CN114486420A - 一种净化土壤中半挥发有机物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种净化土壤中半挥发有机物的方法，属于土壤净化技术领域。本发明的一种净化土壤中半挥发有机物的方法，包括以下步骤：(1)对土壤样品进行前处理后粉碎过筛，向粉碎后的样品中加入溶剂，接着加压超声、过滤，浓缩滤液，得提取液；(2)将提取液净化，收集净化液并浓缩，得提取和净化后的待测样品；本发明通过对土壤样品前处理并粉碎过筛，同时采取加压超声的方式，能够高效的净化土壤中的半挥发有机物，其中净化时测得的净化效率在78％以上；并且，本发明提供的方法简单高效，能够实际应用。
Description
技术领域
本发明属于土壤净化技术领域，尤其涉及一种净化土壤中半挥发有机物的方法。
背景技术
土壤是生态环境的重要组成部分，也是人类赖以生存的主要资源之一，其对环境变化具有高度敏感性；半挥发有机物是一大类挥发性较慢的有机物，容易在土壤中长期存在，主要包括联苯类、醛类、醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香化合物、酚类与硝基酚类化合物等，这些物质性质不尽相同，且其毒理性也存在区别。
目前对于土壤中半挥发有机物的研究主要是索氏提取法、超声提取、微波萃取、超临界流体提取等方法，而这些方法都存在一定的局限性，比如溶剂消耗过多、提取时间过长、提取率较低等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种快速、简单、高效的净化土壤中半挥发有机物的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种净化土壤中半挥发有机物的方法，包括以下步骤：
(1)对土壤样品进行前处理后粉碎过筛，向粉碎后的样品中加入溶剂，接着加压超声、过滤，浓缩滤液，得提取液；
(2)将提取液净化，收集净化液并浓缩，得提取和净化后的待测样品。
本发明通过对土壤样品前处理并粉碎过筛，同时采取加压超声的方式，能够高效的净化土壤中的半挥发有机物。
作为本发明所述净化土壤中半挥发有机物的方法的优选实施方式，所述前处理具体包括以下步骤：将土壤样品放于吸水纸上并置于暗处于室温下自然风干。
选择的土壤中没有明显的砂砾、塑料等可见杂质，由于土壤中一般水分较多，为避免过多的水分对后续提取以及检测过程中的影响，同时为避免阳光直射可能产生的化学反应，因此，将待测土壤放于吸水纸上并置于暗处于室温下自然风干，能够最大限度的去除阳光、高温以及水分的影响，同时，此方法也是较为经济的前处理方法。
作为本发明所述净化土壤中半挥发有机物的方法的优选实施方式，所述过筛的筛网目数是100-200目。
粉碎过筛能够增加后续溶剂提取时的接触表面积，提升提取效率，也能避免过筛目数过大导致的粉尘飞扬以及对粉碎设备的高要求。
作为本发明所述净化土壤中半挥发有机物的方法的优选实施方式，所述溶剂包括正己烷、丙酮、二氯甲烷、甲醇、乙醇、环己烷、石油醚、水、乙酸乙酯中的至少一种。
作为本发明所述净化土壤中半挥发有机物的方法的优选实施方式，所述溶剂包括环己烷、丙酮、甲醇、水、二氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种。
作为本发明所述净化土壤中半挥发有机物的方法的优选实施方式，所述溶剂为环己烷和乙酸乙酯的混合溶液，其中，环己烷和乙酸乙酯的质量比为3:1。
上述溶剂都可以有效的提取出土壤中的半挥发有机物，综合考虑操作的适用性、安全性以及提取率，优选质量比为3:1的环己烷和乙酸乙酯的混合溶液作为提取溶剂，其中，一方面，环己烷和乙酸乙酯的极性具有一定的差别，因此，两者对土壤的渗透力也不一样，两者复配使用能够相互间产生促萃效果，从而弥补彼此的不足，进而能够很好的溶解不同极性的物质，提升提取率；另一方面，考虑到后续需要将提取液经凝胶渗透色谱柱净化，而优选的环己烷和乙酸乙酯的混合溶剂不会对色谱柱带来损害。
