CN109541079A - 玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法 - Google Patents

玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量；其中，预处理步骤包括：将样品与第一指定量的第一提取剂混合，并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；加入第二指定量的第二提取剂摇匀并静置。本发明的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法，通过使用甲醇作为第二提取剂，以降低二氯甲烷的使用量，从而降低检测员在进行检测过程中的健康风险，并且本方法检出限低，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性。

Description

玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法
技术领域
本发明涉及到检测领域，特别涉及到一种玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法。
背景技术
十溴二苯乙烷(1,2-Bis(pentabromophenyl)ethane，DBDPE，CAS号：84852-53-9)是近年来开发生产的一种新型、广谱、高效、环保的添加剂，广泛应用于苯乙烯类高聚物。由于十溴二苯乙烷具有极优异的热稳定性和极高的溴含量，以及抗紫外线能力强等特点，目前国际社会上普遍认为这是一种无毒安全的添加材料；但是2017年9月华盛顿州生态部在儿童高关注化学品清单(CHCC)中新增20项物质，其中就包括十溴二苯乙烷，该规定自2019年1月31日起正式实施。
在目前的检测方案中，一般在提取过程中仅适用卤代烃类、氰类、苯系物为提取剂，如：二氯甲烷，而该类物质一般都具有较强的毒性和腐蚀性，检测人员长期进行该种检测容易对检测员的健康造成影响，同时也容易对检测仪器内部的管路造成腐蚀。
发明内容
本发明的主要目的为提供一种玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法，以降低对检测员的健康影响。
本发明提出一种玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量；
其中，预处理步骤包括：
将样品与第一指定量的第一提取剂混合，并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；
加入第二指定量的第二提取剂摇匀并静置。
进一步地，在上述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法中，上述检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量的步骤，包括；
过滤，使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量。
进一步地，在上述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法中，使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量的步骤，包括：
在样品置入色谱柱后，维持色谱柱温度在100℃持续1min，并实时记录色谱变化；
以20℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至250℃，维持色谱柱温度在250℃持续1min，并实时记录色谱变化；
以35℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至320℃，维持色谱柱温度在320℃持续5min，并实时记录色谱变化。
进一步地，在上述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法中，在加入第二指定量的第二提取剂摇匀并静置的步骤之后，还包括：
加入甲醇将预处理后的样品溶液稀释10倍。
进一步地，在上述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法中，上述检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量的步骤，包括：
过滤，使用HPLC-DAD分析仪检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量。
进一步地，在上述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法中，上述HPLC-DAD分析仪的流动相为甲醇-四氢呋喃混合液，其中，甲醇和四氢呋喃的比例为7:2-4。
进一步地，在上述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法中，上述样品与上述第一提取剂比例为0.9g-1.1g:10mL，上述第一提取剂和上述第二提取剂的体积比为1:0.5-2。
进一步地，在上述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法中，上述第一提取剂和第二提取剂分别为乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷和甲醇中的一种。
进一步地，在上述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法中，上述将样品与第一指定量的第一提取剂混合，并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理的步骤包括：
样品与第一指定量的第一提取剂混合，将混合液置入密封环境中并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理。
进一步地，在上述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法中，上述指定温度包括20℃-90℃。
本发明的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法，通过使用甲醇作为第二提取剂，以降低二氯甲烷的使用量，从而降低检测员在进行检测过程中的健康风险，并且本方法检出限低，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性。
附图说明
图1为本发明一实施例的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法的流程示意图；
图2为本发明一实施例的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法的流程示意图；
图3为本发明一实施例的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法的流程示意图；
图4为本发明一实施例的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法的十溴二苯乙烷含量的气相色谱示意图；
