CN117686620B - 一种纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法，包括步骤：取样；向样品中加入第一体积的N，N‑二甲基甲酰胺，并在第一指定温度下超声提取第一指定时间，获得萃取液；将萃取液进行过滤和稀释，获得上机试液；将上机试液置于液相色谱‑串联质谱仪进行定性定量检测分析。本申请采用极性较强的溶剂二甲基甲酰胺作为纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的溶剂，使得在大多数纺织品和聚合物材料溶剂中溶解性能一般的三聚氰胺能够较高的从纺织品和聚合物材料样品中分离出来，提高三聚氰胺的萃取率；通过置于液相色谱‑串联质谱仪并在特定的优化条件参数下进行含量测定，能够提高检测精度，有效测定纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的含量。
Description
技术领域
本申请涉及三聚氰胺的检测技术领域，特别是一种纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法。
背景技术
众所周知，三聚氰胺是一种有害的物质，若摄入人体，可能会导致肾功能损害。同时三聚氰胺又是一种极为重要的化工原料，除了生产密胺餐具、复合木胶水，三聚氰胺还可能作为三聚氰胺-甲醛树脂的单体之一被用于纺织品整理剂，也可能添加到聚合物材料当中作为无磷无卤阻燃剂来使用。目前，餐具中的三聚氰胺已有法规管控，而复合木内部的胶水一般不与人体直接接触。但是纺织品和聚合物材料中的三聚氰胺同样存在着摄入风险，特别是儿童产品中若含有三聚氰胺，其健康风险更加严重。考虑到三聚氰胺的危害性，欧盟于2022年12月将三聚氰胺列入高度关注物质清单（SVHC），并逐步限制其使用。但是，现有三聚氰胺的分析方法大多针对食品的，目前并没有一种可靠的方法能够测定纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的含量。
发明内容
鉴于所述问题，提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分的解决所述问题的一种纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法，包括：
一种纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法，包括步骤：
取样；
向样品中加入第一体积的N，N-二甲基甲酰胺，并在第一指定温度下超声提取第一指定时间，获得萃取液；
将所述萃取液进行过滤和稀释，获得上机试液；
将所述上机试液置于液相色谱-串联质谱仪进行定性定量检测分析。
进一步地，所述取样的步骤，包括:
称取1g±0.01g均质样品至试管中。
进一步地，所述第一体积为10ml。
进一步地，所述第一指定温度为65℃-75℃。
进一步地，所述第一指定时间为28min-32min。
进一步地，所述第二体积为10ml。
进一步地，所述将所述萃取液进行过滤和稀释，获得上机试液的步骤，包括：
将所述萃取液进行过滤，获得滤液；
向所述滤液中按1:1的比例加入水与甲醇的混合溶剂将所述滤液稀释100倍，获得上机试液。
进一步地，所述液相色谱-串联质谱仪的色谱条件为：
色谱柱：C18，150mm柱长×2.1mm内径×3.5μm粒径；
淋洗液：A：5mmol/L乙酸铵水溶液， B：乙腈；
进样量：1μL。
进一步地，所述液相色谱-串联质谱仪的梯度淋洗程序为：
0min-8min，300μL/min，70%A，30%B；
8min-12min，300μL/min，10%A，90%B；
12min-12.1min，300μL/min，10%A，90%B；
12.1min-17min，300μL/min，70%A，30%B。
进一步地，所述液相色谱-串联质谱仪的质谱条件为：母离子：127，127；子离子：85，68；去簇电压：60V，60V；碰撞能量：15V，22V。
本申请具有以下优点：
在本申请的实施例中，对于现有技术中对纺织品和聚合物材料中三聚氰胺无标准测定方法，本申请提供了采用N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂进行定量定性测定的解决方案，具体为：取样；向样品中加入第一体积的N，N-二甲基甲酰胺，并在第一指定温度下超声提取第一指定时间，获得萃取液；将所述萃取液进行过滤和稀释，获得上机试液；将所述上机试液置于液相色谱-串联质谱仪进行定性定量检测分析。本申请采用极性较强的溶剂二甲基甲酰胺作为纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的溶剂，使得在大多数纺织品和聚合物材料溶剂中溶解性能一般的三聚氰胺能够较高的从纺织品和聚合物材料样品中分离出来，提高三聚氰胺的萃取率；通过置于液相色谱-串联质谱仪并在特定的优化条件参数下进行含量测定，能够提高检测精度，有效测定纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的含量。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对本申请的描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一实施例提供的纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法的步骤流程图；
