CN107085062A - 水中挥发性有机化合物的测试方法 - Google Patents

水中挥发性有机化合物的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种水中挥发性有机化合物的测试方法，包括：根据预配的混合标准溶液的标准气相色谱图，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离所述待测水样中各挥发性有机化合物组分；通过气相色谱质谱联用仪的质谱仪测试分离后的所述待测水样中挥发性有机化合物的各组分含量。本发明的水中挥发性有机化合物的测试方法，除样品前处理过程需要人介入外，其他过程由仪器完成，分析更快速且误差小、准确度高。本发明中只需一次仪器分析就可以同时测定卤代烃、苯系物、氯代苯等挥发性有机化合物组分，有效提高测试效率、节省人力成本。

Description

水中挥发性有机化合物的测试方法
技术领域
本发明涉及到分析测试领域，特别是涉及到水中挥发性有机化合物的测试方法。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对生活中的用品质量监控要求也越来越高，需要监控测试的生活用品种类、监控指标也越来越细致。其中，要求对生活饮用水的监控测试的需求更为迫切。现有工业污染源对生活饮用水的质量造成一定的威胁，水是生活之本，水的质量直接影响着生活质量，有效、快捷的检测生活饮用水的分析手段，对监控生活饮用水的质量非常有利。
现有生活饮用水中的卤代烃、苯系物、氯代苯等挥发性有机化合物的测试方法，包括：手动顶空、溶剂萃取、浓缩、GC-FID分析(气相色谱氢火焰离子检测器分析)、GC-ECD分析(气相色谱电子捕获检测器分析)等操作，其中手动顶空操作繁琐，溶剂萃取和浓缩操作耗时长，综合分析效率低，GC-FID检测器检灵敏度低，易受干扰难以定性，并且每测试一个样品需同时占用多种不同的仪器，加快仪器的损耗。而且测试操作周期长，造成不少人力资源和工作时间的浪费，测试成本高，降低了在测试行业中的竞争力。
因此，现有技术还有待改进。
发明内容
本发明的主要目的为提供一种水中挥发性有机化合物的测试方法，旨在解决现有生活饮用水中的卤代烃、苯系物、氯代苯等挥发性有机化合物的测试方法过程繁琐、耗时长、分析效率低的技术问题。
本发明提出一种水中挥发性有机化合物的测试方法，包括：
根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分；
通过气相色谱质谱联用仪的质谱仪测试分离后的上述待测水样中挥发性有机化合物的各组分含量。
优选地，上述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤之前，包括：准确移取指定体积的待测水样到指定顶空瓶中，加入内标混匀后，向上述顶空瓶中加入指定量无机盐，再将指定顶空瓶压盖密封。
优选地，上述无机盐包括：氯化钠和/或氯化钾；上述无机盐的水溶液质量百分比浓度范围为15％-25％。
优选地，上述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤之前，包括：配制包括上述待测水样中各挥发性有机化合物组分的卤代烃、苯系物和氯代苯的混合标准溶液；上述标准溶液的浓度为1-3μg/L。
优选地，上述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤中，包括：通过气相色谱仪测定上述混合标准溶液中的挥发性有机化合物分离分布色谱图；根据上述挥发性有机化合物分离分布色谱图确定各待测组分的出峰位；根据上述出峰位分离上述待测水样中各挥发性有机化合物组分。
优选地，上述根据预配的混合标准溶液，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤中，包括：根据预配的混合标准溶液的标准图谱，通过对气相色谱仪设定指定的升温步骤和指定的数据采集参数，分离上述待测水样中各挥发性有机化合物组分。
