CN105606722A - 一种六氯丁二烯含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及物质分析检测技术领域，尤其是一种六氯丁二烯含量的测定方法。它包括以下步骤：S1、以二氯甲烷作为提取溶剂；S2、将样品并置于带塞的锥形瓶中；S3、将提取溶剂置于锥形瓶中，通过超声波提取法或索氏提取法收集滤液并旋蒸近干；S4、利用提取溶剂将旋蒸近干后的滤液定容，再用滤膜对定容后的滤液进行过滤，而后形成二次滤液；S5、用二次滤液对气相色谱-质谱装置进行供样，并最终得出样品中六氯丁二烯的含量；其中，气相色谱-质谱装置的条件为：进样口温度为：190℃-300℃；升温速度为：以40℃为起始温度，以8-15℃/min升温至进样口温度；进样流速为：0.8-1.5mL/min。通过上述步骤可对食品接触材料或者高分子材料中的六氯丁二烯的含量进行精确、高效的检测测定。
Description
技术领域
本发明涉及物质分析检测技术领域，尤其是一种食品接触材料或高分子材料中的六氯丁二烯含量的测定方法。
背景技术
六氯丁二烯，别名六氯-1，3-丁二烯，是一种不溶于水、溶于乙醇或乙醚的无色液体，其能与多种树脂和塑料混用，用作天然橡胶、合成橡胶和许多其他高分子化合物的溶剂。当人体吸入、摄入或以皮肤吸收后会产生中毒病症，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用，如吸入此物质后可引起咽喉、支气管炎症、痉挛，化学性肺炎、肺水肿等，而接触后则可出现烧灼感、咳嗽、头痛、恶心和呕吐等症状。
2013年10月22日联合国的一个专家委员会提出建议，要求将对人类和动物健康以及环境有害的持久性有机污染物——六氯丁二烯，列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》限制和禁止使用的化学物质名单中，EUNo.519/2012法规修改了欧盟关于限制六氯丁二烯的指令，扩大其限制范围，涉及生产和市场流通等各个环节；而为了保障人民群众健康的需要，中国卫生部和国家标准化管理委员会联合发布新的强制性《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)并与2007年7月1日正式实施，该标准规定对生活饮用水中的六氯丁二烯明确提出了限量要求为0.0006mg/L。
然而，目前关于食品接触材料或高分子材料中六氯丁二烯含量检测的研究却仍处于空白阶段，因此，为了帮助我国食品包装出口和食品出口企业应对国外技术壁垒，树立中国制造的国际形象，我们急需加强对食品接触材料或高分子材料中六氯丁二烯检测方法的研究，开发出简单、快速、高效的检测方法，为日常的检验监管工作提供强有力的技术支撑。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于一种步骤简单、高效快速、检测结果准确，适用于食品接触材料或高分子材料的六氯丁二烯含量的测定方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种六氯丁二烯含量的测定方法，它包括以下步骤：
S1、以二氯甲烷作为提取溶剂；
S2、精确称取2.0g样品并置于带塞的锥形瓶中；
S3、将25mL提取溶剂置于锥形瓶中，通过超声波提取法或索氏提取法收集滤液并旋蒸近干；
S4、利用提取溶剂将旋蒸近干后的滤液定容至2mL，再用孔径为0.45m的滤膜对定容后的滤液进行过滤，而后形成二次滤液；
S5、用二次滤液对气相色谱-质谱装置进行供样，并最终得出样品中六氯丁二烯的含量；其中，气相色谱-质谱装置的条件为：
进样口温度为：190℃-300℃；
升温速度为：以40℃为起始温度，以8-15℃/min升温至进样口温度；
进样流速为：0.8-1.5mL/min。
优选地，所述气相色谱-质谱装置的条件为：
进样口温度为：230℃；
升温速度为：以40℃为起始温度，以10℃/min升温至进样口温度；
进样流速为：1.2mL/min。
优选地，在所述步骤S3中，通过索氏提取法收集滤液，提取时间为1h。
优选地，在所述步骤S3中，通过超声波提取法收集滤液，提取时间为30min。
优选地，利用提取溶剂并通过超声波提取法或索氏提取法对在步骤S2和S3中所形成的滤干物进行一次提取后形成三次滤液，用三次滤液和二次滤液同时向气相色谱-质谱装置供样。
由于采用了上述方案，本发明可对食品接触材料或者高分子材料中的六氯丁二烯的含量进行精确、高效的检测测定，从而为日常的检验监管工作提供强有力的技术支撑。
附图说明
图1为本发明实施例中以二氯甲烷连续四次对六氯丁二烯进行提取时提取效率的柱状图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
本发明实施例提供的一种六氯丁二烯含量的测定方法，它包括以下步骤：
S1、以二氯甲烷作为提取溶剂；依据六氯丁二烯不溶于水、但溶于甲醇或乙醚等有机溶剂，分别考察甲醇、石油醚、丙酮和二氯甲烷对六氯丁二烯的提取能力，以PE料的阳性样品为测试样，提取的结果如下表表一所示：
表一不同溶剂的提取效率
| 溶剂 | 理论含量(mg/kg) | 实测值(mg/kg) | 提取率(％) |
| 甲醇 | 3.0 | 1.21 | 40.33 |
| 石油醚 | 3.0 | 1.46 | 48.67 |
| 丙酮 | 3.0 | 0.62 | 20.67 |
| 二氯甲烷 | 3.0 | 2.42 | 80.67 |
以表一可知，二氯甲烷对六氯丁二烯的提取率为80.67％，故以二氯甲烷作为提取溶剂；
S2、精确称取2.0g样品并置于100mL带塞的锥形瓶中；
S3、将25mL提取溶剂置于锥形瓶中，通过超声波提取法或索氏提取法收集滤液并旋蒸近干；
S4、利用提取溶剂将旋蒸近干后的滤液定容至2mL，再用孔径为0.45(m的滤膜对定容后的滤液进行过滤，而后形成二次滤液；
S5、用二次滤液对气相色谱-质谱装置进行供样，并最终得出样品中六氯丁二烯的含量；其中，气相色谱-质谱装置的条件为：
进样口温度为：190℃-300℃；
升温速度为：以40℃为起始温度，以8-15℃/min升温至进样口温度；
进样流速为：0.8-1.5mL/min。
为保证对六氯丁二烯含量的精确测定，气相色谱-质谱装置的设置条件优选可通过表二至表四的试验结果予以确定，即：
在拟定条件下(升温起始温度为40℃，以10℃/min升至270℃，流速为1.2mL/min)，采用以下不同温度作为进样口温度时，对某一浓度样品进行3次测试，比较其响应值(具体见表二)
表二进样口温度的测试
以表二可知，进样口温度采用230℃时，响应值最大，因此选用230℃为进样口温度。
在拟定条件下(进样口温度为230℃，升温起始温度为40℃，以8-15℃/min升至270℃，流速为1.2mL/min)，采用不同速度作为升温速度，对某一浓度样品进行3次测试，比较其响应值(具体见表三)
表三不同升温速度的比较
以表三可知，以10℃/min速度升温时，响应值最高，因此，以10℃/min的升温速度升温至进样口温度。
在拟定条件下(升温起始温度40℃，以10℃/min升至300℃)，对某一浓度样品进行3次测试，采用不同的流率进行试验，比较其响应值(具体见表四)
表四流速的比较
以表四可知，以1.2mL/min的流速进样时，响应值最高，因此，以1.2mL/min的流速作为进样流速。
为保证对样品中的六氯丁二烯的提取效果，当通过索氏提取法进行滤液收集时，提取时间优选为1h。而当通过超声波提取法收集滤液，则提取时间优选为30min；具体方法可根据实际情况进行选择，而两种方法的提取效率较为接近，但索氏提取法耗时较长，使用试剂较多，故以超声波提取法作为优选方法，两种方法的对比可参考表五
表五不同提取方式的提取效率
| 提取方式 | 理论含量(mg/kg) | 实测值(mg/kg) | 提取率(％) |
| 索氏 | 3.0 | 2.52 | 84.00 |
| 超声 | 3.0 | 2.42 | 80.67 |
为能够对样品中的六氯丁二烯进行充分提取，既保证检测结果的准确性又能提高检测效率，可利用提取溶剂利用对样品进行至少两次提取，即：利用提取溶剂并通过超声波提取法(或者索氏提取法)对在步骤S2和S3中所形成的滤干物进行一次提取后形成三次滤液，用三次滤液和二次滤液同时向气相色谱-质谱装置供样。随着提取次数的增加，六氯丁二烯的含量会逐渐减少，以图1的试验结果，由于前两次总的提取效率接近90％，故优选的提取次数为两次。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种六氯丁二烯含量的测定方法，其特征在于：它包括以下步骤：
S1、以二氯甲烷作为提取溶剂；
S2、精确称取2.0g样品并置于带塞的锥形瓶中；
S3、将25mL提取溶剂置于锥形瓶中，通过超声波提取法或索氏提取法收集滤液并旋蒸近干；
S4、利用提取溶剂将旋蒸近干后的滤液定容至2mL，再用孔径为0.45μm的滤膜对定容后的滤液进行过滤，而后形成二次滤液；
S5、用二次滤液对气相色谱-质谱装置进行供样，并最终得出样品中六氯丁二烯的含量；其中，气相色谱-质谱装置的条件为：
进样口温度为：190℃-300℃；
升温速度为：以40℃为起始温度，以8-15℃/min升温至进样口温度；
进样流速为：0.8-1.5mL/min。
2.如权利要求1所述的一种六氯丁二烯含量的测定方法，其特征在于：所述气相色谱-质谱装置的条件为：
进样口温度为：230℃；
升温速度为：以40℃为起始温度，以10℃/min升温至进样口温度；
进样流速为：1.2mL/min。
3.如权利要求2所述的一种六氯丁二烯含量的测定方法，其特征在于：在所述步骤S3中，通过索氏提取法收集滤液，提取时间为1h。
4.如权利要求2所述的一种六氯丁二烯含量的测定方法，其特征在于：在所述步骤S3中，通过超声波提取法收集滤液，提取时间为30min。
5.如权利要求3所述的一种六氯丁二烯含量的测定方法，其特征在于：利用提取溶剂并通过超声波提取法或索氏提取法对在步骤S2和S3中所形成的滤干物进行一次提取后形成三次滤液，用三次滤液和二次滤液同时向气相色谱-质谱装置供样。
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