CN104215696A - 环境废水中酚类化合物的检测方法 - Google Patents
环境废水中酚类化合物的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104215696A CN104215696A CN201410477609.8A CN201410477609A CN104215696A CN 104215696 A CN104215696 A CN 104215696A CN 201410477609 A CN201410477609 A CN 201410477609A CN 104215696 A CN104215696 A CN 104215696A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- detection method
- samples
- chromatographic condition
- phenolic compounds
- wastewater
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种污染酚类化合物的检测方法,属于水质检测方法领域。所述的环境废水中酚类化合物的检测方法,包括以下步骤:配制一系列浓度的各种酚类化合物的标准溶液,用0.45μm滤膜过滤后在一定的色谱条件下进样进行分离,然后通过电化学进行检测,以峰高与浓度得到线性相关曲线,然后将环境废水用0.45μm滤膜过滤后,在相同的色谱条件下进样进行分离,然后通过电化学进行检测,以峰高外标法定量。本发明所述的检测方法,采用在一定的色谱条件下进样进行分离,然后通过电化学进行检测,方法简便、快速,结果准确,重复性高,检测极限低,用于环境废水中酚类化合物的检测有较高的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种污染酚类化合物的检测方法,属于水质检测方法领域。
背景技术
水体中的酚污染主要是一些工业企业排放的含酚废水,如炼焦、造纸、塑料、染料、药物、除草剂、农药、木材加工等诸多工业,当水体中酚的浓度达到0.1-0.2mg/L时,在这种水体中生活的鱼体内就会含有酚,如果人吃了这种鱼,摄入机体的酚量超过人体的解毒能力时,就会发生慢性中毒,出现头痛、头晕、呕吐、腹泻、神经紊乱、贫血等症状,用污染过的水作为饮用水,在消毒用氯气的作用下形成氯酚,其味道被加强一到二个数量级产生恶臭,因此酚的排放被严格规定,酚类化合物具有致癌致突变性的潜在毒性。国内外对快速、灵敏测定酚类化合物的研究非常活跃。气相色谱法虽然灵敏,但需要衍生和萃取步骤而费时,已经大量采用HPLC-紫外检测分析,然而其它共存有机污染物干扰较大,选择性差。
因此研究一种准确度高、操作简便、检测极限低的环境废水中酚类化合物的检测方法很有必要。
本文根据U.S EPA 所列的优先控制污染物,选择四种酚类化合物进行实验 建立了苯酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚的简便、快速、灵敏的检测方法 并用于环境废水中以上四种酚类化合物的测定。
发明内容
本发明旨在提供一种准确度高、操作简便、检测极限低的环境废水中酚类化合物的检测方法。
本发明所述的环境废水中酚类化合物的检测方法,包括以下步骤:
配制一系列浓度的各种酚类化合物的标准溶液,用0.45μm滤膜过滤后在一定的色谱条件下进样进行分离,然后通过电化学进行检测,以峰高与浓度得到线性相关曲线,然后将环境废水用0.45μm滤膜过滤后,在相同的色谱条件下进样进行分离,然后通过电化学进行检测,以峰高外标法定量。
优选的,本发明所述的标准酚类化合物为优先控制污染物苯酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚。
更优选的,本发明所述的色谱条件为流动相为0.1mol/L 磷酸二氢钠缓冲溶液,加入0.05mmol/LEDTA·2Na和pH3.0的1%冰乙酸,用0.45μm滤膜过滤后,加入50%甲醇,超声波脱气15min。流速为1mL/min,室温( 18±2℃),检测电位+1.0V,衰减7,进样量20μL。
本发明所述的检测方法,采用在一定的色谱条件下进样进行分离,然后通过电化学进行检测,其中以色谱条件的流动相的选择为关键。流动相的选择关系到对酚类化合物的分离,为后续的电化学检测提供分离后纯酚类化合物,涉及到检测的准确性以及检出极限。本发明所述的检测方法中以0.1mol/L 磷酸二氢钠缓冲溶液+0.05mmol/LEDTA·2Na+pH3.0的1%冰乙酸,+50%甲醇作为流动相,试验了氧化电位对色谱峰高的影响,结果随着电位增高,灵敏度增大,但电位超过+1.0V时,背景干扰增大,基线不易稳定,固本发明选择E=+1.0V。
在本发明所述的最佳色谱分离条件可测得苯酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚的标准色谱图,四个组分在20分钟内达到分离测定。
本发明所述检测方法的线性范围和检测限,配制一系列标准溶液, 按照所述的最佳色谱条件进样20μL进行测试, 得线性关系曲线,苯酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚的线性范围分别为0-15μg/m1、0-20μg/m1、0-30μg/m1、 0-0μg/m1,检测限(S/N= 2)依次为8.9ng/m1、25.0ng/m1、16.7 ng/m1、35.7ng/m1。 对各含1μg/m1的混合标准溶液进行10次测定, 其结果相对标准偏差分别为4.5%、3.8%、4.3%、3. 4%。对实际样品分析,取某化工厂废水, 用0.45μm滤膜过滤后进样, 用标准曲线测定含量, 并加入标样测其回收率, 结果苯酚、2,4-二氯酚的含量分别为2.0μg/m1 和0.80μg/m1, 回收率在97%-101%之间。