优选地，上述指定的升温步骤，包括：30℃-40℃保持2-5min，然后以8℃-12℃/min的升温速率升温至70℃-90℃，保持2-5min，再以2℃-5℃/min的升温速率升温至100℃-120℃，保持1-4min,接着以5℃-8℃/min的升温速率升温至120℃-150℃，保持1-4min,最后以15℃-25℃/min的升温速率升温至220℃-250℃，保持4-7min；
上述指定的数据采集参数，包括：进样口温度参数、载气流速参数和分流比参数；上述进样口温度参数为160℃-180℃；上述载气流速参数为0.5-0.8mL/min；上述分流比参数为14:1-16:1。
优选地，上述气相色谱仪为带自动顶空进样器的气相色谱仪或自动吹扫捕集气相色谱仪中的一种。
优选地，上述气相色谱仪中的色谱柱，包括：DB-624；上述色谱柱的规格，包括：长度范围、内径范围和膜厚范围；上述长度范围为25-35m；上述内径范围为230-260μm；上述膜厚范围为1.2-1.5μm。
优选地，上述通过气相色谱质谱联用仪的质谱仪测试分离后的上述待测水样中挥发性有机化合物的各组分含量的步骤中，包括：通过质谱仪的SCAN和SIM扫描模式确定上述待测水样中各挥发性有机化合物的目标离子的质荷比；根据上述质荷比测定上述各挥发性有机化合物组分含量。
本发明有益技术效果：本发明中的水中挥发性有机化合物的测试方法，采用的是与传统方法完全不同的气相色谱质谱联用仪，采用全新的样品前处理方式，通过改变分析仪器、优化测试方法以及测试参数、选用合适的色谱柱进行有效分离，以达到准确测定的目的。本发明的对待测水样进行预处理过程中，省略了萃取浓缩过程，传统萃取预处理方式操作步骤复杂、萃取时间长，而且不易批量操作；而本发明使用自动顶空进样，操作简单且可以批量操作。本发明的测试方法减轻了相关测试人员80％以上的工作量，提高工作效率。本发明的水中挥发性有机化合物的测试方法，除样品前处理过程需要人介入外，其他过程由仪器完成，分析更快速且误差小、准确度高。本发明中的水中挥发性有机化合物的测试方法，只需一次仪器分析就可以同时测定卤代烃、苯系物、氯代苯等挥发性有机化合物组分，有效提高测试效率、节省人力成本。
附图说明
图1本发明一实施例中水中挥发性有机化合物的测试方法流程示意图；
图2本发明一实施例中水中挥发性有机化合物的气相色谱分离图谱。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参照图1，本发明实施例提出一种水中挥发性有机化合物的测试方法，包括：
S1：根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分；
S2：通过气相色谱质谱联用仪的质谱仪测试分离后的上述待测水样中挥发性有机化合物的各组分含量。
本发明实施例中的水中挥发性有机化合物的测试方法，采用的是与传统方法完全不同的气相色谱质谱联用仪，通过改变分析仪器、优化测试方法以及测试参数、选用合适的色谱柱进行有效分离，以达到准确测定的目的。本发明实施例中的水中挥发性有机化合物的测试方法，除样品前处理过程需要人介入外，其他过程由仪器完成，分析更快速且误差小、准确度高。本发明实施例中只需一次仪器分析就可以同时测定卤代烃、苯系物、氯代苯等挥发性有机化合物组分，有效提高测试效率、节省人力成本。
进一步地，上述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤之前，包括：S10、准确移取指定体积的待测水样到指定顶空瓶中，加入内标混匀后，向上述顶空瓶中加入指定量无机盐，再将指定顶空瓶压盖密封。
本发明实施例中通过向上述顶空瓶中加入指定量无机盐，在不影响测试的前提下，加速待测水样达到饱和态，加速待测有机化合物组分与水相分离，并在顶空瓶内挥发。本发明实施例中对待测水样进行预处理过程中，省略了萃取浓缩过程，传统萃取预处理方式操作步骤复杂、萃取时间长，而且不易批量操作；而本发明实施例使用自动顶空进样，操作简单且可以批量操作。本发明实施例中的测试方法减轻了相关测试人员80％以上的工作量，提高工作效率。
进一步地，上述无机盐包括：氯化钠和/或氯化钾中的一种；上述无机盐的水溶液质量百分比浓度范围为15％-25％。