图2是本申请一实施例提供的0.1ppm浓度下三聚氰胺的检测色谱图。
具体实施方式
为使本申请的所述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
参照图1，示出了本申请一实施例提供的一种纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法的步骤流程图；
所述检测方法包括：
S110、取样；
S120、向样品中加入第一体积的N，N-二甲基甲酰胺，并在第一指定温度下超声提取第一指定时间，获得萃取液；
S130、将所述萃取液进行过滤和稀释，获得上机试液；
S140、将所述上机试液置于液相色谱-串联质谱仪进行定性定量检测分析。
在本申请的实施例中，对于现有技术中对纺织品和聚合物材料中三聚氰胺无标准测定方法，本申请提供了采用N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂进行定量定性测定的解决方案，具体为：取样；向样品中加入第一体积的N，N-二甲基甲酰胺，并在第一指定温度下超声提取第一指定时间，获得萃取液；将所述萃取液进行过滤和稀释，获得上机试液；将所述上机试液置于液相色谱-串联质谱仪进行定性定量检测分析。本申请采用极性较强的溶剂二甲基甲酰胺作为纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的溶剂，使得在大多数纺织品和聚合物材料溶剂中溶解性能一般的三聚氰胺能够较高的从纺织品和聚合物材料样品中分离出来，提高三聚氰胺的萃取率；通过置于液相色谱-串联质谱仪并在特定的优化条件参数下进行含量测定，能够提高检测精度，有效测定纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的含量。
下面，将对本示例性实施例中一种纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法作进一步的说明。
如所述步骤S110所述，取样，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性。
作为一种示例，将样品剪碎，并称取1g±0.01g均质样品至50ml试管中。
如所述步骤S120所述，向样品中加入第一体积的N，N-二甲基甲酰胺，并在第一指定温度下超声提取第一指定时间，获得萃取液，即对待测样品进行前处理。前处理一般为对目标物在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，本实施例中优选为采用超声波对样品进行前处理。
在本实施例中，所述第一体积为10ml；所述超声萃取的超声条件为：超声温度65℃-75℃，超声时间28min-32min。
作为一种示例，向装有样品的试管中加入10mlN，N-二甲基甲酰胺，并在70℃超声萃取30min，获得萃取液。
由于三聚氰胺在大部分纺织品和聚合物材料的溶剂中溶解性一般，所以采用极性较强的溶剂N，N-二甲基甲酰胺来萃取三聚氰胺，能够使得三聚氰胺较好的在纺织品和聚合物材料中分解，能够提高样品提取效率以及提取率，从而能够提高测定结果的精确度。经试验表明，对于纺织品和密胺餐具材料，N，N二甲基甲酰胺的萃取效率大约比四氢呋喃萃取高30%左右。
如所述步骤S130所述，将所述萃取液进行过滤和稀释，获得上机试液。
作为一种示例，将所述萃取液进行过滤，获得滤液；过滤后，用水+甲醇(1:1)混合溶剂稀释100倍，以减少样品中复杂基质对结果的影响，提高上机试液的纯度，避免受塑胶杂质的影响，能够提高检测精确度，同时可以避免聚合物进入仪器设备，保护仪器。
如所述步骤S140所述，将所述上机试液置于液相色谱-串联质谱仪进行定性定量检测分析。
所述液相色谱-串联质谱仪的色谱条件为：
色谱柱：C18，150mm柱长×2.1mm内径×3.5μm粒径；
淋洗液：A：5mmol/L乙酸铵水溶液， B：乙腈；
进样量：1μL。
其中，采用梯度洗脱，其梯度程序如下表一：
表一
所述液相色谱-串联质谱仪的质谱条件如下表二：
表二
下面为本发明的实施例：
通过对典型样品材料进行模拟实验，并在模拟液中添加定量的目标待测物质，采用相应设备进行检测分析。
实施例1