图5为本发明一实施例的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法的十溴二苯乙烷含量的液相色谱示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
参照图1-3，在本发明实施例中，本发明提供一种玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法，包括：S1、取样；S2、预处理和S3、检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量；
其中，预处理步骤包括：S21、将样品与第一指定量的第一提取剂混合，并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；S22、加入第二指定量的第二提取剂摇匀并静置。
如上述步骤S1所述，取样，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择，在本发明实施例中，取样重量一般为0.5g-1.5g，优选为1g。
如上述步骤S2所述，预处理，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，在本发明实施例中，预处理步骤优选为上述步骤S21-S22。
如上述步骤S3所述，检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量，一般为对进行上述步骤S1-S2后的目标物进行指定的实验或检测步骤，一般获得直接数据或间接数据，其中，直接数据即为该数据直接为检测目标数值或结果的数据；间接数据为需通过对应的计算、替换或对比后才得到目标数值或结果的数据，检测结果一般根据检测设备、环境、预处理步骤和辅助品的偏差存在偏差值，其中预处理和辅助品差异在制定检测标准后，可以相应的有效避免其所带来的误差幅度。
如上述步骤S21所述，将样品与第一指定量的第一提取剂混合，并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理，在实施上述步骤S21的过程中，上述样品和上述第一提取剂的混合程度达到上述样品与上述第一提取剂在同一反应器并互相接触以上即可，当上述样品与第一提取剂混合后，对该混合液进行超声波提取，上述超声波提取过程，一般使用超声波提取器进行，其中，上述第一指定量的第一提取剂一般为5-15mL，优选为10mL，其中，在上述超声提取过程中，反应装置内温度需一直保持在上述指定温度内，其中，上述指定温度一般为20℃-90℃，在本发明实施例中，优选为常温，其中，在上述超声波提取过程中，上述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz，优选的超声波频率在20kHz-50kHz，在超声波功率一般在100W-800W，优选的超声波功率在100W-500W，上述超声波提取过程所持续第一指定时间一般在20-50min，优选为30min。
如上述步骤S22所述，加入第二指定量的第二提取剂摇匀并静置，在实施上述步骤S22之前一般需要将经过步骤S21再进行步骤S22，在实施上述步骤S22的过程中，加入上述第二提取剂后，上述第二提取剂与上述步骤S21所得的混合液的混合程度需要达到相互充分混合，因此，当上述第二提取剂与步骤S21得到的混合液混合后，进行摇匀震荡处理，第二提取剂和混合液混合后将混合液中部分杂质以沉淀的方式进行纯化，当上述第二提取剂与上述混合液混合后，进行静置以待测试，需要说明的是，本测试方法可通过GC-MS分析仪或HPLC-DAD分析仪对预处理后的样品溶液进行定量测试，其中，在上机测试前一般需要将预处理后的样品溶液进行过滤处理，若选择HPLC-DAD分析仪进行定量测试，在过滤前还需要将预处理后的样品溶液通过甲醇稀释10倍再进行过滤以及上机测试。
参照图2和4，在本实施例中，在上述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法中，上述检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量的步骤，包括；
S31、过滤，使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量。
如上述步骤S31所述，使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量，其中，检测过程中上述GC-MS分析仪的使用条件在本发明实施例中优选为表一参数，其中表一为气相色谱测试阶段参数线性参数如图4所示：
表一
参照图2，在本实施例中，在上述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法中，使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量的步骤，包括：
在样品置入色谱柱后，维持色谱柱温度在100℃持续1min，并实时记录色谱变化；
以20℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至250℃，维持色谱柱温度在250℃持续1min，并实时记录色谱变化；
以35℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至320℃，维持色谱柱温度在320℃持续5min，并实时记录色谱变化。
参照图3，在本实施例中，在上述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法中，在加入第二指定量的第二提取剂摇匀并静置的步骤之后，还包括：
S23、加入甲醇将预处理后的样品溶液稀释10倍。
如上述步骤S22所述，加入甲醇将预处理后的样品溶液稀释10倍，当选择HPLC-DAD分析仪作为定量检测的检测仪器时，需要将预处理后的样品液进行稀释，已达测试标准，需要说明的是，由于本方法的主要目的为降低二氯甲烷的使用量，因此，作为稀释剂在不改变样品液内物质组成的情况下，优选为第二提取剂，也即为甲醇。
参照图3和5，在本实施例中，在上述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法中，上述检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量的步骤，包括：
S32、过滤，使用HPLC-DAD分析仪检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量。
如上述步骤S32所述，使用HPLC-DAD分析仪检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量，其中，检测过程中上述HPLC-DAD分析仪的使用条件在本发明实施例中优选为表二参数，其中表一为气相色谱测试阶段参数，表二为质谱测试阶段参数：
色谱柱 eclipse XDB-C18；柱长:250mm；内径:4.6mm；粒径:5um；
流动相: 甲醇-四氢呋喃混合液，体积比为：7:3
流速 1mL/min
柱温 40℃
进样量 5uL
表二
在本实施例中，在上述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法中，上述HPLC-DAD分析仪的流动相为甲醇-四氢呋喃混合液，其中，甲醇和四氢呋喃的比例为7:2-4，优选为7:3。