根据所选用的具体无机盐，在待测水样前处理时所处的温度下，根据所选无机盐的饱和度称取合适的用量。无机盐的加入量过少，效果不明显，加入量过多，顶空操作不方便，反而影响水样中的挥发性有机化合物从水相中挥发出来。本发明实施例中准确移取10mL待测水样到20mL顶空瓶中，加入内标后，向顶空瓶中加入2g氯化钠，氯化钠的水溶液质量百分比浓度为16.7％，再将顶空瓶压盖密封。
本发明实施例中的顶空参数为：使用安捷伦7697A自动顶空进样器，平衡温度为90℃、定量环温度为110℃、传输线温度为120℃、平衡时间为45min、加压时间为0.2min、定量环填充时间为0.45min、定量环平衡时间为0.3min、进样时间为1min。合适的顶空参数可以使水样中的有机化合物尽可能多的从水相中挥发出来，有利于提高后续定量定性分析的准确性。
进一步地，上述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤之前，包括：S20、配制包括上述待测水样中各挥发性有机化合物组分的卤代烃、苯系物和氯代苯的混合标准溶液；上述标准溶液的浓度为1-3μg/L。
标准溶液是分析测试的基础，标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度，因此配制标准溶液要规范、准确。标准溶液浓度范围在设备分析测试范围内，形成的标线才更准确。本发明实施例中标准溶液的浓度为2μg/L。
进一步地，上述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤中，包括：S100、通过气相色谱仪测定上述混合标准溶液中的挥发性有机化合物分离分布色谱图；S101、根据上述挥发性有机化合物分离分布色谱图确定各待测组分的出峰位；S102、根据上述出峰位充分分离上述待测水样中各挥发性有机化合物组分。
参照图2，本发明实施例中将近30种挥发性有机化合物，通过标准溶液(2μg/L)的色谱图，都能实现一次有效的分离(色谱图如图2所示)，仪器响应值达到要求，符合仪器检测的一般要求，样品浓度为0.1-10μg/L之间的平均加标回收率在85％-110％范围内。图中各出峰位阿拉伯数字标号所对应的各挥发性有机化合物如下所示：峰1为氯乙烯单体的出峰位(2.799min)；峰2为1，1-二氯乙烯的出峰位(4.653min)；峰3为二氯甲烷的出峰位(5.329min)；峰4为顺式-1，2二氯乙烯的出峰位(5.717min)；峰5为1，1-二氯乙烷的出峰位(6.277min)；峰6为反式-1，2-二氯乙烯的出峰位(7.053min)；峰7为三氯甲烷的出峰位(7.456min)；峰8为1，1，1-三氯乙烷的出峰位(7.729min)；峰9为四氯化碳的出峰位(7.973min)；峰10为苯的出峰位(8.232min)；峰11为1，2-二氯乙烷的出峰位(8.246min)；峰12为三氯乙烯的出峰位(9.264min)；峰13为二氯一溴甲烷的出峰位(10.149min)；峰14为甲苯的出峰位(11.969min)；峰15为1，1，2-三氯乙烷的出峰位(12.956min)；峰16为四氯乙烯的出峰位(13.430min)；峰17为一氯二溴甲烷的出峰位(14.046min)；峰18为氯苯的出峰位(15.931min)；峰19：乙苯的出峰位(16.364min)；峰20为间、对-二甲苯的出峰位(16.783min)；峰21为邻-二甲苯的出峰位(18.124min)；峰22为苯乙烯的出峰位(18.166min)；峰23为三溴甲烷的出峰位(18.683min)；峰24为1，3-二氯苯的出峰位(24.608min)；峰25为1，4-二氯苯的出峰位(24.983min)；峰26为1，2-二氯苯的出峰位(26.367min)；峰27为1，2，3-三氯苯的出峰位(31.790min)；峰28为六氯丁二烯的出峰位(32.237min)；峰29为1，2，4-三氯苯的出峰位(32.684min)。
进一步地，上述根据预配的混合标准溶液，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤中，包括：S200、根据预配的混合标准溶液的标准图谱，通过对气相色谱仪设定指定的升温步骤和指定的数据采集参数，分离上述待测水样中各挥发性有机化合物组分。
