境样品中半挥发性有机物的提取与纯化的方法，包括以下步骤：
S1、将20g土壤样品置于暗处自然风干，将之磨碎过60-100目筛，再将过筛后的土壤样品与无水硫酸钠以质量比为1：0.8进行混合得到混合料。
S2、将步骤S1中的混合料加入至锥形瓶1中，向其中加入甲苯，在磁力搅拌条件下对环境样品混合4分钟，其中，磁力搅拌转速为1200r/min，然后静置萃取5分钟后，由锥形瓶1下部设置的引流管2导出提取液；
S3、向每个商用硅胶柱中加入40mL正己烷进行活化，缓慢打开萃取柱出口阀，使正己烷穿过吸附剂流出几滴，赶走气泡后，关闭出口阀，使溶剂浸泡吸附床5min，保证商用硅胶柱充分活化，然后将正己烷排至近干，再将步骤S2中得到的提取液转移至商用硅胶柱内，然后加入甲苯60mL洗脱目标物并接收洗脱液；
S4、将净化后的提取液转移至K-D浓缩装置中浓缩至1mL(水浴浓缩温度为80℃)，得到取与纯化后的待测样品；
S5、将得到的提取与纯化后的待测样品通过气相色谱-质谱仪装置对其成分组分及其浓度进行分析。
结果分析表明：平行测试7次，土壤样品萃取回收率均在79％以上。
本发明中采用改制的锥形瓶1对环境样品进行萃取，在锥形瓶1的下部设置引流管2，便于将萃取完成后的提取液排出，整个操作更加快速便捷，且可在锥形瓶1中采用磁力搅拌方式对环境样品和有机溶剂进行充分混合，并对搅拌转速和搅拌时间进行设置，便于环境样品中的半挥发性有机物充分溶于有机溶剂中，减少了有机溶剂的用量，缩短了萃取时间，提高了提取效率，萃取回收率高达80％以上。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。
Claims (7)
1.一种环境样品中半挥发性有机物的提取与纯化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取环境样品放入至锥形瓶中，向其中加入有机溶剂，在磁力搅拌条件下对环境样品混合3-5分钟，其中，磁力搅拌转速大于1000r/min，然后静置萃取3-5分钟后，由锥形瓶下部设置的引流管导出提取液；
S2、将步骤S1中得到的提取液经过净化、浓缩定容，得到提取与纯化后的待测样品。
2.根据权利要求1所述的环境样品中半挥发性有机物的提取与纯化的方法，其特征在于，所述环境样品为水样或土壤样品。
3.根据权利要求2所述的环境样品中半挥发性有机物的提取与纯化的方法，其特征在于，所述土壤样品在进行萃取前需要进行进行预处理，所述预处理过程为：将土壤样品置于暗处自然风干，将之磨碎过60-100目筛，再将过筛后的土壤样品与分散剂以质量比为1：(0.5-0.8)进行混合。
4.根据权利要求3所述的环境样品中半挥发性有机物的提取与纯化的方法，其特征在于，所述分散剂为硅藻土、石英砂或无水硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的环境样品中半挥发性有机物的提取与纯化的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、正己烷、丙酮中的一种或几种混合。
6.根据权利要求1所述的环境样品中半挥发性有机物的提取与纯化的方法，其特征在于，所述步骤S2中采用硅胶柱对步骤S1中得到的提取液进行净化。
7.根据权利要求1所述的环境样品中半挥发性有机物的提取与纯化的方法，其特征在于，所述步骤S2中得到的提取与纯化后的待测样品通过气相色谱法、液相色谱法或气相色谱-质谱法对其成分组分及其浓度进行分析。
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