作为本发明所述净化土壤中半挥发有机物的方法的优选实施方式，所述粉碎后的土壤与加入的溶剂的质量体积比为1：(4-6)。
加入适量的溶剂一方面能够避免溶剂不够导致的提取率低的问题，另一方面也能够避免溶剂过大造成的浪费以及后续浓缩的时间延长。
作为本发明所述净化土壤中半挥发有机物的方法的优选实施方式，所述加压超声的压力为1-2MPa，所述加压超声的超声频率为35-45KHz，超声功率为800-1000W，所述加压超声的时间为1-3分钟。
超声由于存在空化效应比普通的搅拌提取效率快，而本发明进一步提供一个加压环境，能够进一步促进超声的空化效应，进而极大的提升提取效率。
作为本发明所述净化土壤中半挥发有机物的方法的优选实施方式，所述浓缩滤液浓缩后的体积为浓缩前的20-40％。
将滤液进行一定程度的浓缩得到的提取液能够直接用于后续的凝胶渗透过柱，避免溶剂过多导致的分离效果变差、分离时间延长。
作为本发明所述净化土壤中半挥发有机物的方法的优选实施方式，所述净化采用的方式为凝胶渗透色谱法。
凝胶渗透色谱法中使用的凝胶色谱柱是多孔柱，其分离原理是利用分子量的不同进行分离的，在土壤中，半挥发有机物的分子量在0-400之间，分子量较为集中，而半挥发有机物中由于物质种类繁多，其极性反而存在较大的差别，因此，可以通过凝胶色谱利用分子量较为集中的特点进行快速的分离，得到净化后的样品。
作为本发明所述净化土壤中半挥发有机物的方法的优选实施方式，所述凝胶渗透色谱法采用的洗脱溶剂包括环己烷、乙酸乙酯中的至少一种。
作为本发明所述净化土壤中半挥发有机物的方法的优选实施方式，所述凝胶渗透色谱法采用的洗脱溶剂为环己烷和乙酸乙酯的混合溶剂，两者的质量比为环己烷：乙酸乙酯＝(1-3)：1。
作为本发明所述净化土壤中半挥发有机物的方法的优选实施方式，所述凝胶渗透色谱法采用的色谱柱包括50/50乙酸乙酯/环己烷高效不锈钢柱，所述凝胶渗透色谱法采用的色谱柱填料包括Bio-beads S-X3。
作为本发明所述净化土壤中半挥发有机物的方法的优选实施方式，所述凝胶渗透色谱法采用的洗脱溶剂的体积为2-4个凝胶渗透色谱柱死体积。
由于土壤中半挥发有机物的分子量较小，因此，在用凝胶渗透色谱法进行分离时，其会相对慢速的通过色谱柱，通过2-4个死体积的溶剂进行洗脱，就能得到较高回收率的半挥发有机物，从而意味着土壤中的半挥发有机物得到有效的净化。
作为本发明所述净化土壤中半挥发有机物的方法的优选实施方式，所述凝胶渗透色谱法的收集时间为10-25分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
第一：本发明通过对土壤样品前处理并粉碎过筛，同时采取加压超声的方式，能够高效的净化土壤中的半挥发有机物；
第二：本发明提供净化土壤中半挥发有机物的方法，操作简单，对设备无特别要求，适合实际应用。
附图说明
图1为实施例1中步骤(3)制备得到的提取液的气相分析图谱；
图2为实施例1中步骤(4)中制备得到的半挥发有机物待测样品的气相分析图谱；
图3为实施例2中步骤(3)制备得到的提取液的气相分析图谱；
图4为实施例2中步骤(4)中制备得到的半挥发有机物待测样品的气相分析图谱。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的净化土壤中半挥发有机物的方法，具体包括以下步骤：
(1)取10g公园内土壤样品置于吸水纸上，并将其一并放入暗处，在室温下自然风干，至手握即碎的状态；对风干后的土壤样品进行研磨，并过200目筛；
(2)将过筛后的土壤样品与有机溶剂混合，其中，有机溶剂为质量比为3:1的环己烷和乙酸乙酯的混合溶液，过筛后的土壤样品与加入的有机溶剂的质量体积比为1:5；将混合溶液进行加压超声1min，其中，压力为2MPa、超声频率为45KHz、超声功率为1000W；
(3)超声结束后，过滤超声体系，得滤液，将滤液浓缩至初始体积的25％，得提取液；
(4)将提取液过凝胶色谱柱，分别收集0-10分钟和10-25分钟之间的流出液，浓缩，分别得净化后土壤待测样品和半挥发有机物待测样品；
