CN117665173A - 一种生活消费品中四氢糠醇的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种生活消费品中四氢糠醇的测定方法，包括步骤：取样；向样品中加入第一体积的四氢呋喃，并在第一指定温度下超声提取第一指定时间，获得萃取液；向所述萃取液中加入第二体积的乙腈，获得上机试液；将所述上机试液置于气相色谱‑质谱仪进行定性定量检测分析。本申请采用四氢呋喃作为溶剂，可以较好的溶解溶解四氢糠醇，使得提取效率高；采用乙腈能够去除四氢呋喃中溶解的塑料基质，同时对四氢糠醇不会有过多影响，可以避免聚合物进入仪器设备，可以保护仪器同时能够提高检测精确度，准确测定生活消费品中四氢糠醇的含量。
Description
技术领域
本申请涉及生活消费品中四氢糠醇的检测技术领域，特别是一种生活消费品中四氢糠醇的测定方法。
背景技术
四氢糠醇是一种性能优良的溶剂，特别是在涂层工业中使用十分广泛。因其较高的沸点，在涂层固化的过程中不易挥发，导致其残留在成品当中。四氢糠醇本身具有一定的刺激性，大量接触可能会产生头晕、恶心等症状。
然而现有技术中没有对生活消费品中四氢糠醇的测定方法。
发明内容
鉴于所述问题，提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分的解决所述问题的一种生活消费品中四氢糠醇的测定方法，包括：
一种生活消费品中四氢糠醇的测定方法，包括步骤：
取样；
向样品中加入第一体积的四氢呋喃，并在第一指定温度下超声提取第一指定时间，获得萃取液；
向所述萃取液中加入第二体积的乙腈，获得上机试液；
将所述上机试液置于气相色谱-质谱仪进行定性定量检测分析。
进一步地，所述取样的步骤，包括:
称取0.5g±0.01g均质样品至试管中。
进一步地，所述第一体积为5ml。
进一步地，所述第一指定温度为65℃-75℃。
进一步地，所述第一指定时间为28min-32min。
进一步地，所述第二体积为10ml。
进一步地，所述向所述萃取液中加入第二体积的乙腈，获得上机试液的步骤，包括：
向所述萃取液中加入第二体积的乙腈，并静置沉淀；
过滤沉淀后的萃取液，获得上机试液。
进一步地，所述气相色谱-质谱仪的色谱条件为：
色谱柱：DB-624；
载气流速0.8ml/min；
进样量：1μL；
进样口温度：200℃；
柱箱温度升温程序：100℃保持0min；15℃/min升至250℃，保持1min。
进一步地，所述气相色谱-质谱仪的质谱条件为：定量离子：71；定性离子：43，27。
本申请具有以下优点：
在本申请的实施例中，对于现有技术中对生活消费品中四氢糠醇无标准测定方法，本申请提供了采用四氢呋喃作为溶剂进行定量定性测定的解决方案，具体为取样；向样品中加入第一体积的四氢呋喃，并在第一指定温度下超声提取第一指定时间，获得萃取液；向所述萃取液中加入第二体积的乙腈，获得上机试液；将所述上机试液置于气相色谱-质谱仪进行定性定量检测分析。本申请采用四氢呋喃作为溶剂，可以较好的溶解溶解四氢糠醇，使得提取效率高；采用乙腈能够去除四氢呋喃中溶解的塑料基质，同时对四氢糠醇不会有过多影响，可以避免聚合物进入仪器设备，可以保护仪器同时能够提高检测精确度，准确测定生活消费品中四氢糠醇的含量。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对本申请的描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一实施例提供的生活消费品中四氢糠醇的测定方法的步骤流程图；
图2是本申请一实施例提供的10ppm浓度下四氢糠醇的色谱图；
图3是本申请一实施例提供的10ppm浓度下四氢糠醇的质谱图。
具体实施方式
为使本申请的所述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
参照图1，示出了本申请一实施例提供的一种生活消费品中四氢糠醇的测定方法的步骤流程图；