1:样品描述: 塑胶样品
2:加标过程：
取塑胶样品剪碎并称取1g于试管中；
加入1000mg/L的三聚氰胺混合标准储备液500µL，然后向试管中加入10mlN，N-二甲基甲酰胺，70℃超声波萃取30分钟，过滤后，用水+甲醇(1:1)混合溶剂稀释100倍，获得上机试液，再将上机试液置于液相色谱-串联质谱仪上机进行定性和定量检测；
重复上述加标过程独立进行6次标准添加试验，取6次试验数据的平均值，结果显示其平均回收率为102.0%，平均回收率均较高，说明能够高效的检测出塑胶聚合物材料中三聚氰胺的含量。
实施例2
1:样品描述: 纺织品样品
2:加标过程：
取纺织品样品剪碎并称取1g于试管中；
加入1000mg/L的三聚氰胺混合标准储备液500µL，然后向试管中加入10mlN，N-二甲基甲酰胺，70℃超声波萃取30分钟，过滤后，用水+甲醇(1:1)混合溶剂稀释100倍，获得上机试液，再将上机试液置于液相色谱-串联质谱仪上机进行定性和定量检测；
重复上述加标过程独立进行6次标准添加试验，取6次试验数据的平均值，结果显示其平均回收率为114.0%，平均回收率均较高，说明能够高效的检测出纺织品中三聚氰胺的含量。
如图2所示为本申请实施例0.1ppm浓度下三聚氰胺的色谱图，从图中可见一个尖锐的色谱峰，显著高于附近所有的干扰峰，说明通过该测定方法能够有效将目标物质与杂质分离；同时标准曲线中目标峰线性良好，线性范围(mg/L)：0.05， 0.1，0.2，0.5；相关系数R2=0.997；最低检出限可由线性最低点、样品量、萃取体积和稀释倍数计算得到：0.05mg/L*10mL/1g*100=50mg/kg，最低检出限为50mg/kg，表明该分析方法可行。
实施例3
选取阳性样品，按此方法进行分析：
取一块添加有三聚氰胺阻燃剂的聚氨酯泡棉，剪碎称取1g于试管中；
向试管中加入10mlN，N-二甲基甲酰胺，70℃超声波萃取30分钟，过滤后，用水+甲醇(1:1)混合溶剂稀释100倍，获得上机试液，再将上机试液置于液相色谱-串联质谱仪上机进行定性和定量检测，测得含有三聚氰胺0.25%。证明能够从添加有三聚氰胺的产品中检测出三聚氰胺，证明本申请的方法有效可行。
本申请通过采用N，N-二甲基甲酰胺作为待测样品的溶剂，能够较好的溶解提取三聚氰胺，提高检测精度，通过采用液相色谱-串联质谱仪，并在优化后的特定参数条件下进行定性定量检测分析，能够高效且准确的检测出纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的含量，本方法检出限低，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性。
尽管已描述了本申请实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请实施例范围的所有变更和修改。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。
以上对本申请所提供的一种纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (4)
1.一种纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法，其特征在于，包括步骤：
取样；
向样品中加入第一体积的N，N-二甲基甲酰胺，并在第一指定温度下超声提取第一指定时间，获得萃取液，所述第一指定温度为65℃-75℃；
将所述萃取液进行过滤和稀释，获得上机试液，所述将所述萃取液进行过滤和稀释，获得上机试液的步骤，包括：
将所述萃取液进行过滤，获得滤液；
向所述滤液中按1:1的比例加入水与甲醇的混合溶剂将所述滤液稀释100倍，获得上机试液；
将所述上机试液置于液相色谱-串联质谱仪进行定性定量检测分析，所述液相色谱-串联质谱仪的色谱条件为：
色谱柱：C18，150mm柱长×2.1mm内径×3.5μm粒径；
淋洗液：A：5mmol/L乙酸铵水溶液， B：乙腈；
进样量：1μL；
所述液相色谱-串联质谱仪的梯度淋洗程序为：
；
所述液相色谱-串联质谱仪的质谱条件为：
。
2.根据权利要求1所述的纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法，其特征在于，所述取样的步骤，包括:
称取1g±0.01g均质样品至试管中。
3.根据权利要求1所述的纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法，其特征在于，所述第一体积为10ml。
4.根据权利要求1所述的纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法，其特征在于，所述第一指定时间为28min-32min。
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