CN114113411A - 一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法，所述5种有害物质为：十溴联苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、六氯丁二烯、五氯苯硫酚和2,4,6‑三叔丁基苯酚；包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中5种有害物质的含量；其中，所述预处理步骤包括：将样品与二氯甲烷溶液混合，并在指定温度下进行持续指定时间的超声波萃取处理；加入甲醇溶液振荡均匀并静置沉淀，过滤，得到待测溶液。本申请同时检测生活消费品中5种有害物质的方法填补了国家标准方法空白，满足了有此检测需求的客户的要求，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性，检测低限可达20mg/kg。
Description
技术领域
本发明涉及到检测技术领域，特别涉及到一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法。
背景技术
近年来，随着人们对环保的要求日益提高，持久性、生物累积性、毒性物质(PBT物质)受到了各国的关注。这类物质在环境中难以自然降解，并且还可能随着食物链逐级富集，最终进入到食品中，被人摄入并产生毒害作用。同时，由于其持久性，这类物质还可能产生生态毒性，对野生动植物产生危害。欧盟的REACH法规中，就将PBT物质列为判定高度关注物质(SVHC)的标准之一。而2021年初，美国环保署(EPA)根据有毒物质控制法(TSCA)将十溴联苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、六氯丁二烯、五氯苯硫酚和2,4,6-三叔丁基苯酚五种物质列入管控范围，要求全面禁止使用或限制使用这五种物质。
这五种物质分别属于不同的物质类别，例如十溴联苯醚和异丙基化磷酸三苯酯属于阻燃剂，而六氯丁二烯属于挥发性溶剂，通常都需要两到三个分析方法进行分析。而五氯苯硫酚和2,4,6-三叔丁基苯酚属于首次被纳入管控范围的物质，目前暂无检测方法报道。
目前十溴联苯醚被多个国家管控，相关国内外测试标准也较多，例如IEC 62321-6:2015,GB/T 26125-2011等较为成熟的方法。异丙基化磷酸三苯酯和六氯丁二烯也有部分法规管控，也有一些测试方法见诸报道。业内异丙基化磷酸三苯酯常借鉴ISO 17881-2:2016等方法测试，而消费品中的六氯丁二烯则常用顶空气相色谱-质谱分析仪(HS-GC-MS)进行测试。五氯苯硫酚和2,4,6-三叔丁基苯酚两种物质由于之前未被列入管控物质，业内并没有成熟的测试方法，文献中也未见有测试方法报道。若按照传统的分析方法测定这五项物质，则需要3-5个单独的测试流程，流程复杂且成本较高。
发明内容
鉴于所述问题，提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分地解决所述问题的一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法。
为了解决上述问题，本申请实施例公开了一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法，所述5种有害物质为：十溴联苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、六氯丁二烯、五氯苯硫酚和2,4,6-三叔丁基苯酚；包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中5种有害物质的含量；
其中，所述预处理步骤包括：
将样品与二氯甲烷溶液混合，并在指定温度下进行持续指定时间的超声波萃取处理；
加入甲醇溶液振荡均匀并静置沉淀，过滤，得到待测溶液。
进一步地，所述指定温度为60℃。
进一步地，所述指定时间为55-65min。
进一步地，所述取样步骤，包括：
称取指定重量的样品；
将样品剪碎至指定大小的碎片。
进一步地，所述指定重量为0.45～0.55g，所述指定大小为2mm×2mm。
进一步地，所述检测预处理后目标物中5种有害物质的含量的步骤，包括：
使用气相色谱质谱联用仪在预设条件下对所述待测溶液进行检测；通过外标法定量计算，通过定性离子与定量离子的丰度比以及保留时间进行定性分析。
进一步地，所述预设条件包括：
采用的色谱条件：色谱柱：DB-5HT，进样口温度：280℃；进样量：1μL；分流模式：脉冲无分流；升温曲线：初始温度50℃，保持60s，以30℃/min升温至280℃，保持60s，再以35℃/min升温至325℃，保持192s；
采用的质谱条件：采用全扫描或选择性扫描模式。
进一步地，所述5种有害物质定性定量离子如下：
进一步地，所述样品与所述二氯甲烷溶液比例为0.09-0.11g：1mL。
进一步地，所述二氯甲烷溶液与所述甲醇溶液比为1:1。
本申请具有以下优点：