所述检测方法包括：
S110、取样；
S120、向样品中加入第一体积的四氢呋喃，并在第一指定温度下超声提取第一指定时间，获得萃取液；
S130、向所述萃取液中加入第二体积的乙腈，获得上机试液；
S140、将所述上机试液置于气相色谱-质谱仪进行定性定量检测分析。
在本申请的实施例中，对于现有技术中对生活消费品中四氢糠醇无标准测定方法，本申请提供了采用四氢呋喃作为溶剂进行定量定性测定的解决方案，具体为取样；向样品中加入第一体积的四氢呋喃，并在第一指定温度下超声提取第一指定时间，获得萃取液；向所述萃取液中加入第二体积的乙腈，获得上机试液；将所述上机试液置于气相色谱-质谱仪进行定性定量检测分析。本申请采用四氢呋喃作为溶剂，可以较好的溶解溶解四氢糠醇，使得提取效率高；采用乙腈能够去除四氢呋喃中溶解的塑料基质，同时对四氢糠醇不会有过多影响，可以避免聚合物进入仪器设备，可以保护仪器同时能够提高检测精确度，准确测定生活消费品中四氢糠醇的含量。
下面，将对本示例性实施例中一种生活消费品中四氢糠醇的测定方法作进一步的说明。
如所述步骤S110所述，取样，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性。
作为一种示例，将样品剪碎，并称取0.5g±0.01g均质样品至50ml试管中。
如所述步骤S120所述，向样品中加入第一体积的四氢呋喃，并在第一指定温度下超声提取第一指定时间，获得萃取液，即对待测样品进行前处理。前处理一般为对目标物在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，本实施例中优选为采用超声波对样品进行前处理。
在本实施例中，所述第一体积为5ml；所述超声萃取的超声条件为：超声温度65℃-75℃，超声时间28min-32min。
作为一种示例，向装有样品的试管中加入5ml四氢呋喃，并在70℃超声萃取30min，获得萃取液。
其中，四氢呋喃对大部分塑料有良好的溶胀或溶解能力，因此采用四氢呋喃作为待测样品的溶剂，可以较好的溶解四氢糠醇，能够提高样品提取效率以及提取率，从而能够提高测定结果的精确度。
如所述步骤S130所述，向所述萃取液中加入第二体积的乙腈，获得上机试液。
在本实施例中，所述第二体积为10ml。
作为一种示例，所述向所述萃取液中加入第二体积的乙腈，获得上机试液的步骤，具体包括：向所述萃取液中加入10ml的乙腈，并静置沉淀；将沉淀后的萃取液进行过滤后获得上机试液。
通过加入乙腈可以对萃取液进行沉淀净化，去除四氢呋喃中溶解的塑料基质，同时对四氢糠醇不会有过多影响，可以避免聚合物进入仪器设备，保护仪器，同时通过过滤，能够提高上机试液的纯度，避免受塑胶杂质的影响，能够提高检测精确度。
如所述步骤S140所述，将所述上机试液置于气相色谱-质谱仪进行定性定量检测分析。
所述气相色谱-质谱仪的色谱条件为：
色谱柱：DB-624；
载气流速0.8ml/min；
进样量：1μL；
进样口温度：200℃；
柱箱温度升温程序：100℃保持0min；15℃/min升至250℃，保持1min。
所述气相色谱-质谱仪的质谱条件为：定量离子：71；定性离子：43，27。
下面为本发明的实施例：
实施例
通过对典型样品材料进行模拟实验，并在模拟液中添加定量的目标待测物质，采用相应设备进行检测分析。
1:样品描述: 塑胶样品
2:加标过程：
取样品剪碎并称取0.5g于试管中；
加入1000mg/L的四氢糠醇混合标准储备液100µL，然后向试管中加入5ml四氢呋喃，70℃超声波萃取30分钟，再加入10ml乙腈沉淀净化，过滤后获得上机试液，再将上机试液置于气相色谱-质谱仪上机进行定性和定量检测；
如图2所示为10ppm浓度下四氢糠醇分别在71，43，27三个定量定性离子的检测色谱图，从图中均可见一个尖锐的色谱峰，显著高于附近所有的干扰峰，说明通过该测定方法能够有效将目标物质与杂质分离；同时标准曲线中目标峰线性良好，线性范围(mg/L)：0.5，1，5，10；相关系数R2=0.9999；计算得最低检出限：10 mg/kg，表明该分析方法可行。