进一步地，上述指定的升温步骤，包括：30℃-40℃保持2-5min，然后以8℃-12℃/min的升温速率升温至70℃-90℃，保持2-5min，再以2℃-5℃/min的升温速率升温至100℃-120℃，保持1-4min,接着以5℃-8℃/min的升温速率升温至120℃-150℃，保持1-4min,最后以15℃-25℃/min的升温速率升温至220℃-250℃，保持4-7min；
上述指定的数据采集参数，包括：进样口温度参数、载气流速参数和分流比参数；上述进样口温度参数为160℃-180℃；上述载气流速参数为0.5-0.8mL/min；上述分流比参数为14:1-16:1。
本发明实施例通过自主摸索和优化气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪中组分分离升温步骤和数据采集参数等仪器参数，建立能充分分离包含卤代烃、苯系物、氯代苯等30种挥发性有机化合物的仪器分析方法。
本发明实施例中色谱分析中重要参数，如下表所示：
进一步地，上述气相色谱仪为带自动顶空进样器的气相色谱仪或自动吹扫捕集气相色谱仪中的一种。
由于自动吹扫捕集气相色谱质谱联用仪，测试成本较高，本发明实施例中采用的为带自动顶空进样器的气相色谱仪。利用本仪器测试方法，改良了旧方法的样品前处理步骤，化了萃取流程和分析仪器，与标准方法相比，单位时间处理的样品数量提高了数倍。
进一步地，上述气相色谱仪中的色谱柱，包括：DB-624；上述色谱柱的规格，包括：长度范围、内径范围和膜厚范围；上述长度范围为25-35m；上述内径范围为230-260μm；上述膜厚范围为1.2-1.5μm。
上述DB-624为安捷伦公司的一种色谱柱型号，其固定相为6％氰丙基苯、94％二甲基硅氧烷；极性介于弱极性-中等极性之间；主要用于挥发性组分的检测，溶剂残留组分检测，在本发明实施例中选用DB-624用于气相色谱质谱联用仪，更有利于同时分离、测试水样中的上述30多种挥发性有机化合物。色谱柱的规格与分析组分谱图形状密切相关，色谱柱不合适会导致色谱图中平头峰保留时间和峰面积都不准确，难以定性定量分析。
进一步地，上述通过气相色谱质谱联用仪的质谱仪测试分离后的上述待测水样中挥发性有机化合物的各组分含量的步骤中，包括：通过质谱仪的SCAN(指：Full Scan，全范围扫描)和SIM(单离子检测扫描；single ionmonitoring)扫描模式确定上述待测水样中各挥发性有机化合物的目标离子的质荷比；根据上述质荷比测定上述各挥发性有机化合物组分含量。
质谱分析法中通过对样品离子质荷比的分析，实现对样品进行定性和定量分析的一种方法。本发明实施例中选择同时使用Full Scan和SIM扫描模式，Full Scan可获得大量的信息，可辅助定性分析待测水样中各挥发性有机化合物组分，提高定性准确性。
对于已知的化合物，为了提高某个离子的灵敏度，并排除其它离子的干扰，可选择使用SIM扫描模式确定上述待测水样中各挥发性有机化合物的目标离子的质荷比，可提高定量准确性。本发明实施例中质谱数据如下所示：
本发明实施例中的水中挥发性有机化合物的测试方法，采用的是与传统方法完全不同的气相色谱质谱联用仪，采用全新的样品前处理方式，通过改变分析仪器、优化测试方法以及测试参数、选用合适的色谱柱进行有效分离，以达到准确测定的目的。本发明实施例的对待测水样进行预处理过程中，省略了萃取浓缩过程，传统萃取预处理方式操作步骤复杂、萃取时间长，而且不易批量操作；而本发明实施例使用自动顶空进样，操作简单且可以批量操作。本发明实施例中的测试方法减轻了相关测试人员80％以上的工作量，提高工作效率。本发明实施例中的水中挥发性有机化合物的测试方法，除样品前处理过程需要人介入外，其他过程由仪器完成，分析更快速且误差小、准确度高。本发明实施例的水中挥发性有机化合物的测试方法，只需一次仪器分析就可以同时测定卤代烃、苯系物、氯代苯等挥发性有机化合物组分，有效提高测试效率、节省人力成本。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种水中挥发性有机化合物的测试方法，其特征在于，包括：
