CN113390990A - 一种化工产品中2,3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工产品检测领域，公开了一种化工产品中2，3‑二溴‑1‑丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的检测方法。试样经丙酮超声提取，有机滤膜过滤，气相色谱‑电子俘获检测器检测，保留时间定性、外标法定量。该检测方法操作简单、分离度好、检出限低、灵敏度高、普及性强，可实现复杂样品基质中2，3‑二溴‑1‑丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的同时定性定量检测。

Description

一种化工产品中2,3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊 醇的检测方法
技术领域
本发明属于化工产品检测领域，涉及一种化工产品中2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的同时检测方法，尤其是涉及一种操作简单、分离度好、检出限低、灵敏度高、普及性强的化工产品中2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的同时检测方法。
背景技术
2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇属于溴系阻燃剂，该类阻燃剂具有热稳定性好、阻燃效率高等优点，能满足各种高聚物加工工艺及阻燃产品的使用要求，广泛应用于塑料、电子、建筑、纺织等材料和产品，是我国目前用量最大的阻燃剂体系，占有机阻燃剂的40％左右。
然而，据报道，2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇均具有一定的致癌性。 2021年3月，欧洲化学品管理局(European Chemicals Agency，ECHA)发布第25批候选REACH高关注物质公众征询，提议将2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇列入高关注物质清单。
目前，对于溴系阻燃剂类化合物，检测方法主要有气相色谱串联质谱法。然而气相色谱串联质谱不具有普及性，且尚无针对2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇等化合物同时检测的方法。因此，亟需建立一种普及性强、操作简单、分离度好、检出限低、灵敏度高的化工产品中2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的同时检测方法，以满足日益增长的检测需求。
发明内容
本发明提供了一种操作简单、分离度好、检出限低、灵敏度高、普及性强的化工产品中2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的同时检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：样品粉碎混匀，丙酮超声提取30～60min，取上清液经有机滤膜过滤，按设定的气相色谱条件分析，保留时间定性，外标法定量。
气相色谱条件为：色谱柱型号为DB-624，升温程序为初始温度150℃，以25℃/min线性升至250℃，保持10min，载气为氮气，载气流速为1.8mL/min，进样体积为1.0μL，进样方式为不分流，进样口温度为250℃，检测器为电子俘获检测器，检测器温度为 250℃。
当称样量为1g，丙酮用量为10mL时，2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的检出限分别为0.10、5.00、0.10mg/kg。
有益效果：本发明提供了一种化工产品中2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的同时检测方法，确定的最优的预处理和分析条件，在15min内即可实现3种目标化合物2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的有效分离和检测。该检测方法操作简单、分离度好、检出限低、灵敏度高、普及性强，可实现复杂样品基质中2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的同时定性定量检测。
附图说明
图1. 2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇混合标准谱图
其中，1为2，3-二溴-1-丙醇谱峰；2为二溴新戊二醇谱峰；3为三溴新戊醇谱峰。
图2. 2，3-二溴-1-丙醇标准曲线
图3.二溴新戊二醇标准曲线
图4.三溴新戊醇标准曲线
图5.阴性样品谱图
图6.样品加入2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇后的谱图
其中，1为2，3-二溴-1-丙醇谱峰；2为二溴新戊二醇谱峰；3为三溴新戊醇谱峰。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细描述本发明的技术方案，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。
在以下实施例中所涉及的试剂如无特别说明，均为市售常规试剂。
实施例一 标准曲线
a.试剂配制
标准储备液：准确称取适量标准物质，丙酮溶解并定容，配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液，4℃密封储存，有效期6个月；
标准中间液：量取适量标准储备液，丙酮稀释并定容，配制成浓度为100μg/mL的标准中间液，4℃密封储存，有效期1个月；
标准工作液：量取适量标准中间液，丙酮稀释并定容，2，3-二溴-1-丙醇分别配制成浓度为0.10、0.20、0.50、1.00和2.00μg/mL的系列标准工作液，二溴新戊二醇分别配制成浓度为1.00、2.00、5.00、10.00和20.00μg/mL的系列标准工作液，三溴新戊醇分别配制成浓度为0.10、0.20、0.50、1.00和2.00μg/mL的系列标准工作液，现用现配。
b.标液检测
采用安捷伦GC-7890A气相色谱仪配电子俘获检测器进行分析。同时，选择色谱柱DB-624(30m×0.53mm×3μm)进行分离。其它气相色谱条件为：升温程序为初始温度150℃，以25℃/min线性升至250℃，保持10min，载气为氮气，载气流速为1.8mL/min，进样体积为1.0μL，进样方式为不分流，进样口温度为250℃，检测器温度为250℃。
c.标曲线性
2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇混标谱图示例如图1所示，以各化合物峰面积(y)和对应浓度(x)绘制标准工作曲线，如图2～图4所示，2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇线性方程分别为y＝179046.475x-1518.774(R2＝0.9997)、 y＝1821.370x+1369.265(R2＝0.9953)和y＝159587.297x-121.989(R2＝0.9995)，标曲线性均良好。
实施例二 样品检测
a.样品前处理
取一塑料产品作为样品，先使用剪刀将其破碎至粒径1cm以下，然后使用冷冻粉碎仪破碎至粒径1mm以下，作为试样。称取1g(精确到0.0001g)试样于50mL比色管中，准确加入10mL丙酮，加塞密闭后超声提取45min，取上清液经有机滤膜过滤，待测。
b.样品检测
检测条件同“实施例一”。
c.检测结果
样品溶液谱图如图5所示，从图中可以看出，该塑料样品在目标化合物保留时间附近均未检测到峰，即该塑料样品中不含有2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇。
实施例三 方法准确度和精密度测试
选取以上阴性塑料样品为基质，做5倍和10倍检出限两组水平加标实验，每组6 个平行，谱图示例如图6所示，精确度和准确度结果见表1～表3。从表中可以看出，2， 3-二溴-1-丙醇回收率在88.60～115.32％之间，RSD为2.62～3.18％；二溴新戊二醇回收率在88.95～107.41％之间，RSD为2.19～5.28％；三溴新戊醇回收率在89.35～106.67％之间，RSD为2.33～2.37％。表明该方法有比较好的准确度和精密度。
表1. 2，3-二溴-1-丙醇加标试样的准确度及精密度结果
Figure BSA0000244646490000041
表2.二溴新戊二醇加标试样的准确度及精密度结果
Figure BSA0000244646490000042
表3.三溴新戊醇加标试样的准确度及精密度结果
Figure BSA0000244646490000043
Figure BSA0000244646490000051

Claims (2)

1.一种化工产品中2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：样品粉碎混匀，丙酮超声提取30～60min，取上清液经有机滤膜过滤，按设定的气相色谱条件分析，保留时间定性，外标法定量；气相色谱条件为：色谱柱型号为DB-624，升温程序为初始温度150℃，以25℃/min线性升至250℃，保持10min，载气为氮气，载气流速为1.8mL/min，进样体积为1.0μL，进样方式为不分流，进样口温度为250℃，检测器为电子俘获检测器，检测器温度为250℃。
2.根据权利要求1所述的一种化工产品中2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的检测方法，其特征在于，所述的检测方法，当称样量为1g，丙酮用量为10mL时，2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的检出限分别为0.10、5.00、0.10mg/kg。
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