(5)对待测样品进行分析，通过回收率计算得到净化效率为85％；其中，在分析的过程中，内标物为浓度为4.00mg/L的1,4-二氯苯-D4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、屈-d12、芘-d12。
实施例2
本实施例的净化土壤中半挥发有机物的方法，具体包括以下步骤：
(1)取10g工业园区土壤样品置于吸水纸上，并将其一并放入暗处，在室温下自然风干，至手握即碎的状态；对风干后的土壤样品进行研磨，并过200目筛；
(2)将过筛后的土壤样品与有机溶剂混合，其中，有机溶剂为质量比为3:1的环己烷和乙酸乙酯的混合溶液，过筛后的土壤样品与加入的有机溶剂的质量体积比为1:5；将混合溶液进行加压超声1min，其中，压力为2MPa、超声频率为45KHz、超声功率为1000W；
(3)超声结束后，过滤超声体系，得滤液，将滤液浓缩至初始体积的25％，得提取液；
(4)将提取液过凝胶色谱柱，分别收集0-10分钟和10-25分钟之间的流出液，浓缩，分别得净化后土壤待测样品和半挥发有机物待测样品；
(5)对待测样品进行分析，通过回收率计算得到净化效率为87％；其中，在分析的过程中，内标物为浓度为4.00mg/L的1,4-二氯苯-D4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、屈-d12、芘-d12。
实施例3
本实施例的净化土壤中半挥发有机物的方法，具体包括以下步骤：
(1)取10g公园内土壤样品置于吸水纸上，并将其一并放入暗处，在室温下自然风干，至手握即碎的状态；对风干后的土壤样品进行研磨，并过100目筛；
(2)将过筛后的土壤样品与有机溶剂混合，其中，有机溶剂为质量比为3:1的环己烷和乙酸乙酯的混合溶液，过筛后的土壤样品与加入的有机溶剂的质量体积比为1:5；将混合溶液进行加压超声1min，其中，压力为2MPa、超声频率为45KHz、超声功率为1000W；
(3)超声结束后，过滤超声体系，得滤液，将滤液浓缩至初始体积的40％，得提取液；
(4)将提取液过凝胶色谱柱，分别收集0-10分钟和10-25分钟之间的流出液，浓缩，分别得净化后土壤待测样品和半挥发有机物待测样品；
(5)对待测样品进行分析，通过回收率计算得到净化效率为80％；其中，在分析的过程中，内标物为浓度为4.00mg/L的1,4-二氯苯-D4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、屈-d12、芘-d12。
实施例4
本实施例的净化土壤中半挥发有机物的方法，具体包括以下步骤：
(1)取10g公园内土壤样品置于吸水纸上，并将其一并放入暗处，在室温下自然风干，至手握即碎的状态；对风干后的土壤样品进行研磨，并过200目筛；
(2)将过筛后的土壤样品与有机溶剂混合，其中，有机溶剂为质量比为3:1的环己烷和乙酸乙酯的混合溶液，过筛后的土壤样品与加入的有机溶剂的质量体积比为1:6；将混合溶液进行加压超声3min，其中，压力为1MPa、超声频率为35KHz、超声功率为800W；
(3)超声结束后，过滤超声体系，得滤液，将滤液浓缩至初始体积的30％，得提取液；
(4)将提取液过凝胶色谱柱，分别收集0-10分钟和10-25分钟之间的流出液，浓缩，分别得净化后土壤待测样品和半挥发有机物待测样品；
(5)对待测样品进行分析，通过回收率计算得到净化效率为82％；其中，在分析的过程中，内标物为浓度为4.00mg/L的1,4-二氯苯-D4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、屈-d12、芘-d12。
实施例5
本实施例的净化土壤中半挥发有机物的方法，具体包括以下步骤：
(1)取10g公园内土壤样品置于吸水纸上，并将其一并放入暗处，在室温下自然风干，至手握即碎的状态；对风干后的土壤样品进行研磨，并过200目筛；