本发明所述的检测方法,采用在一定的色谱条件下进样进行分离,然后通过电化学进行检测,方法简便、快速,结果准确,重复性高,检测极限低,用于环境废水中酚类化合物的检测有较高的实用价值。
具体实施方式
实施例一:
配制一系列浓度的各种酚类化合物(主要为优先控制污染物苯酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚)的标准溶液,用0.45μm滤膜过滤后在一定的色谱条件(流动相为0.1mol/L 磷酸二氢钠缓冲溶液,加入0.05mmol/LEDTA·2Na和pH3.0的1%冰乙酸,用0.45μm滤膜过滤后,加入50%甲醇,超声波脱气15min。流速为1mL/min,室温( 18±2℃),检测电位+1.0V,衰减7,进样量20μL)下进样进行分离,然后通过电化学进行检测,以峰高与浓度得到线性相关曲线,然后将环境废水用0.45μm滤膜过滤后,在相同的色谱条件下进样进行分离,然后通过电化学进行检测,以峰高外标法定量。
实施例二:线性范围、检测限和样品检测
(1)线性范围和检测限:配制一系列标准溶液, 按照所述的最佳色谱条件进样20μL进行测试, 得线性关系曲线,苯酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚的线性范围分别为0-15μg/m1、0-20μg/m1、0-30μg/m1、 0-0μg/m1,检测限(S/N= 2)依次为8.9ng/m1、25.0ng/m1、16.7 ng/m1、35.7ng/m1。对各含1μg/m1的混合标准溶液进行10次测定, 其结果相对标准偏差分别为4.5%、3.8%、4.3%、3. 4%。
(2)对实际样品分析,取某化工厂废水, 用0.45μm滤膜过滤后进样, 用标准曲线测定含量, 并加入标样测其回收率, 结果苯酚、2,4-二氯酚的含量分别为2.0μg/m1 和0.80μg/m1, 回收率在97%-101%之间。
Claims (3)
1.环境废水中酚类化合物的检测方法,包括以下步骤:
配制一系列浓度的各种酚类化合物的标准溶液,用0.45μm滤膜过滤后在一定的色谱条件下进样进行分离,然后通过电化学进行检测,以峰高与浓度得到线性相关曲线,然后将环境废水用0.45μm滤膜过滤后,在相同的色谱条件下进样进行分离,然后通过电化学进行检测,以峰高外标法定量。
2.如权利要求1所述的环境废水中酚类化合物的检测方法,其特征在于所述的标准酚类化合物为优先控制污染物苯酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚。
3.如权利要求1所述的环境废水中酚类化合物的检测方法,其特征在于所述的色谱条件为流动相为0.1mol/L 磷酸二氢钠缓冲溶液,加入0.05mmol/LEDTA·2Na和pH3.0的1%冰乙酸,用0.45μm滤膜过滤后,加入50%甲醇,超声波脱气15min;
流速为1mL/min,室温( 18±2℃),检测电位+1.0V,衰减7,进样量20μL。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410477609.8A CN104215696A (zh) | 2014-09-18 | 2014-09-18 | 环境废水中酚类化合物的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410477609.8A CN104215696A (zh) | 2014-09-18 | 2014-09-18 | 环境废水中酚类化合物的检测方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104215696A true CN104215696A (zh) | 2014-12-17 |
Family
ID=52097410
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410477609.8A Pending CN104215696A (zh) | 2014-09-18 | 2014-09-18 | 环境废水中酚类化合物的检测方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104215696A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111189980A (zh) * | 2020-01-16 | 2020-05-22 | 郑州笨农农业科技有限公司 | 一种对消毒剂种类浓度的检测监控方法 |
CN112213423A (zh) * | 2020-09-30 | 2021-01-12 | 青岛啤酒股份有限公司 | 同时检测啤酒/麦汁中多种挥发性酚类异味的方法 |
-
2014
- 2014-09-18 CN CN201410477609.8A patent/CN104215696A/zh active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111189980A (zh) * | 2020-01-16 | 2020-05-22 | 郑州笨农农业科技有限公司 | 一种对消毒剂种类浓度的检测监控方法 |
CN112213423A (zh) * | 2020-09-30 | 2021-01-12 | 青岛啤酒股份有限公司 | 同时检测啤酒/麦汁中多种挥发性酚类异味的方法 |
CN112213423B (zh) * | 2020-09-30 | 2022-03-01 | 青岛啤酒股份有限公司 | 同时检测啤酒/麦汁中多种挥发性酚类异味的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Watson et al. | Quantitative analysis of trace levels of geosmin and MIB in source and drinking water using headspace SPME | |