本申请提供的一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法，所述5种有害物质为：十溴联苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、六氯丁二烯、五氯苯硫酚和2,4,6-三叔丁基苯酚；包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中5种有害物质的含量；其中，所述预处理步骤包括：将样品与二氯甲烷溶液混合，并在指定温度下进行持续指定时间的超声波萃取处理；加入甲醇溶液振荡均匀并静置沉淀，过滤，得到待测溶液。通过该方法填补了国家标准方法空白，满足了有此检测需求的客户的要求，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性，检测低限可达20mg/kg；GC-MS结合了色谱的高分离能力和质谱的高选择性及高灵敏度，免除了复杂的前处理过程，重复性和重现性更优，从而奠定了微量及痕量测定准确性的基础；GC-MS自动化程度高、可以实现批量处理、可以对结果的科学分析，从而大大简化了操作、提高了检测工作效率，同时也提高了分析测试工作的质量。
附图说明
图1是本申请一实施例提供的一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法的步骤流程图；
图2是本申请一实施例提供的一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法的步骤流程图；
图3是本申请的有害物质五氯苯硫酚的气相色谱质谱图；
图4是本申请的有害物质十溴联苯醚的气相色谱质谱图；
图5是本申请的有害物质六氯丁二烯的气相色谱质谱图；
图6是本申请的有害物质异丙基化磷酸三苯酯的气相色谱质谱图；
图7是本申请的有害物质2,4,6-三叔丁基苯酚的气相色谱质谱图。
具体实施方式
为使本申请的所述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请的核心构思之一在于，通过对塑料、纺织品等样品进行均质处理后，在适当的温度下用二氯甲烷有机试剂对样品中的5种有害物质进行萃取，再用甲醇进行净化；利用待测物在一定的气相色谱条件下可与其他组分被分离的原理，将有机萃取液经气相色谱质谱联用仪进行5种有害物质的含量测定，检出限低，方法操作简单和推广性强。
参照图1-2，示出了本申请一实施例提供的一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法的步骤流程图，具体可以包括如下步骤；S1、取样；S2、预处理和S3、检测预处理后目标物中5种有害物质的含量，
其中，所述预处理步骤包括：
S21、将样品与二氯甲烷溶液混合，并在指定温度下进行持续指定时间的超声波萃取处理；
S22、加入甲醇溶液振荡均匀并静置沉淀，过滤，得到待测溶液。
所述取样步骤包括：
S11、称取指定重量的样品；
S12、将样品剪碎至指定大小的碎片。
在本申请一实施例中，所述方法包括步骤：S1、取样；S2、预处理和S3、检测预处理后目标物中5种有害物质的含量；其中，所述预处理步骤包括：S21、将样品与二氯甲烷溶液混合，并在指定温度下进行持续指定时间的超声波萃取处理；S22、加入甲醇溶液振荡均匀并静置沉淀，过滤，得到待测溶液。通过该方法填补了国家标准方法空白，满足了有此检测需求的客户的要求，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性，检测低限可达20mg/kg；GC-MS结合了色谱的高分离能力和质谱的高选择性及高灵敏度，免除了复杂的前处理过程，重复性和重现性更优，从而奠定了微量及痕量测定准确性的基础；GC-MS自动化程度高、可以实现批量处理、可以对结果的科学分析，从而大大简化了操作、提高了检测工作效率，同时也提高了分析测试工作的质量。
下面，将对本示例性实施例中同时检测生活消费品中5种有害物质的方法作进一步地说明。
如上述步骤S1、取样，步骤包括：S11、称取指定重量的样品；S12、将样品剪碎至指定大小的碎片。
在本申请一实施例中，可以结合下列描述进一步说明步骤S1“取样，步骤包括：S11、称取指定重量的样品；S12、将样品剪碎至指定大小的碎片”的具体过程。
称取指定重量的待测样品置于容器中，将待测样品剪碎，优选为剪碎成2mm×2mm大小的样品碎片，再将样品碎片混匀待预处理。
在本申请实施例中，所述样品可以是塑料、纺织品等；所述指定重量为0.45～0.55g，优选为0.45g、0.50g或0.55g。
需要说明的是，取样一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择，将样品碎片进行混匀处理，保证取样的随机性。
如上述步骤S2、预处理，所述预处理步骤包括：S21、将样品与二氯甲烷溶液混合，并在指定温度下进行持续指定时间的超声波萃取处理；S22、加入甲醇溶液振荡均匀并静置沉淀，过滤，得到待测溶液。
在本申请一实施例中，可以结合下列描述进一步说明步骤S2“预处理，所述预处理步骤包括：S21、将样品与二氯甲烷溶液混合，并在指定温度下进行持续指定时间的超声波萃取处理；S22、加入甲醇溶液振荡均匀并静置沉淀，过滤，得到待测溶液”的具体过程。
