CN104075926A - 一种以土壤为基质的苯并[a]芘检测用标准样品的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以土壤为基质的苯并芘检测用标准样品的制备方法。在苯并[a]芘标准溶液中加入经灼烧、过筛的空白土壤样品，加入一定量的乙腈，经充分浸泡，通过涡旋或超声混合，然后用旋转蒸发仪除去乙腈，得到以土壤为基质的苯并芘检测用标准样品。上述制备方法得到的标准样品可以用于外部质量控制（能力验证）和内部质量控制，可以进行土壤中苯并芘检测的标准样品。本发明可以保证样品的稳定性，便于标准样品的常温传递，可以在常温下运输，保质期长，均匀稳定，运输方便，使用可靠。
Description
技术领域
本发明涉及以土壤为基质的苯并[a]芘检测用标准样品的制备方法，属于环境检测领域。
背景技术
苯并芘又称苯并[a]芘，是一种常见的高活性间接致癌物。它经过呼吸或饮食进入体内后，很容易和人的DNA结合，扰乱了人体蛋白质的合成程序。苯并[a]芘已被许多国家和组织的环保和卫生机构确认为应重点监测和关心的致癌危险物，它是由一个苯环和一个芘分子结合而成的多环芳烃类化合物，国家坏境空气质量标准(GB3095 -1996)中列有该物质的空气质量标准。由于土壤是苯并[a]芘积累和迁移的重要介质,土壤中的苯并[a]芘也可通过地球化学循环进入水体和大气，土壤中的苯并[a]芘对人类健康能造成不同程度的危害，现在，土壤的苯并[a]芘污染问题已引起相当的重视，因此对土壤中的苯并[a]芘检测和治理具有重要意义。而目前土壤中的苯并[a]芘却没有检测标准方法及相关标准，一个重要原因是土壤中苯并[a]芘标准样品的制备没有解决，这严重制约了环境安全、乃至食品安全的有效控制。本发明正是解决了此问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以土壤为基质的苯并[a]芘检测用标准样品的制备方法，为环境检测部门、政府、企业提供一种能用于土壤中苯并[a]芘检测用的标准样品。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
以土壤为基质的苯并[a]芘检测用标准样品的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）空白土样的制备：将从环境采集的土样放入马弗炉600-750℃加热30-60min，冷却至室温，粉碎，过200目筛，即可。
（2）准确称取步骤（1）制备好的空白土样放入圆底烧瓶中，取一定浓度的苯并[a]芘标准储备液，用一定量的乙腈稀释后将其加入到含土样的圆底烧瓶中，经充分浸泡30-60min后，将样品采用涡旋或超声混合均匀，然后用旋转蒸发仪除去乙腈，即可制得苯并[a]芘检测用标准样品。
步骤（2）中所述的苯并[a]芘标准储备液的浓度为1ng/mL-10000ng/mL，乙腈为色谱纯，空白土样与乙腈的重量体积比为1：1-2；
步骤（2）中的涡旋混合时间为5-10min，超声混合时间为10-30min，超声功率为40-80HZ，旋转蒸发仪的温度为35-38℃，制得的苯并[a]芘检测用标准样品浓度在0.1ng/g-1000ng/g。
相对于现有技术，本发明具有以下显著优点:
1、利用通用的制样方法进行土壤与苯并[a]芘的混合，由于苯并[a]芘标准储备液溶剂通常为正己烷，且浓度低，正己烷在土壤中分散效果差，很难做到苯并[a]芘在土壤中的均匀分布。而通过本发明是将土样浸泡在乙腈介质中，由于乙腈的极性较正己烷大，土壤在其中的渗透力强，使苯并[a]芘能均匀分布在土壤中。
2、空白土壤的制备经高温灼烧，确保空白土样中不含苯并[a]芘。
3、利用乙腈的易挥发，用旋转蒸发仪进行将乙腈蒸发，整个操作简单、快速、苯并[a]芘不损失。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
（1）空白土样的制备：将从环境采集的土样放入马弗炉600℃加热60min，冷却至室温，粉碎，过200目筛，即可。
（2）准确称取步骤（1）制备好的空白土样50.0000g，放入250mL圆底烧瓶中；取5mL浓度为1ng/mL苯并[a]芘标准储备液，用乙腈稀释至50mL，将其加入到含土样的圆底烧瓶中，浸泡30min后，涡旋5min，用旋转蒸发仪于35℃除去乙腈，即得到土壤为基质的苯并[a]芘标准样品，浓度为0.1ng/g。
（3）将制备好的标准样品密封，于4℃进行冷藏保存。
（4）将制备的标准样品按照《卷烟 烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定》（GB/T 21130-2007）的方法进行测定，回收率为85.58%，RSD（n=6）=3.89%。
实施例2
（1）空白土样的制备：将从环境采集的土样放入马弗炉650℃加热45min，冷却至室温，粉碎，过200目筛，即可。
（2）准确称取步骤（1）制备好的空白土样50.0000g，放入250mL圆底烧瓶中；取5mL浓度为10ng/mL苯并[a]芘标准储备液，用乙腈稀释至75mL，将其加入到含土样的圆底烧瓶中，浸泡40min后，超声功率为40HZ，时间30min，用旋转蒸发仪于36℃除去乙腈，即得到土壤为基质的苯并[a]芘标准样品，浓度为1ng/g。
