CN113960237A - 一种产品中十种酚类物质含量的检测方法 - Google Patents

一种产品中十种酚类物质含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种产品中十种酚类物质含量的检测方法，包括：（1）制备混合标准工作溶液：取各酚类物质标准样品配置成具有浓度梯度的混合标准工作溶液，对所述混合标准工作溶液进行高效液相色谱测试，收集色谱图上各酚类物质对应的峰面积和保留时间，绘制标准曲线；（2）待测样品的前处理（3）分析以及结果计算：对待测样品溶液进行高效液相色谱测试，根据色谱图上各峰的保留时间及峰面积，以步骤（1）中绘制的标准曲线为参照分析计算得到待测样品中相应酚类物质的含量。本发明的检测方法分离度、线性系数及稳定性良好，定量准确，回收率高，且操作简单、方便。

Description

一种产品中十种酚类物质含量的检测方法
技术领域
本发明涉及属于化学分析检测领域，尤其关于一种产品中十种酚类物质含量的检测方法。
背景技术
苯酚是具有特殊气味的无色针状晶体，CAS号：108-95-2，分子式为C6H5OH，分子量为94.1112，熔点为43℃，闪点为72.48℃，密度为1.071g/cm3，沸点为181.84℃at 760mmHg，苯酚是重要的有机化工原料，广泛用于制造酚醛树脂、环氧树脂、锦纶纤维、增塑剂、显影剂、防腐剂、杀虫剂、杀菌剂、染料、医药、香料和炸药等。
双酚A，中文别称为2,2-二(4-羟基苯基)丙烷，外观为白色针晶或片状粉末，CAS号：80-05-7，分子式为C15H16O2，分子量为228.29，熔点为158℃～159℃，闪点为227℃，密度为1.195g/cm3，沸点为400.8℃at 760mmHg，双酚A是世界上使用最广泛的工业化合物之一，主要用于制造聚碳酸酯，作为环氧树脂的硬化剂，作为加工PVC的抗氧化剂和生产热敏纸。
4-叔丁基苯酚，外观为白色或本白色片状固体，CAS号：98-54-4，分子式为C10H14O，分子量为150.2，熔点为98℃，密度为0.908g/cm3，沸点为237℃at760mmHg，4-叔丁基苯酚具有抗氧化性质，用于涂料产品、聚合物、粘合剂、密封剂和其他物质的合成。
2,2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷，CAS号：6807-17-6，分子式为C18H22O2，分子量为270.37，熔点为154℃，密度为1.083g/cm3，沸点为430℃at 760mmHg。
(1,1-二甲基丙基)苯酚，外观为白色针状结晶，CAS号：80-46-6，分子式为C11H16O，分子量为164.25，熔点为94℃～95℃，密度为0.962g/cm3，沸点为262.5℃at 760mmHg，主要应用于医药中间体，也可用于生产聚合物以及作为润滑剂的配方成分。
4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚，外观为白色片状晶体，CAS号：140-66-9，分子式为C14H22O，分子量为206.32，熔点为83.5℃～84℃，密度为0.341g/cm3，沸点为276℃at760mmHg，4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚为有毒化学品，主要用途为精细化工原料，广泛用于制造油溶性酚醛树脂、表面活性剂、粘合剂，医药、农药、添加剂以及油墨固色剂等。
4-庚基酚，CAS号：1987-50-4，分子式为C13H20O，分子量为192.15，熔点为26℃～28℃，沸点为298.1℃at760mmHg，主要应用于液晶原料，表面活性剂、硫化剂和油漆中间体，胶粘剂、聚合物单体，印染助剂等。
4-壬基苯酚，外观为粘稠性浅黄色液体，CAS号：25154-52-3，分子式为C15H24O，分子量为220.35，相对密度为0.94g/cm3，沸点为283～302℃at 760mmHg，主要应用于生产非离子表面活性剂，润滑油添加剂，油溶性酚醛树脂及绝缘材料，纺织印染，造纸助剂，橡胶，塑胶的防老抗氧剂TNP等。
双酚A、4-叔丁基苯酚、2,2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷、4-(1,1-二甲基丙基)苯酚、4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚、4-庚基酚、对特辛基苯酚乙氧基醚、4-壬基苯酚、乙氧基化4壬基酚均是欧洲化学品管理局(ECHA)公布的高度关注物质(SVHC)，根据REACH法规(EC)No.1907/2006及危险物质的分类、包装、标示指令(67/548/EEC)这些物质均被视为高持久、高生物积累性物质(vPvB)；同时，根据欧盟CLP法规((EC)No 1272/2008)，苯酚被归为2类致突变物质；然而，在REACH法规(EC)No.1907/2006和现有技术中并没有这些物质具体的检测方法。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种产品中十种酚类物质含量的检测方法，以解决现有技术中没有明确方法能够检测橡胶或塑料等产品中多种酚类物质含量的问题。