在本实施例中，在上述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法中，上述样品与上述第一提取剂比例为0.9g-1.1g:10mL，优选为1g：10mL，上述第一提取剂和上述第二提取剂的体积比为1:0.5-2，优选比例为1:1。
在本实施例中，在上述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法中，上述第一提取剂和第二提取剂分别为乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷和甲醇中的一种，其中，上述第一提取剂优选为二氯甲烷，上述第二提取剂优选为甲醇。
参照图2-3，在本实施例中，在上述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法中，上述将样品与第一指定量的第一提取剂混合，并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理的步骤包括：
S211、样品与第一指定量的第一提取剂混合，将混合液置入密封环境中并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理。
如上述步骤S211所述，样品与第一指定量的第一提取剂混合，将混合液置入密封环境中并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理，由于上述第一提取剂为二氯甲烷，具有极好的挥发性，因此，在加入容器后需要将容器进行密封以防止二氯甲烷的泄露导致测试误差加大，并且也起到保护测试员健康的作用，由于二氯甲烷相比甲醇挥发性更强，并容易对仪器内部管路造成腐蚀；从环境保护角度，二氯甲烷对环境的危害更大，甲醇相对比较环保；二氯甲烷和甲醇都对人体具有一定危害,但由于甲醇沸点更高,更难通过呼吸道侵入人体,更便于检测员的安全防护。
在本实施例中，上述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法，上述指定温度包括20℃-90℃，在本发明实施例中，优选为常温。
参照图4和5，在一具体实施例中，通过对典型样品(塑胶、纺织品)进行模拟迁移，并在迁移液中添加定量的目标待测物质，并采用相应设备进行验证性实验检测分析。
加标过程：对纺织布样品称取0.5克，加5ml二氯甲烷，再加5ml甲醇，再加1000mg/L的储备液50ul,理论上溶液浓度为5mg/l,对塑胶是正常前处理，加入1000mg/L的储备液50ul,理论上溶液浓度为2.5mg/L。
对以上两种材质的DBDPE测试单独做的加标，理论加标溶液浓度都为5mg/L。
加标回收率：
表三
线性和最低检出限:
线性范围为(mg/L)：1，2，5，8，10；最低检出限：20mg/kg。
通过所述结果可以看出，本发明方法的检出限低，约为200mg/kg，纺织物的回收率为60.2％，塑胶回收率为91.2％，通过结果可以看出在塑胶类产品中能够能够精确的测量出样品中十溴二苯乙烷的含量。
本发明的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法，通过使用甲醇作为第二提取剂，以降低二氯甲烷的使用量，从而降低检测员在进行检测过程中的健康风险，并且本方法检出限低，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量；
其中，预处理步骤包括：
将样品与第一指定量的第一提取剂混合，并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理；
加入第二指定量的第二提取剂摇匀并静置。
2.根据权利要求1所述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法，其特征在于，所述检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量的步骤，包括；
过滤，使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量。
3.根据权利要求2所述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法，其特征在于，使用GC-MS分析仪检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量的步骤，包括：
在样品置入色谱柱后，维持色谱柱温度在100℃持续1min，并实时记录色谱变化；
以20℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至250℃，维持色谱柱温度在250℃持续1min，并实时记录色谱变化；
以35℃/min的升温速度将色谱柱温度提升至320℃，维持色谱柱温度在320℃持续5min，并实时记录色谱变化。
4.根据权利要求1所述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法，其特征在于，在加入第二指定量的第二提取剂摇匀并静置的步骤之后，还包括：
加入甲醇将预处理后的样品溶液稀释10倍。
5.根据权利要求4所述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法，其特征在于，所述检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量的步骤，包括：
过滤，使用HPLC-DAD分析仪检测预处理后样品溶液中十溴二苯乙烷含量。
6.根据权利要求5所述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法，其特征在于，所述HPLC-DAD分析仪的流动相为甲醇-四氢呋喃混合液，其中，甲醇和四氢呋喃的比例为7:2-4。
7.根据权利要求1所述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法，其特征在于，所述样品与所述第一提取剂比例为0.9g-1.1g:10mL，所述第一提取剂和所述第二提取剂的体积比为1:0.5-2。
8.根据权利要求1所述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法，其特征在于，所述第一提取剂和第二提取剂分别为乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷和甲醇中的一种。
9.根据权利要求1所述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法，其特征在于，所述将样品与第一指定量的第一提取剂混合，并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理的步骤包括：
样品与第一指定量的第一提取剂混合，将混合液置入密封环境中并在指定温度下进行持续第一指定时间的超声波处理。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的玩具产品中十溴二苯乙烷含量的检测方法，其特征在于，所述指定温度包括20℃-90℃。
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