（3）将制备好的标准样品密封，于4℃进行冷藏保存。
（4）将制备的标准样品按照《卷烟 烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定》（GB/T 21130-2007）的方法进行测定，回收率为88.50%，RSD（n=6）=2.21%。
实施例3
（1）空白土样的制备：将从环境采集的土样放入马弗炉700℃加热35min，冷却至室温，粉碎，过200目筛，即可。
（2）准确称取步骤（1）制备好的空白土样50.0000g，放入250mL圆底烧瓶中；取5mL浓度为100ng/mL苯并[a]芘标准储备液，用乙腈稀释至100mL，将其加入到含土样的圆底烧瓶中，浸泡50min后，超声功率为80HZ，时间15min，用旋转蒸发仪于37℃除去乙腈，即得到土壤为基质的苯并[a]芘标准样品，浓度为10ng/g。
（3）将制备好的标准样品密封，于4℃进行冷藏保存。
（4）将制备的标准样品按照《卷烟 烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定》（GB/T 21130-2007）的方法进行测定，回收率为90.95%，RSD（n=6）=1.35%。
实施例4
（1）空白土样的制备：将从环境采集的土样放入马弗炉750℃加热30min，冷却至室温，粉碎，过200目筛，即可。
（2）准确称取步骤（1）制备好的空白土样50.0000g，放入250mL圆底烧瓶中；取5mL浓度为1000ng/mL苯并[a]芘标准储备液，用乙腈稀释至100mL，将其加入到含土样的圆底烧瓶中，浸泡60min后，涡旋10min，，用旋转蒸发仪于38℃除去乙腈，即得到土壤为基质的苯并[a]芘标准样品，浓度为100ng/g。
（3）将制备好的标准样品密封，于4℃进行冷藏保存。
（4）将制备的标准样品按照《卷烟 烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定》（GB/T 21130-2007）的方法进行测定，回收率为92.25%，RSD（n=6）=1.02%。
实施例5
（1）空白土样的制备：将从环境采集的土样放入马弗炉750℃加热30min，冷却至室温，粉碎，过200目筛，即可。
（2）准确称取步骤（1）制备好的空白土样50.0000g，放入250mL圆底烧瓶中；取5mL浓度为10000ng/mL苯并[a]芘标准储备液，用乙腈稀释至100mL，将其加入到含土样的圆底烧瓶中，浸泡60min后，涡旋10min，，用旋转蒸发仪于38℃除去乙腈，即得到土壤为基质的苯并[a]芘标准样品，浓度为1000ng/g。
（3）将制备好的标准样品密封，于4℃进行冷藏保存。
（4）将制备的标准样品按照《卷烟 烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定》（GB/T 21130-2007）的方法进行测定，回收率为96.20%，RSD（n=6）=0.85%。
验证实验，用通用的缩分法级进行土壤苯并芘标准样品制备，与本发明方法制备土壤苯并芘标准样品制备比较，相同的提取检测结果如下：
| 制标样方法 | 回收率（%） | RSD（%）(n=6) | |
| 缩分法 | 70 | 12.1 | |
| 本发明方法 | 85.58 | 3.89 |
由此可见，用常规方法制备的土壤苯并芘标准样品，在混合的均匀程度，重现性方面无法与本发明相比，本发明制备的以土壤为基质的苯并[a]芘标准样品在浓度为1ng/g时都能满足要求。
Claims (6)
1.以土壤为基质的苯并[a]芘检测用标准样品的制备方法，其特征包括以下步骤：
（1）空白土样的制备：将从环境采集的土样放入马弗炉600-750℃加热30-60min，冷却至室温，粉碎，过200目筛，即可；
（2）准确称取步骤（1）制备好的空白土样放入圆底烧瓶中，取一定浓度的苯并[a]芘标准储备液，用一定量的乙腈稀释后将其加入到含土样的圆底烧瓶中，经充分浸泡30-60min后，将样品采用涡旋或超声混合均匀，然后用旋转蒸发仪除去乙腈，即可制得苯并[a]芘检测用标准样品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤（2）中苯并[a]芘标准储备液浓度为1ng/mL-10000ng/mL。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤（2）中空白土样与乙腈的重量体积比为1：1-2，乙腈为色谱纯。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤（2）中涡旋混合时间为5-10min，超声混合时间为10-30min，超声功率为40-80HZ。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤（2）中旋转蒸发仪温度为35-38℃。
6.根据权利要求1所述的方法制备的以土壤为基质的苯并芘[a]标准样品浓度在1ng/g-1000ng/g，可以作为环境土壤中苯并[a]芘检测用标准样品。
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