为达上述目的，本发明提供一种产品中十种酚类物质含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
(1)制备混合标准工作溶液
取各酚类物质标准样品，采用甲醇溶液定容，配置成具有浓度梯度的混合标准工作溶液；然后对所述混合标准工作溶液进行高效液相色谱测试，并收集色谱图上各酚类物质对应的峰面积和保留时间，以混合标准工作溶液的进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
(2)待测样品的前处理
将待测样品碎成粒径为2mm×2mm以下的颗粒，混合均匀，称取处理好的待测样品于样品瓶中，加入有机溶剂，密闭，将待测样品充分湿润后，放入超声波水浴中，通过超声波萃取得到萃取液，以获得待测样品溶液；
(3)高效液相色谱分析以及结果计算
对所述待测样品溶液进行高效液相色谱测试，根据所述待测样品的色谱图上各峰的保留时间及峰面积，以步骤(1)中绘制的标准曲线为参照分析计算得到所述待测样品中相应酚类物质的含量。
优选地，在步骤(2)中还包括：当超声波萃取得到的所述萃取液出现基质效应或明显混浊时，先进行净化操作，且所述净化操作为：将所述萃取液全部转移至固相萃取柱中，控制流速为1mL/min～2mL/min；减压抽干10min，用5mL甲醇-二氯甲烷溶液洗脱，收集洗脱液，将洗脱液用氮吹仪吹干，并加入2mL甲醇溶解，以获得所述待测样品溶液，其中，甲醇-二氯甲烷溶液中甲醇与二氯甲烷的体积比为：1:1。
优选地，所述十种酚类物质包括苯酚、双酚A、4-叔丁基苯酚、2,2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷、4-(1,1-二甲基丙基)苯酚、4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚、4-庚基酚、对特辛基苯酚乙氧基醚、4-壬基苯酚、乙氧基化4壬基酚。
优选地，所述混合标准工作溶液的制备方法包括：
分别准确称取各种酚类标准样品各25mg，分置于10个25mL容量瓶中，然后以甲醇溶液定容，得到十种酚类物质的一级标准储备溶液；
移取所述一级标准储备溶液各1mL共置于10mL的容量瓶中，以甲醇定容并摇匀，得到二级混合标准储备溶液；
由所述二级混合标准储备溶液配置不同浓度的混合标准工作溶液，并置于8mL棕色容量瓶中，于0-5℃下储存。
优选地，步骤(1)中的标准曲线的线性系数R2大于等于0.995。
优选地，步骤(2)中，超声波的功率为2000w，档调为100％，超声波萃取时温度为室温，超声时间为120min。
优选地，步骤(3)中，采用0.22μm针式有机滤膜将所述待测样品溶液转移至进样瓶中进行高效液相色谱测试。
优选地，高效液相色谱测试条件为：色谱柱为C18 4.6mm×250mm；柱温为35℃；流速为1.0mL/min，进样体积为10μL；激发波长为218nm，发射波长为310nm。
优选地，所述高效液相色谱测试的梯度洗脱程序为：按体积分数计，0min，流动相A20％，流动相B 80％；8min，流动相A20％，流动相B 80％；10min，流动相A 10％，流动相B90％；20min，流动相A 10％，流动相B 90％；21min，流动相A 20％，流动相B 80％；28min，流动相A 20％，流动相B 80％；其中流动相A为水，流动相B为甲醇。
优选地，所述产品为塑胶或橡胶材料。
与现有技术相比，本发明采用高效液相色谱法可同时测定产品(例如塑料或橡胶材料)中十种酚类物质含量，而且本发明中对色谱柱、流动相、梯度洗脱、流速、柱温、进样量和波长等进行了优选，最终确定的方法操作简单、成本低，使得酚类物质含量的测定的分离度、线性关系及稳定性良好，定量准确，而且回收率在80％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的十种酚类物质的混合标准工作溶液的高效液相色谱图。
具体实施方式
为使对本发明的目的、构造、特征、及其功能有进一步的了解，兹配合实施例详细说明如下。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