预处理一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，在本申请实施例中，预处理步骤优选为：S21、将样品与二氯甲烷溶液混合，并在指定温度下进行持续指定时间的超声波萃取处理；S22、加入甲醇溶液振荡均匀并静置沉淀，过滤，得到待测溶液。
如所述步骤S21所述，将样品与二氯甲烷溶液混合，并在指定温度下进行持续指定时间的超声波萃取处理。
在一具体实现中，将待测样品置于试管中，加入指定量的二氯甲烷溶液进行混合，并将混合液在60℃的温度下进行超声波萃取处理持续指定时间；所述样品与所述二氯甲烷溶液的混合程度能够达到在同一反应器并互相接触即可，当所述样品与所述二氯甲烷溶液混合后，对该混合液在指定温度下进行超声波萃取处理；在反应装置内温度保持不变，保持在指定温度，所述指定温度为60℃；所述超声波萃取过程一般使用超声波提取器进行，超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz之间，优选的超声波频率在20kHz-50kHz之间，超声波功率一般在100W-800W之间，优选的超声波功率在100W-500W之间，超声波萃取处理过程所持续指定时间为55-65min，优选为55min、60min或65min。
如所述步骤S22所述，加入甲醇溶液振荡均匀并静置沉淀，过滤，得到待测溶液。
在一具体实现中，将经过超声波萃取处理的溶液中加入指定量的甲醇溶液净化样品中溶解的高分子物质，减少基质干扰，用力振荡均匀将溶液中的部分杂质以沉淀的方式进行净化，再静置沉淀进行过滤，获得待测溶液等待检测。
在本申请的实施例中，所述样品与所述二氯甲烷溶液比例为0.09-0.11g：1mL；优选为0.09g：1mL、0.10g：1mL或0.11g：1mL；所述二氯甲烷溶液与所述甲醇溶液比为1:1。
如所述步骤S3所述，检测预处理后目标物中5种有害物质的含量。
在一具体实现中，对预处理后所得的待测溶液使用气相色谱质谱联用仪在预设条件下进行检测，检测目标物中5种有害物质的含量，采用外标法定量计算，通过定性离子与定量离子的丰度比以及保留时间进行定性分析；其中，检测过程中所述气相色谱质谱联用仪的预设条件为：
采用的色谱条件：色谱柱：DB-5HT，进样口温度：280℃；进样量：1μL；分流模式：脉冲无分流；升温曲线：初始温度50℃，保持60s，以30℃/min升温至280℃，保持60s，再以35℃/min升温至325℃，保持192s；
采用的质谱条件：采用全扫描或选择性扫描模式。
5种有害物质的气相色谱质谱图如图3-7所示。
线性范围为(mg/L)：1，2，5，10；线性系数R2为：0.999。
数据分析定量定性离子见表1。
表1
在本申请的实施例中，通过对典型样品(塑胶、纺织品)进行模拟迁移，并在迁移液中添加定量的目标待测物质，并采用相应设备进行验证性实验检测分析。
加标过程：称取0.49g塑料样品，加入5mL二氯甲烷，在60℃的温度下超声波萃取处理60min，再加5mL甲醇振荡均匀净化样品中溶解的高分子物质，减少基质干扰，加入1000mg/L的储备液50μL(理论上溶液浓度为5mg/L)，按样品预处理步骤进行处理；
称取0.5g纺织布样品，加入5mL二氯甲烷，在60℃的温度下超声波萃取处理65min，再加5mL甲醇振荡均匀净化样品中溶解的高分子物质，减少基质干扰再加1000mg/L的储备液50μL(理论上溶液浓度为5mg/L)，按样品预处理步骤进行处理。
对加标后的溶液进行过滤，等待上机检测。
气相色谱质谱联用仪检测条件：
采用的色谱条件：色谱柱：DB-5HT，进样口温度：280℃；进样量：1μL；分流模式：脉冲无分流；升温曲线：初始温度50℃，保持60s，以30℃/min升温至280℃，保持60s，再以35℃/min升温至325℃，保持192s；
采用的质谱条件：采用全扫描或选择性扫描模式
加标回收率见表2：
| 物质 | 塑料中回收率 | 纺织品中回收率 |
| 五氯苯硫酚 | 88 | 84 |
| 十溴联苯醚 | 90 | 86 |
| 六氯丁二烯 | 93 | 89 |
| 异丙基化磷酸三苯酯 | 90 | 88 |
| 2,4,6-三叔丁基苯酚 | 104 | 97 |
表2
线性和最低检出限：
线性范围为(mg/L)：1，2，5，10；线性系数R2为：0.998；5种有害物质的最低检出限均为20mg/kg。
通过上述结果可以看出，本发明方法的检出限低，约为20mg/kg，回收率高，可以看出在塑胶类产品中能够能够精确的测量出样品中5种有害物质的含量。
实施例1
在具体实施例1中，同时检测生活消费品中5种有害物质的方法，包括：
称取0.45g的待测塑料样品，将待测塑料样品剪碎成2mm×2mm大小的样品碎片置于试管中，加入5mL二氯甲烷溶液进行混合，并将混合液在60℃的温度下进行超声波萃取65min；再向混合液中加入5mL甲醇溶液净化样品中溶解的高分子物质，减少基质干扰，用力振荡均匀，再静置沉淀进行过滤，获得待测溶液等待上机检测，采用气相色谱质谱联用仪进行检测，采用的色谱条件：色谱柱：DB-5HT，进样口温度：280℃；进样量：1μL；分流模式：脉冲无分流；升温曲线：初始温度50℃，保持60s，以30℃/min升温至280℃，保持60s，再以35℃/min升温至325℃，保持192s；采用的质谱条件：采用全扫描或选择性扫描模式；检测出塑料样品中含有十溴联苯醚这种有害物质，十溴联苯醚的检出结果为374mg/kg。