根据预配的混合标准溶液的标准气相色谱图，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分；
通过气相色谱质谱联用仪的质谱仪测试分离后的所述待测水样中挥发性有机化合物的各组分含量。
2.根据权利要求1所述的水中挥发性有机化合物的测试方法，其特征在于，所述根据预配的混合标准溶液的标准气相色谱图，通过气相色谱质谱连用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤之前，包括：
准确移取指定体积的待测水样到指定顶空瓶中，加入内标混匀后，向所述顶空瓶中加入指定量无机盐，再将指定顶空瓶压盖密封。
3.根据权利要求2所述的水中挥发性有机化合物的测试方法，其特征在于，所述无机盐包括：氯化钠和/或氯化钾；所述无机盐的水溶液质量百分比浓度范围为15％-25％。
4.根据权利要求1所述的水中挥发性有机化合物的测试方法，其特征在于，所述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤之前，包括：
配制包括所述待测水样中各挥发性有机化合物组分的卤代烃、苯系物和氯代苯的混合标准溶液；所述标准溶液的浓度为1-3μg/L。
5.根据权利要求1所述的水中挥发性有机化合物的测试方法，其特征在于，所述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤中，包括：
通过气相色谱仪测定所述混合标准溶液中的挥发性有机化合物分离分布色谱图；
根据所述挥发性有机化合物分离分布色谱图确定各待测组分的出峰位；
根据所述出峰位分离所述待测水样中各挥发性有机化合物组分。
6.根据权利要求1所述的水中挥发性有机化合物的测试方法，其特征在于，所述根据预配的混合标准溶液，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤中，包括：
根据预配的混合标准溶液的标准图谱，通过对气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪设定指定的升温步骤和指定的数据采集参数，分离所述待测水样中各挥发性有机化合物组分。
7.根据权利要求6所述的水中挥发性有机化合物的测试方法，其特征在于，
所述指定的升温步骤，包括：30℃-40℃保持2-5min，然后以8℃-12℃/min的升温速率升温至70℃-90℃，保持2-5min，再以2℃-5℃/min的升温速率升温至100℃-120℃，保持1-4min,接着以5℃-8℃/min的升温速率升温至120℃-150℃，保持1-4min,最后以15℃-25℃/min的升温速率升温至220℃-250℃，保持4-7min；
所述指定的数据采集参数，包括：进样口温度参数、载气流速参数和分流比参数；所述进样口温度参数为160℃-180℃；所述载气流速参数为0.5-0.8mL/min；所述分流比参数为14:1-16:1。
8.根据权利要求1所述的水中挥发性有机化合物的测试方法，其特征在于，所述气相色谱仪为带自动顶空进样器的气相色谱仪或自动吹扫捕集气相色谱仪中的一种。
9.根据权利要求1所述的水中挥发性有机化合物的测试方法，其特征在于，所述气相色谱仪中的色谱柱，包括：DB-624；所述色谱柱的规格，包括：长度范围、内径范围和膜厚范围；所述长度范围为25-35m；所述内径范围为230-260μm；所述膜厚范围为1.2-1.5μm。
10.根据权利要求1所述的水中挥发性有机化合物的测试方法，其特征在于，所述通过气相色谱质谱联用仪的质谱仪测试分离后的所述待测水样中挥发性有机化合物的各组分含量的步骤中，包括：
通过质谱仪的SCAN和SIM扫描模式确定所述待测水样中各挥发性有机化合物的目标离子的质荷比；
根据所述质荷比测定所述各挥发性有机化合物组分含量。
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