本发明提供一种产品中十种酚类物质含量的检测方法，所述产品例如为塑料或橡胶材料，或者其它含有酚类物质的材料，另外，所述十种酚类物质包括苯酚、双酚A、4-叔丁基苯酚、2,2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷、4-(1,1-二甲基丙基)苯酚、4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚、4-庚基酚、对特辛基苯酚乙氧基醚、4-壬基苯酚、乙氧基化4壬基酚。其中，所述检测方法包括以下步骤：
(1)制备混合标准工作溶液
取上述各酚类物质标准样品，采用甲醇溶液定容并摇匀，配置成具有浓度梯度的混合标准工作溶液；然后利用高效液相色谱仪对各混合标准工作溶液进行高效液相色谱测试，并收集色谱图上各酚类物质对应的峰面积和保留时间，以混合标准工作溶液的进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；且，较佳地，所述标准曲线的线性系数R2大于等于0.995。
(2)待测样品的前处理
将待测样品碎成粒径为2mm×2mm以下的颗粒，混合均匀，称取处理好的待测样品于样品瓶中，加入有机溶剂，密闭，将待测样品充分湿润后，放入超声波水浴中，通过超声波萃仪萃取得到萃取液，以获得待测样品溶液，其中，超声波的功率为2000w，档调为100％，超声波萃取时温度为室温，超声时间为120min。
(3)高效液相色谱分析以及结果计算
对所述待测样品溶液进行高效液相色谱测试，根据所述待测样品的色谱图上各峰的保留时间及峰面积，以步骤(1)中绘制的标准曲线为参照分析计算得到所述待测样品中相应酚类物质的含量。
其中，在所述步骤(2)中还包括：当超声波萃取得到的所述萃取液出现基质效应或明显混浊时，先进行净化操作，净化操作为：将所述萃取液全部转移至固相萃取柱中，控制流速为1mL/min～2mL/min；减压抽干10min，用5mL甲醇-二氯甲烷溶液洗脱，收集洗脱液，将洗脱液用氮吹仪吹干，并加入2mL甲醇溶解，以获得所述待测样品溶液。
其中，所述混合标准工作溶液的制备方法包括：
(1)分别准确称取上述各种酚类标准品各25mg，分置于10个25mL容量瓶中，然后以甲醇定容，得到十种酚类物质的一级标准储备溶液；
(2)移取所述一级标准储备溶液各1mL置于10mL的容量瓶中，以甲醇定容并摇匀，得到二级混合标准储备溶液；以及
(3)由所述二级混合标准储备溶液配置不同浓度的混合标准工作溶液于8mL棕色容量瓶中，并于0-5℃下储存。
所述高效液相色谱测试的梯度洗脱程序为：按体积分数计，0min，流动相A 20％，流动相B 80％；8min，流动相A20％，流动相B 80％；10min，流动相A 10％，流动相B 90％；20min，流动相A 10％，流动相B 90％；21min，流动相A 20％，流动相B 80％；28min，流动相A20％，流动相B 80％；其中流动相为甲醇/水体系，流动相A为水，流动相B为甲醇。
以下列举本发明的优选实例，以助于进一步理解本发明，本发明的保护范围并不局限于此优选实例。
实施例1
本实施例提供的一种产品中十种酚类物质含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)制备混合标准工作溶液
分别称取苯酚、双酚A、4-叔丁基苯酚、2,2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷、4-(1,1-二甲基丙基)苯酚、4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚、4-庚基酚、对特辛基苯酚乙氧基醚、4-壬基苯酚、乙氧基化4壬基酚标准品各25mg，分置于10个25mL容量瓶中，然后用甲醇定容并摇匀，得到十种酚类物质的一级标准储备溶液(1000μg/mL)；移取制备好的一级标准储备溶液各1mL共置于10mL容量瓶中，用甲醇定容并摇匀，得到二级混合标准储备溶液(100μg/mL)；由此二级混合标准储备溶液进一步制备得到不同浓度的混合标准工作溶液，已定容、摇匀的十种酚类物质混合标准工作溶液于8mL棕色进样瓶中在0-5℃下储存，如表1所示，亦即依次配置浓度分别为5.0μg/mL，10.0μg/mL，20.0μg/mL，40.0μg/mL，60.0μg/mL，20.0μg/mL的混合标准工作液。
表1十种酚类物质的混合标准工作溶液
Figure BDA0003298784360000081
然后，进行高效液相色谱(HPLC)测试时，每次标线制作时分别取0.5mL制备好的十种酚类物质的混合标准工作溶液，并采用0.22μm针式有机滤膜(例如聚四氟乙烯，PTFE)转移至进样小瓶中用高效液相色谱(HPLC)仪进行测试，得到色谱图，收集色谱图上各酚类物质对应的峰面积和保留时间，以混合标准工作溶液的进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，如图1所示。
其中，本发明实施例中进行高效液相色谱测试的相关仪器、试剂以及工作条件如下：
1.1仪器与试剂
液相色谱仪(LC-FLD)：荧光检测器(FLD)，SHIMADZU LC-20AD；超声波萃取仪：昆山舒美KQ-A2000KDE(功率可调)；电子天平：METTLER TOLEDO XS205；瓶口分液器：25mL，BRAND，容量瓶：5mL、10mL、20mL、25mLB级以上；移液枪：20μL、200μL、1mL、5mL；棕色样品瓶：40mL、8mL；固相萃取柱：Oasis HLB，60mg，3mL，或相当者；真空旋转蒸发仪：东京理化N-1100V-WD；全自动氮气吹干仪：上海新拓XT-NS1。且本实施例分析中所用的试剂均为色谱纯。
1.2工作条件：
色谱柱为C18 4.6mm×250mm；柱温为35℃；流速为1.0mL/min，进样体积(进样量)为10μL；激发波长为218nm，发射波长为310nm。本发明实施例中采用的高效液相色谱仪(HPLC)的仪器参数见表2所示。
表2高效液相色谱仪测试工作条件
Figure BDA0003298784360000091
Figure BDA0003298784360000101
另外，图1中的色谱图各峰的保留时间，峰依次为苯酚、双酚A、4-叔丁基苯酚、2,2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷、4-(1,1-二甲基丙基)苯酚、4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚、4-庚基酚、对特辛基苯酚乙氧基醚、4-壬基苯酚、乙氧基化4壬基酚，亦如下表3所示。
表3酚类物质的各峰的保留时间参考参数
序号 名称 CAS号 保留时间
1 苯酚 108-95-2 3.724min
2 双酚A 80-05-7 4.444min
3 4-叔丁基苯酚 98-54-4 6.024min
4 2,2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷 6807-17-6 7.119min
5 4-(1,1-二甲基丙基)苯酚 80-46-6 7.444min
6 4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚 140-66-9 14.266min
7 4-庚基酚 1987-50-4 16.160min
8 对特辛基苯酚乙氧基醚 / 16.864min
9 4-壬基苯酚 25154-52-3 17.613min
10 乙氧基化4壬基酚 / 19.176min
(2)待测样品的前处理
选取待测样品，将其用剪刀或粉碎机碎成粒径为2mm×2mm以下的颗粒，混合均匀，称取处理好的待测样品1.0g于样品瓶中，加入10mL有机溶剂甲醇，密闭，将待测样品充分湿润后，放入超声波水浴中，通过超声波萃仪得到萃取液，以获得待测样品溶液，超声波的功率为2000w，档调为100％，在室温下的条件下超声120min。
其中，当超声波萃取得到的萃取液出现基质效应或明显混浊时，先进行净化操作，所述的净化操作具体为：
将Oasis HLB固相萃取柱放置在固相萃取装置上，依次用2mL甲醇、4mL水活化，将步骤(2)超声波萃取得到的萃取液全部转移至固相萃取柱中，用5mL甲醇与二氯甲烷(体积比为：1:1)混合溶液进行洗脱，洗脱时控制萃取液的流速为1.5mL/min，收集洗脱液并合并过柱液后用纯度≥99.999％的氮气吹干，准确加入2mL甲醇，以获得待测样品溶液。
(3)高效液相色谱分析以及结果计算
待萃取液即待测样品溶液冷却至室温后，经0.22μm针式聚四氟乙烯(PTFE)滤膜至进样瓶中，然后对待测样品溶液进行HPLC测试，得出色谱图，根据待测样品的色谱图上各峰的保留时间及峰面积，然后以步骤(1)中制作的标准曲线为参照分析得到待测样品中酚类物质的含量。
其中，测试结果显示：待测样品溶液和十种酚类物质混合标准工作溶液的色谱图中，待测样品中各酚类物质和各标准样品相对应色谱峰的保留时间一致，峰型一致。
其中，值得注意的是，在测试时，标准曲线的线性系数R2≥0.995；且每一批待测样品或20个待测样品应做一个方法空白；每一批待测样品或20个待测样品应至少做一个平行样，平行样偏差应小于20％；每一批待测样品或20个待测样品应至少做一个加标回收样品，回收率应大于80％；每一批待测样品或20个待测样品应加以持续校正确认标准品(CCV)进行校正，CCV回读值应位于理论值的85％～115％之间。
综上所述，本发明采用高效液相色谱法可同时测定产品中十种酚类物质含量，而且本发明中对色谱柱、流动相、梯度洗脱、流速、柱温、进样量和波长进行了优选，最终确定的方法操作简单、成本低，使得酚类物质含量的测定分离度、线性关系及稳定性良好，定量准确，回收率在80％以上。
本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。此外，上面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。必需指出的是，已揭露的实施例并未限制本发明的范围。相反地，在不脱离本发明的精神和范围内所作的更动与润饰，均属本发明的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种产品中十种酚类物质含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
（1）制备混合标准工作溶液
取各酚类物质标准样品，采用甲醇定容，配置成具有浓度梯度的混合标准工作溶液；然后对所述混合标准工作溶液进行高效液相色谱测试，并收集色谱图上各酚类物质对应的峰面积和保留时间，以混合标准工作溶液的进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
（2）待测样品的前处理
将待测样品碎成粒径为2mm×2mm以下的颗粒，混合均匀，称取处理好的待测样品于样品瓶中，加入有机溶剂，密闭，将待测样品充分湿润后，放入超声波水浴中，通过超声波萃取仪萃取得到萃取液，以获得待测样品溶液；
（3）高效液相色谱分析以及结果计算
对所述待测样品溶液进行高效液相色谱测试，根据所述待测样品的色谱图上各峰的保留时间及峰面积，以步骤（1）中绘制的标准曲线为参照分析计算得到所述待测样品中相应酚类物质的含量。
2.如权利要求1所述的产品中十种酚类物质含量的检测方法，其特征在于，在步骤（2）中还包括：当超声波萃取得到的所述萃取液出现基质效应或明显混浊时，先进行净化操作，且所述净化操作为：将所述萃取液全部转移至固相萃取柱中，控制流速为1mL/min~2 mL/min；减压抽干10 min，用5mL甲醇-二氯甲烷溶液洗脱，收集洗脱液，将洗脱液用氮吹仪吹干，并加入2mL甲醇溶解，以获得所述待测样品溶液，其中，甲醇-二氯甲烷溶液中甲醇与二氯甲烷的体积比为：1:1。
3.如权利要求1所述的产品中十种酚类物质含量的检测方法，其特征在于，所述十种酚类物质包括苯酚、双酚A、4-叔丁基苯酚、2,2-双（4-羟基苯基）-4-甲基戊烷、4-(1,1-二甲基丙基)苯酚、4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚、4-庚基酚、对特辛基苯酚乙氧基醚、4-壬基苯酚、乙氧基化4壬基酚。
4.如权利要求1所述的产品中十种酚类物质含量的检测方法，其特征在于，所述混合标准工作溶液的制备方法包括：
分别准确称取各种酚类标准样品各25mg，分置于10个25mL容量瓶中，然后以甲醇定容，得到十种酚类物质的一级标准储备溶液；
移取所述一级标准储备溶液各1mL共置于10mL的容量瓶中，以甲醇定容并摇匀，得到二级混合标准储备溶液；
由所述二级混合标准储备溶液配置不同浓度的混合标准工作溶液，并置于8mL棕色容量瓶中，于0-5℃下储存。
5.如权利要求1所述的产品中十种酚类物质含量的检测方法，其特征在于，步骤（1）中的标准曲线的线性系数R2大于等于0.995。
6.如权利要求1所述的产品中十种酚类物质含量的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，超声波的功率为2000w，档调为100%，超声波萃取时温度为室温，超声时间为120min。
7.如权利要求1所述的产品中十种酚类物质含量的检测方法，其特征在于，步骤（3）中，采用0.22μm针式有机滤膜将所述待测样品溶液转移至进样瓶中进行高效液相色谱测试。
8.如权利要求1所述的产品中十种酚类物质含量的检测方法，其特征在于，高效液相色谱测试条件为：色谱柱为C18 4.6mm×250mm；柱温为35℃；流速为1.0mL/min，进样体积为10µL；激发波长为218nm，发射波长为310nm。
9.如权利要求1所述的产品中十种酚类物质含量的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱测试的梯度洗脱程序为：按体积分数计，0 min，流动相A 20％，流动相B 80％；8min，流动相A 20％，流动相B 80％；10 min，流动相A 10％，流动相B 90％；20 min，流动相A10％，流动相B 90％；21 min，流动相A 20％，流动相B 80％；28 min，流动相A 20％，流动相B 80％；其中流动相A为水，流动相B为甲醇。
10.如权利要求1所述的产品中十种酚类物质含量的检测方法，其特征在于，所述产品为塑胶或橡胶材料。
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