如图3所示为10ppm浓度下四氢糠醇的检测质谱图，从质谱图中可以看出，质荷比m/z=71、43、27时，其离子峰值较大，即离子流强度较大，表示形成的该质荷比的离子越多。因此可选取m/z=71、43、27三个特征性较强的离子作为生活消费品中四氢糠醇检测时的定量定性离子，采用GC-MS选择性扫描采集目标定性离子，灵敏度高、抗干扰能力比较好，更有利于定性和定量。
重复上述加标过程独立进行6次标准添加试验，取6次试验数据的平均值，结果显示其平均回收率为91.0%，平均回收率均较高，说明能够高效的检测出生活消费品中四氢糠醇的含量。
本申请通过采用四氢呋喃作为待测样品的溶剂，能够较好的溶解四氢糠醇，通过加入乙腈沉淀净化萃取液，去除四氢呋喃中溶解的塑料基质，同时对四氢糠醇不会有过多影响，可以避免聚合物进入仪器设备，保护仪器同时提高检测精度，通过采用气相色谱-质谱仪进行定性定量检测分析，并采用优化后的特定的检测条件，能够高效且准确的检测出生活消费品中四氢糠醇的含量，本方法检出限低，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性。
尽管已描述了本申请实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请实施例范围的所有变更和修改。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。
以上对本申请所提供的一种生活消费品中四氢糠醇的测定方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (9)
1.一种生活消费品中四氢糠醇的测定方法，其特征在于，包括步骤：
取样；
向样品中加入第一体积的四氢呋喃，并在第一指定温度下超声提取第一指定时间，获得萃取液；
向所述萃取液中加入第二体积的乙腈，获得上机试液；
将所述上机试液置于气相色谱-质谱仪进行定性定量检测分析。
2.根据权利要求1所述的生活消费品中四氢糠醇的测定方法，其特征在于，所述取样的步骤，包括:
称取0.5g±0.01g均质样品至试管中。
3.根据权利要求1所述的生活消费品中四氢糠醇的测定方法，其特征在于，所述第一体积为5ml。
4.根据权利要求1所述的生活消费品中四氢糠醇的测定方法，其特征在于，所述第一指定温度为65℃-75℃。
5.根据权利要求1所述的生活消费品中四氢糠醇的测定方法，其特征在于，所述第一指定时间为28min-32min。
6.根据权利要求1所述的生活消费品中四氢糠醇的测定方法，其特征在于，所述第二体积为10ml。
7.根据权利要求1所述的生活消费品中四氢糠醇的测定方法，其特征在于，所述向所述萃取液中加入第二体积的乙腈，获得上机试液的步骤，包括：
向所述萃取液中加入第二体积的乙腈，并静置沉淀；
过滤沉淀后的萃取液，获得上机试液。
8.根据权利要求1所述的生活消费品中四氢糠醇的测定方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱仪的色谱条件为：
色谱柱：DB-624；
载气流速0.8ml/min；
进样量：1μL；
进样口温度：200℃；
柱箱温度升温程序：100℃保持0min；15℃/min升至250℃，保持1min。
9.根据权利要求1所述的生活消费品中四氢糠醇的测定方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱仪的质谱条件为：定量离子：71；定性离子：43，27。
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| CN117665173B (zh) | 2024-04-30 |
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