实施例2
在具体实施例2中，同时检测生活消费品中5种有害物质的方法，包括：
称取0.55g的待测纺织品样品，将待测纺织品样品剪碎成2mm×2mm大小的样品碎片置于试管中，加入5mL二氯甲烷溶液进行混合，并将混合液在60℃的温度下进行超声波萃取60min；再向混合液中加入5mL甲醇溶液净化样品中溶解的高分子物质，减少基质干扰，用力振荡均匀，再静置沉淀进行过滤，获得待测溶液等待上机检测，采用气相色谱质谱联用仪进行检测，采用的色谱条件：色谱柱：DB-5HT，进样口温度：280℃；进样量：1μL；分流模式：脉冲无分流；升温曲线：初始温度50℃，保持60s，以30℃/min升温至280℃，保持60s，再以35℃/min升温至325℃，保持192s；检测出纺织品样品中含有异丙基化磷酸三苯酯这种有害物质，异丙基化磷酸三苯酯的检出结果为129mg/kg。
实施例3
在具体实施例3中，同时检测生活消费品中5种有害物质的方法，包括：
称取0.50g的待测塑料样品，将待测塑料样品剪碎成2mm×2mm大小的样品碎片置于试管中，加入5mL二氯甲烷溶液进行混合，并将混合液在60℃的温度下进行超声波萃取55min；再向混合液中加入5mL甲醇溶液净化样品中溶解的高分子物质，减少基质干扰，用力振荡均匀，再静置沉淀进行过滤，获得待测溶液等待上机检测，采用气相色谱质谱联用仪进行检测，采用的色谱条件：色谱柱：DB-5HT，进样口温度：280℃；进样量：1μL；分流模式：脉冲无分流；升温曲线：初始温度50℃，保持60s，以30℃/min升温至280℃，保持60s，再以35℃/min升温至325℃，保持192s；检测出塑料样品中含有2,4,6-三叔丁基苯酚这种有害物质，2,4,6-三叔丁基苯酚的检出结果为85mg/kg。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。
尽管已描述了本申请实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请实施例范围的所有变更和修改。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。
以上对本申请所提供的一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种同时检测生活消费品中5种有害物质的方法，所述5种有害物质为：十溴联苯醚、异丙基化磷酸三苯酯、六氯丁二烯、五氯苯硫酚和2,4,6-三叔丁基苯酚；其特征在于，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中5种有害物质的含量；
其中，所述预处理步骤包括：
将样品与二氯甲烷溶液混合，并在指定温度下进行持续指定时间的超声波萃取处理；
加入甲醇溶液振荡均匀并静置沉淀，过滤，得到待测溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述指定温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述指定时间为55-65min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述取样步骤，包括：
称取指定重量的样品；
将样品剪碎至指定大小的碎片。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述指定重量为0.45～0.55g，所述指定大小为2mm×2mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测预处理后目标物中5种有害物质的含量的步骤，包括：
使用气相色谱质谱联用仪在预设条件下对所述待测溶液进行检测；通过外标法定量计算，通过定性离子与定量离子的丰度比以及保留时间进行定性分析。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述预设条件包括：
采用的色谱条件：色谱柱：DB-5HT，进样口温度：280℃；进样量：1μL；分流模式：脉冲无分流；升温曲线：初始温度50℃，保持60s，以30℃/min升温至280℃，保持60s，再以35℃/min升温至325℃，保持192s；
采用的质谱条件：采用全扫描或选择性扫描模式。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述5种有害物质定性定量离子如下：
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品与所述二氯甲烷溶液比例为0.09-0.11g：1mL。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氯甲烷溶液与所述甲醇溶液比为1:1。
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