Boyd | Indentification and quantification of mono-, di-and trihydroxybenzenes (phenols) at trace concentrations in seawater by aqueous acetylation and gas chromatographic—mass spectrometric analysis | |
CN112098564B (zh) | 一种同时检测百菌清中六氯苯和十氯联苯的hplc检测方法 | |
Zhu et al. | Simple and fast determination of perfluorinated compounds in Taihu Lake by SPE-UHPLC–MS/MS | |
CN105572239A (zh) | 一种同时快速测定水体中多种有机氯农药含量的方法 | |
CN103197009B (zh) | 一种防腐保鲜剂残留量的测定方法 | |
CN104215696A (zh) | 环境废水中酚类化合物的检测方法 | |
CN103226138A (zh) | 快速检测水中苯氧羧酸类除草剂的方法 | |
CN101477055A (zh) | 检测水体中综合毒性的方法 | |
CN112684070B (zh) | 一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法 | |
CN109991358A (zh) | 测定土壤中氯乙酸的方法 | |
CN101644697A (zh) | 一种化妆品中ipbc的检测方法 | |
CN113533548B (zh) | 一种化工产品中1-乙烯基咪唑的检测方法 | |
CN102565235B (zh) | 测定烟用白乳胶中邻苯二甲酸酯的方法 | |
Winfield et al. | Method 547–Determination of glyphosate in drinking water by direct-aqueous-injection HPLC, post-column derivatization, and fluorescence detection | |
CN102346174A (zh) | 利用液相色谱-紫外线检测器测定皮革中含氯苯酚的方法 | |
Es' haghi | Extraction and determination of three chlorophenols by hollow fiber liquid phase microextraction-Spectrophotometric analysis, and evaluation procedures using mean centering of ratio spectra method | |
Liu et al. | On-site solid phase extraction and HPLC determination of chloramphenicol in surface water and sewage | |
CN111458434B (zh) | 一种衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法 | |
Baranowska et al. | Development of SPE/HPLC-DAD to Determine Residues of Selected Disinfectant Agents in Surface Water. | |
Beigi et al. | Biochemistry Method: Simultaneous determination of formaldehyde and methyl tert-buthyl ether in water samples using static headspace gas chromatography mass spectrometry | |
CN113390990A (zh) | 一种化工产品中2,3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的检测方法 | |
Jurinski et al. | Comparison of analytical methods for trace quantities of 2, 4, 6-trinitrotoluene | |
Gao et al. | Quantitative analysis of trace levels of β-ionone in water by liquid-liquid-phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry (LLE-GC-MS) | |
Weins | Technical Report: Detection of harmful substances in water and sediments by Effect-Directed Analysis (EDA) as part of health, safety and environmental risk assessment |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141217 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |