CN108152397A - 同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法 - Google Patents

同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法 Download PDF

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Abstract

一种同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，包括以下步骤：样品预处理、超声提取、净化、气相色谱‑质谱联用检测、标准曲线的建立及定量结果的获取；本发明具有操作简单，灵敏度高，在去除杂质的同时能保证较好的回收率的优点，弥补了飞灰中六氯丁二烯的分析检测方法的空白。

Description

同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的 方法
(一)技术领域
本发明属于环境分析检测技术领域，具体涉及一种同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法。
(二)背景技术
六氯丁二烯是一种脂肪族卤代烃，曾被用作化学品生产的中间体，橡胶及其它聚合物的溶剂，回收含氯气体或从气体中清除挥发性有机成分的“清洗剂”，变压器油或热传导液，杀菌剂和葡萄栽培中使用的熏剂等。六氯丁二烯具有高毒性、难降解性、易生物蓄积性以及潜在的长距离迁移能力，其已被作为一种新型持久性有机污染物列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(以下简称“公约”)的受控名单中。于2016年和2017年相继通过的“公约”附件A和附件C限制了六氯丁二烯的有意识的生产使用以及无意识的形成排放。中国虽无大量商业化生产和使用六氯丁二烯的情况，但仍存在不少潜在的无意识生产源，例如氯碱化工及其它基础有机化工，以及废物处置过程都会无意识生产和释放六氯丁二烯。垃圾焚烧飞灰是垃圾焚烧的主要产物之一，往往含有有毒有害物质，包括臭名昭著的二噁英。然而目前关于垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯的分析方法鲜少，制约了相关源鉴定、污染水平和环境行为研究，不利于下一步控制污染行动。鉴于通过对比经典持久性有机污染物如五氯苯和六氯苯的污染特征能更好更快速地了解六氯丁二烯的环境行为，因此，首先建立一种简便、准确的同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯，五氯苯和六氯苯的方法十分必要。
环境样品分析方法主要分为样品前处理和仪器分析两部分。焚烧飞灰属于细微固体颗粒物，大部分呈球状，且具有较小的微孔结构，有害物质往往吸附在这些孔隙上。对于这样特殊结构的固体样品，目标物的提取尤为重要。常用的固体样品提取技术包括索氏提取、振荡提取、加速溶剂萃取、超声萃取等。索氏提取法是经典的提取方式，回收率高，但其耗时长，有机溶剂用量也较大；振荡提取一般适用于含水量较多的固体样品如动植物组织；加速溶剂萃取具有有机溶剂消耗量低，萃取效率高且自动化程度高等优点，但其所需费用高，仪器故障也较多；相较之下，超声萃取不仅具有有机溶剂消耗量低，萃取效率高，操作简便快速等优点，而且所需成本低，仪器小巧，易于推广到大部分实验室。为了防止对仪器的污染和去除杂质产生的基质干扰效应，需要对样品提取液进行一定程度的净化。飞灰中多溴联苯醚、二噁英等物质的净化方法开发已比较完善，可做参考并根据实际净化效果对填料种类和用量进行进一步的简化和优化。仪器检测方面则常采用气相色谱－质谱联用法，该技术对目标物的选择性及灵敏度高，能够对目标物进行准确地定性和定量。综上，采用超声萃取－复合层析柱净化－气质联用分析方法建立起一种简便高效、适应性广的同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，可为垃圾焚烧飞灰中这几种持久性有机污染物的污染特征研究、污染水平监测以及后续控制措施提供技术保障，具有重要的实际应用价值。
(三)发明内容
目前尚未有同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法。准确的污染物定性定量分析是鉴定和控制污染的首要步骤和技术保障。为保证《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》中这几种受控持久性有机污染物的源鉴定、监测以及削减的顺利执行，本发明提供了一种同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法。该方法操作简单，检测限低，在去除杂质的同时能保证较好的回收率。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，包括以下步骤：
(1)样品预处理
采集垃圾焚烧飞灰样品，碾磨过80目筛，振荡混匀后冷冻(-20℃)保存；
(2)超声提取
在步骤(1)所得样品中加入二氯甲烷，于20-40℃下超声10-30min，静置分离固液相之后，取上清液减压浓缩，得到萃取液；
通常所述二氯甲烷的体积用量以样品的质量计为10～20mL/g；
进一步，当进行加标回收率实验时，所述样品中同时加入目标物，混匀后置于黑暗条件下平衡至少8h；
(3)净化
将步骤(2)所得萃取液用复合层析柱进行净化，所述复合层析柱从下至上依次填装有活化的弗罗里土、中性硅胶、无水硫酸钠，所述萃取液上样至层析柱中，用石油醚洗脱，收集的洗脱液减压浓缩后，即得净化试样；
所述活化的弗罗里土、中性硅胶、无水硫酸钠的质量比为8：4：3，
(4)气相色谱-质谱联用检测
取步骤(3)所得净化试样，加入菲-d10作为进样内标，混匀后得到试样进样溶液，进行气相色谱-质谱联用检测，工作条件设置如下：
气相色谱条件：仪器升温程序为：50℃保持3min，以10℃/min升温至200℃，再以2.5℃/min升温至205℃，保持2min，再以10℃/min升温至220℃，最终以30℃/min升温至280℃，保持4.5min；样品进样量为1μL；进样方式为不分流进样；仪器载气为高纯氦气，流速为1.2mL/min；
质谱条件：EI离子源，离子源温度230℃，进样口温度250℃，辅助通道280℃；
检测得到试样气相色谱图和质谱图，通过对比标准物质谱图，获得六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的定性结果；
进一步，在试样检测时，同时设置两个空白对照，即：以无目标物存在的实际飞灰为空白基质，进行与试样完全相同的处理步骤，从而确保检测结果没有受到实验环境污染或其它因素的干扰；
(5)标准曲线的建立及定量结果的获取
配制浓度范围在0.5-500μg/L梯度浓度的六氯丁二烯标准物质溶液，并加入菲-d10作为内标，得到标准物质进样溶液，在步骤(4)设置的工作条件下，测得标准物质气相色谱图，以标准物质进样溶液中六氯丁二烯与内标的绝对量之比为横坐标，气相色谱图中六氯丁二烯与内标的峰面积之比为纵坐标进行绘制，即得六氯丁二烯标准曲线；将步骤(4)所得试样气相色谱图中六氯丁二烯与内标的峰面积的比值代入六氯丁二烯标准曲线中，计算出试样进样溶液中六氯丁二烯的含量，进而得到垃圾焚烧飞灰样品中六氯丁二烯的含量；
具体的，所述梯度浓度的六氯丁二烯标准物质溶液可以为0.5、2.0、7.8、31.2、125、500μg/L的六个六氯丁二烯标准物质溶液；用于配制标准物质溶液的溶剂为：空白基质经步骤(1)～(3)处理并置换成正己烷溶液，该溶液即为配制标准物质溶液的溶剂，可进一步校正基质效应对测定结果带来的影响；
将六氯丁二烯标准物质替换为五氯苯或六氯苯标准物质，则分别得到五氯苯或六氯苯标准曲线，进而得到垃圾焚烧飞灰样品中五氯苯或六氯苯的含量。
本发明的有益效果：本发明具有操作简单，灵敏度高，在去除杂质的同时能保证较好的回收率的优点，弥补了飞灰中六氯丁二烯的分析检测方法的空白。
(四)附图说明
图1：a为100ng/mL标准溶液中六氯丁二烯以及五氯苯和六氯苯的色谱图，b为实际飞灰样品中六氯丁二烯以及五氯苯和六氯苯的色谱图；
图2：六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的标准曲线图。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
以下实施例中采用的仪器、试剂、材料等，均可通过正规商业途径获得。
实施例所用仪器试剂如下：
仪器：分析天平(METTLER-TOLEDO，Switzerland)；离心机(HITACHI，Japan)；超声水浴；旋转蒸发仪(BUCHI，Switzerland)；氮吹仪由天津恒奥科技发展有限公司提供；移液枪(Eppendorf，Germany)；安捷伦气质联用仪(Agilent 7890A GC+5975MS)，色谱柱为DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)，由美国安捷伦公司提供。
试剂：无水硫酸钠(分析纯)；浓硫酸(优级纯)；正己烷(农残级，J.T.Baker，USA)；石油醚(HPLC，Tedia，USA)；二氯甲烷(农残级，Macron，中国)；中性硅胶(0.063-0.100mm，Merck，Germany)；弗罗里土(60-100目，Supelco，USA)。
标准物质：六氯丁二烯(0.2mg/mL，AccuStandard，USA)；六氯苯(2.0mg/mL，AccuStandard，USA)；五氯苯(99.7％m/m，Augsburg,Germany)；菲-d10(4.0mg/mL，Accustandard，USA)。
实施例1
一种同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，包括以下步骤：
(1)样品预处理：样品从焚烧厂采集完运回实验室，碾磨过80目筛分，并充分振荡混匀后置于冰箱冷冻室内-20℃下保存。
(2)超声提取：对飞灰样品进行超声萃取，步骤如下；
(a)称量：准确称量2g飞灰样品，置于具塞三角烧瓶中。当进行加标回收率实验时，同时加入50ng六氯丁二烯标准物、50ng五氯苯标准物和50ng六氯苯标准物，混匀后置于黑暗条件下平衡至少8h。
(b)提取：往100mL具塞三角烧瓶中加入30mL的二氯甲烷，将具塞三角烧瓶置于超声水浴中，超声功率200W及温度30℃条件下超声萃取15min。超声后样品静置，取上层清液于鸡心瓶中。以上提取过程再重复一次，合并所有萃取液。
(c)浓缩：将上述合并的萃取液在旋转蒸发仪上浓缩，温度控制在40℃左右，抽真空旋转蒸发至2-3mL。
(3)净化：利用复合净化柱对浓缩后的提取液进行净化以去除杂质的干扰，具体步骤如下：
(a)装柱：采用内径15mm的玻璃层析柱进行干法装填，从下至上依次填入8g活化的弗罗里土，4g中性硅胶，3g无水硫酸钠。装填时适度敲击柱壁，使各层填料紧密填实没有间隙。
(b)活化：采用50mL石油醚进行润洗，最后液面稍高于柱界面。
(c)上样：将步骤(2)准备好的萃取液置于净化柱中，使样品与层析柱中的填料充分接触，并保持净化柱子的润湿，并用石油醚润洗鸡心瓶三次，一并转移至层析柱中。
(d)洗脱：在层析柱润湿的状态下，利用100mL石油醚淋洗层析柱，将洗脱液接于鸡心瓶中。
(e)浓缩：将洗脱液浓缩至2mL左右即得净化试样。
(4)气相色谱-质谱联用检测，设定在以下条件进行目标物的定性定量分析：
将所得净化试样分多次转移至进样小瓶中进行氮吹，另外用正己烷润洗鸡心瓶三次，也一并转移至进样瓶中，浓缩至500μL，加入12.5ng的菲-d10作为进样内标，混匀后进行仪器分析。
质谱条件：EI离子源，离子源温度230℃，进样口温度250℃，辅助通道280℃。仪器升温程序为：50℃保持3min，以10℃/min升温至200℃，再以2.5℃/min升温至205℃，保持2min，再以10℃/min升温至220℃，最终以30℃/min升温至280℃，保持4.5min；样品进样量为1μL；进样方式为不分流进样；仪器载气为高纯氦气，流速为1.2mL/min；利用标准物质以及参考文献确定定性定量离子(详见表1)，并在选择离子模式下测定样品色谱峰面积，计算相应浓度。
表1目标物质的定量定性离子
(5)方法空白：以有机溶剂清洗“干净”(已验证无目标物存在)的实际飞灰为空白基质。处理样品时，每批实验同时设置两个空白对照，进行与样品完全相同的处理步骤，从而确保检测结果没有受到实验环境污染或其它因素的干扰。
(6)标准曲线的配制及定量结果的获取：六氯丁二烯、五氯苯或六氯苯的标准物质溶液配制浓度为0.5、2.0、7.8、31.2、125、500μg/L。空白基质经步骤(1)～(3)处理，蒸干后置换成正己烷溶液，此溶液用于配制标准品溶液，可进一步校正基质效应对测定结果带来的影响。
在标准物质溶液(500μL)中加入12.5ng菲-d10作为内标，得到标准物质进样溶液，在步骤(4)设置的工作条件下，测得标准物质气相色谱图，以标准物质进样溶液中标准物质与内标的绝对量之比为横坐标，气相色谱图中六氯丁二烯与内标的峰面积之比为纵坐标进行绘制，即得标准曲线：
六氯丁二烯的标准曲线：y＝0.2269x-0.0154
五氯苯的标准曲线：y＝0.4161x-0.0215
六氯苯的标准曲线：y＝0.3544x-0.0173
将步骤(4)所得试样气相色谱图中六氯丁二烯、五氯苯或六氯苯与内标的峰面积的比值3.41、0.09、0.03分别代入相应的标准曲线中，计算出试样进样溶液中六氯丁二烯、五氯苯或六氯苯的含量，进而得到垃圾焚烧飞灰样品中六氯丁二烯、五氯苯或六氯苯的含量，分别为94.4ng/g、1.67ng/g、0.83ng/g。