(2)将过筛后的土壤样品与有机溶剂混合，其中，有机溶剂为质量比为3:1的二氯甲烷和丙酮的混合溶液，过筛后的土壤样品与加入的有机溶剂的质量体积比为1:4；将混合溶液进行加压超声1min，其中，压力为2MPa、超声频率为45KHz、超声功率为1000W；
(3)超声结束后，过滤超声体系，得滤液，将滤液浓缩至初始体积的25％，得提取液；
(4)将提取液过凝胶色谱柱，分别收集0-10分钟和10-25分钟之间的流出液，浓缩，分别得净化后土壤待测样品和半挥发有机物待测样品；
(5)对待测样品进行分析，通过回收率计算得到净化效率为78％；其中，在分析的过程中，内标物为浓度为4.00mg/L的1,4-二氯苯-D4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、屈-d12、芘-d12。
对比例1
本对比例的净化土壤中半挥发有机物的方法，具体包括以下步骤：
(1)取10g公园内土壤样品置于吸水纸上，并将其一并放入暗处，在室温下自然风干，至手握即碎的状态；对风干后的土壤样品进行研磨，并过20目筛；
(2)将过筛后的土壤样品与有机溶剂混合，其中，有机溶剂为质量比为3:1的环己烷和乙酸乙酯的混合溶液，过筛后的土壤样品与加入的有机溶剂的质量体积比为1:5；将混合溶液进行加压超声1min，其中，压力为2MPa、超声频率为45KHz、超声功率为1000W；
(3)超声结束后，过滤超声体系，得滤液，将滤液浓缩至初始体积的25％，得提取液；
(4)将提取液过凝胶色谱柱，分别收集0-10分钟和10-25分钟之间的流出液，浓缩，分别得净化后土壤待测样品和半挥发有机物待测样品；
(5)对待测样品进行分析，通过回收率计算得到净化效率为69％；其中，在分析的过程中，内标物为浓度为4.00mg/L的1,4-二氯苯-D4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、屈-d12、芘-d12。
对比例2
本对比例的净化土壤中半挥发有机物的方法，具体包括以下步骤：
(1)取10g公园内土壤样品置于吸水纸上，并将其一并放入暗处，在室温下自然风干，至手握即碎的状态；对风干后的土壤样品进行研磨，并过200目筛；
(2)将过筛后的土壤样品与有机溶剂混合，其中，有机溶剂为质量比为3:1的环己烷和乙酸乙酯的混合溶液，过筛后的土壤样品与加入的有机溶剂的质量体积比为1:5；将混合溶液超声3min，其中，超声频率为45KHz、超声功率为1000W；
(3)超声结束后，过滤超声体系，得滤液，将滤液浓缩至初始体积的25％，得提取液；
(4)将提取液过凝胶色谱柱，分别收集0-10分钟和10-25分钟之间的流出液，浓缩，分别得净化后土壤待测样品和半挥发有机物待测样品；
(5)对待测样品进行分析，通过回收率计算得到净化效率为53％；其中，在分析的过程中，内标物为浓度为4.00mg/L的1,4-二氯苯-D4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、屈-d12、芘-d12。
对比例3
本对比例的净化土壤中半挥发有机物的方法，具体包括以下步骤：
(1)取10g公园内土壤样品置于吸水纸上，并将其一并放入暗处，在室温下自然风干，至手握即碎的状态；对风干后的土壤样品进行研磨，并过200目筛；
(2)将过筛后的土壤样品与有机溶剂混合，其中，有机溶剂为质量比为3:1的环己烷和乙酸乙酯的混合溶液，过筛后的土壤样品与加入的有机溶剂的质量体积比为1:5；将混合溶液进行加压超声3min，其中，压力为2MPa、超声频率为5KHz、超声功率为20W；
(3)超声结束后，过滤超声体系，得滤液，将滤液浓缩至初始体积的25％，得提取液；
(4)将提取液过凝胶色谱柱，分别收集0-10分钟和10-25分钟之间的流出液，浓缩，分别得净化后土壤待测样品和半挥发有机物待测样品；
(5)对待测样品进行分析，通过回收率计算得到净化效率为62％；其中，在分析的过程中，内标物为浓度为4.00mg/L的1,4-二氯苯-D4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、屈-d12、芘-d12。