附图1中，a和b分别为100ng/mL标准溶液和实际飞灰样品中六氯丁二烯以及五氯苯和六氯苯的色谱图，附图2为六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的标准曲线图。从附图1中可看出，标准溶液及实际样品中目标物能够基线分离，且杂质干扰较少。另外，本实施案例还采用加标回收的方法验证了检测的准确度，在同一飞灰样品中分别加入三种浓度水平(5，50，500ng/g)的标准物质，每个加标浓度样品设定3个平行样，计算三种浓度水平下的平均加标回收率。结果显示，在加标水平5-500ng/g时各目标物的回收率在64.0％-71.4％之间，平行样之间的相对标准偏差小于2.6％。目标物质的仪器检测限(3倍信噪比相应的最低检测浓度)在0.2-0.3μg/L范围之间，由空白平均值加上三倍标准偏差计算得到的方法检测限较低，在0.25-0.53ng/g范围内。上述结果表明该方法回收率较高，重复性好，灵敏度高，满足实际分析检测要求。
实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)样品预处理
采集垃圾焚烧飞灰样品，碾磨过80目筛，振荡混匀后冷冻保存；
(2)超声提取
在步骤(1)所得样品中加入二氯甲烷，于20-40℃下超声10-30min，静置分离固液相之后，取上清液减压浓缩，得到萃取液；
(3)净化
将步骤(2)所得萃取液用复合层析柱进行净化，所述复合层析柱从下至上依次填装有活化的弗罗里土、中性硅胶、无水硫酸钠，所述萃取液上样至层析柱中，用石油醚洗脱，收集的洗脱液减压浓缩后，即得净化试样；
(4)气相色谱-质谱联用检测
取步骤(3)所得净化试样，加入菲-d10作为进样内标，混匀后得到试样进样溶液，进行气相色谱-质谱联用检测，工作条件设置如下：
气相色谱条件：仪器升温程序为：50℃保持3min，以10℃/min升温至200℃，再以2.5℃/min升温至205℃，保持2min，再以10℃/min升温至220℃，最终以30℃/min升温至280℃，保持4.5min；样品进样量为1μL；进样方式为不分流进样；仪器载气为高纯氦气，流速为1.2mL/min；
质谱条件：EI离子源，离子源温度230℃，进样口温度250℃，辅助通道280℃；
检测得到试样气相色谱图和质谱图，通过对比标准物质谱图，获得六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的定性结果；
(5)标准曲线的建立及定量结果的获取
配制浓度范围在0.5-500μg/L梯度浓度的六氯丁二烯标准物质溶液，并加入菲-d10作为内标，得到标准物质进样溶液，在步骤(4)设置的工作条件下，测得标准物质气相色谱图，以标准物质进样溶液中六氯丁二烯与内标的绝对量之比为横坐标，气相色谱图中六氯丁二烯与内标的峰面积之比为纵坐标进行绘制，即得六氯丁二烯标准曲线；将步骤(4)所得试样气相色谱图中六氯丁二烯与内标的峰面积的比值代入六氯丁二烯标准曲线中，计算出试样进样溶液中六氯丁二烯的含量，进而得到垃圾焚烧飞灰样品中六氯丁二烯的含量；
将六氯丁二烯标准物质替换为五氯苯或六氯苯标准物质，则分别得到五氯苯或六氯苯标准曲线，进而得到垃圾焚烧飞灰样品中五氯苯或六氯苯的含量。
2.如权利要求1所述的同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述二氯甲烷的体积用量以样品的质量计为10～20mL/g。
3.如权利要求1所述的同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述活化的弗罗里土、中性硅胶、无水硫酸钠的质量比为8：4：3。
4.如权利要求1所述的同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，其特征在于，步骤(4)中，在试样检测时，同时设置两个空白对照，即：以无目标物存在的实际飞灰为空白基质，进行与试样完全相同的处理步骤。
5.如权利要求1所述的同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，其特征在于，步骤(5)中所述梯度浓度的六氯丁二烯标准物质溶液为0.5、2.0、7.8、31.2、125、500μg/L的六个六氯丁二烯标准物质溶液；用于配制标准物质溶液的溶剂为：空白基质经步骤(1)～(3)处理并置换成正己烷溶液，该溶液即为配制标准物质溶液的溶剂。
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