对比例4
本对比例的净化土壤中半挥发有机物的方法，具体包括以下步骤：
(1)取10g公园内土壤样品置于吸水纸上，并将其一并放入暗处，在室温下自然风干，至手握即碎的状态；对风干后的土壤样品进行研磨，并过200目筛；
(2)将过筛后的土壤样品与有机溶剂混合，其中，有机溶剂为质量比为3:1的环己烷和四氢呋喃的混合溶液，过筛后的土壤样品与加入的有机溶剂的质量体积比为1:5；将混合溶液进行加压超声1min，其中，压力为2MPa、超声频率为45KHz、超声功率为1000W；
(3)超声结束后，过滤超声体系，得滤液，将滤液浓缩至初始体积的25％，得提取液；
(4)将提取液过凝胶色谱柱，分别收集0-10分钟和10-25分钟之间的流出液，浓缩，分别得净化后土壤待测样品和半挥发有机物待测样品；
(5)对待测样品进行分析，通过回收率计算得到净化效率为64％；其中，在分析的过程中，内标物为浓度为4.00mg/L的1,4-二氯苯-D4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、屈-d12、芘-d12。
从实施例1-5的净化效率中可以看出，当采用本发明提供的方法进行净化时，净化率在78％上，甚至可以达到87％；另外，从图1-2中可以看出，净化前气相图谱中各物质的峰型不明显，说明存在较多的杂质干扰，但是净化后，相关物质的峰型尖锐，有良好的出峰情况，即物质的干扰减少，进一步说明净化效果好；从图3-4中可以看出，换用工业园区土壤时，半挥发有机物的种类明显比公园内土壤的种类多，经过净化后，绝大部分的半挥发有机物的响应值和浓度都下降，说明起到了明显的净化效果；
从实施例1和对比例1-4中的数据可以看出，粉碎的粒径、是否加压、超声的频率和功率以及提取溶剂都会对净化效率带来影响。
最后应当说明的是，以上实施例以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种净化土壤中半挥发有机物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对土壤样品进行前处理后粉碎过筛，向粉碎后的样品中加入溶剂，接着加压超声、过滤，浓缩滤液，得提取液；
(2)将提取液净化，收集净化液并浓缩，得提取和净化后的待测样品。
2.根据权利要求1所述的净化土壤中半挥发有机物的方法，其特征在于，所述前处理具体包括以下步骤：将土壤样品放于吸水纸上并置于暗处于室温下自然风干。
3.根据权利要求1所述的净化土壤中半挥发有机物的方法，其特征在于，所述过筛的筛网目数是100-200目。
4.根据权利要求1所述的净化土壤中半挥发有机物的方法，其特征在于，所述溶剂包括正己烷、丙酮、二氯甲烷、甲醇、乙醇、环己烷、石油醚、水、乙酸乙酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的净化土壤中半挥发有机物的方法，其特征在于，所述溶剂包括环己烷、丙酮、甲醇、水、二氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的净化土壤中半挥发有机物的方法，其特征在于，所述加压超声的压力为1-2MPa，所述加压超声的超声频率为35-45KHz，超声功率为800-1000W，所述加压超声的时间为1-3分钟。
7.根据权利要求1所述的净化土壤中半挥发有机物的方法，其特征在于，所述净化采用的方式为凝胶渗透色谱法。
8.根据权利要求7所述的净化土壤中半挥发有机物的方法，其特征在于，所述凝胶渗透色谱法采用的洗脱溶剂包括环己烷、乙酸乙酯中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的净化土壤中半挥发有机物的方法，其特征在于，所述凝胶渗透色谱法采用的色谱柱包括50/50乙酸乙酯/环己烷高效不锈钢柱，所述凝胶渗透色谱法采用的色谱柱填料包括Bio-beads S-X3。
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