CN106124431A - 一种土壤活性态铅、镉的石墨炉法检测方法 - Google Patents

一种土壤活性态铅、镉的石墨炉法检测方法 Download PDF

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Abstract

土壤重金属铅、镉对植物产生毒害作用，并通过食物链对人体健康造成威胁；现用土壤重金属铅、镉检测方法是测定土壤重金属铅、镉全量，检测过程复杂，而且测定结果中很大一部分不具备生物有效性。土壤活性态铅、镉检测方法检测出的铅、镉，能最大限度反映土壤重金属铅、镉与植物根系吸收之间关系，表征土壤重金属污染状态；土壤活性态铅、镉检测采用二乙三胺五乙酸为螯合剂，氯化钙中钙离子为螯合浸提平衡剂，三乙醇胺作为缓冲剂，螯合浸提出土壤活性态铅、镉；用石墨炉原子吸收分光光谱法，采用超大量土壤检测取样量，低质量浓度标准曲线，保证土壤中超微量土壤活性态铅、镉的检出。土壤活性态铅、镉含量的表示单位为μg/kg或10‑3mg/kg。

Description

一种土壤活性态铅、镉的石墨炉法检测方法
技术领域
本发明属于农业领域，专利代码为A99；具体涉及土壤中易被植物根系吸收，并能进入农业生产收获品中，影响农产品质量的土壤活性态重金属铅、镉的分析检测方法。
背景技术
土壤重金属主要包括镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）、铅（Pb）、铬（Cr）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）、硒（Se）、锑（Sb）、铋（Bi）等重金属元素；重金属在土壤中的存在形态可分为五类，第一是存在于硅酸盐、原生和次生矿物等土壤晶格中，是自然地质风化过程的结果，在自然界正常条件下不易释放，能长期稳定在沉积物中，不易为植物吸收；其次是铁锰氧化物结合态重金属，是以矿物的外囊物和细粉散颗粒存在，活性的铁锰氧化物比表面积大,吸附或共沉淀阴离子而成；第三是碳酸盐结合态重金属，是土壤中重金属元素在碳酸盐矿物上形成的共沉淀结合态；固定在土壤晶体中，或与土壤中其它物质结合成难溶状态的重金属不具备生物有效活性，不能被植物吸收而进入食物链；第四是有机结合态重金属，它是土壤中各种有机物及矿物颗粒的包裹层等与土壤中重金属螯合物，螯合程度决定了该重金属是否能被植物吸收；第五种形态是土壤中可交换态重金属，它是吸附在粘土表面、腐殖质及其它成分上的金属，对环境变化敏感，易于迁移转化，被植物吸收，最能反映土壤生物毒性。
可交换态重金属及有机结合态重金属具有相当强的活动性和生物可利用性，土壤中的重金属对植物产生毒害作用时，会引起株高度、主根长度、叶面积等一系列生理特征的改变，从而影响植物生理生态过程、植物产量和品质；它们可以在生物体内积蓄，导致农作物中毒、减产、直至死亡，影响生态系统的安全性；最后通过食物链进入人体，直接对人体健康造成威胁；铅是一种积累性毒物，人类通过食物链摄取铅，也能从被污染的空气中摄取铅，长期接触铅及其化合物会导致心悸，易激动，血象红细胞增多；铅侵犯神经系统后，出现失眠、多梦、记忆减退、疲乏，进而发展为狂躁、失明、神志模糊、昏迷，最后因脑血管缺氧而死亡；镉可在生物体内富集，通过食物链进入人体引起慢性中毒；镉从消化道进入人体，在体内形成镉硫蛋白，选择性地蓄积在肝、肾中，则会出现呕吐、胃肠痉挛、腹疼、腹泻等症状，甚至可因肝肾综合症死亡；人体中富集过多的镉会使骨骼的代谢受阻，造成骨质疏松、萎缩、变形等一系列症状。
在自然界中铅、镉多以化合物的性质存在，铅化合价为+2和+4、镉化合价为+1和+2；GB5749-2006生活饮用水卫生标准规定，铅浓度不得超过0.01mg/L、镉浓度不得超过0.005mg/L；GB3838-2002铅全量地面水环境质量标准Ⅰ类～Ⅱ类水≤0.01mg/L、Ⅲ类～Ⅳ类水0.011～0.05mg/L、Ⅴ类水0.051～0.10mg/L，镉全量地面水环境质量标准Ⅰ类水≤0.001mg/L、Ⅱ类～Ⅳ类水0.0011～0.005mg/L、Ⅴ类水0.0051～0.01mg/L；GB15618-1995铅全量土壤环境质量标准一级≤35mg/L、二级35.1～350mg/L、三级350.1～500mg/L，镉全量土壤环境质量标准一级≤0.20mg/L、二级0.21～0.60mg/L、三级0.61～1.00mg/L；土壤铅、镉污染的防治难度大，物理工程修复措施投资大、并且会破坏土壤结构，修复效果不明显；化学修复技术存在修复不彻底等问题。
现用土壤重金属铅、镉分析检测方法是测定土壤中重金属的全量，按照国家标准，全量铅、镉是土壤样品经土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进人试液；然后，将试液注人石墨炉中，经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅、镉化合物离解为基态原子蒸汽，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅、镉的吸光度，并与标准系列比较定量；目前采用该方法测定的土壤全铅、镉含量只有一部分能通过植物根系进入植物体内，其余部分是固定在土壤晶体中、或与土壤中其它物质结合成难溶状态，不具备生物有效活性，因此测定结果不能代表土壤中的土壤活性态铅、镉对植物吸收的影响状态。
本专利是在对秦岭巴山区域土壤重金属铅、镉全量、土壤活性态铅、镉含量与农产品中重金属铅、镉全量进行分析的基础上，研究土壤重金属全量、活性态含量与农产品重金属铅、镉全量的相关性，创建了“种土壤活性态铅、镉的石墨炉法检测方法”，该分析方法分析出的土壤活性态铅、镉含量能最大限度反映出土壤重金属铅、镉与植物吸收之间的关系，真正反映土壤重金属污染状态；经检索国内外相关文献，未发现有与“一种土壤活性态铅、镉的石墨炉法检测方法”相同内容的报道。
发明内容
土壤活性态铅、镉的检测分析采用二乙三胺五乙酸浸提—石墨炉原子吸收分光光度法；采用二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤活性态铅、镉，用石墨炉原子吸收分光光度法测定；其中适量的二乙三胺五乙酸为螯合剂，适量的氯化钙中钙离子为螯合浸提平衡剂，氯离子防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的铅、镉元素释放而产生的影响；适量的三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，同时三乙醇胺也对碳酸钙溶解也有抑止作用。
在2：1的水土比前提下，尽可能增加土壤样品数量以保证土壤中含量很低的土壤活性态铅、镉的检出，称取通过2mm孔径尼龙筛的风干土样20.00g于200mL塑料瓶中，加入25℃±2℃的二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺浸提剂40mL，盖好瓶盖，在25℃±2℃的条件下，以180r•min-1±20r•min-1的频率振荡2h，振荡液用离心机离心5分钟后立即过滤，保留滤液并在48h内完成测定，同时做空白试验。
采用低质量浓度标准曲线，尽可能发挥原子吸收光谱仪石墨炉重金属元素检测功能，以保证土壤中含量很低的土壤活性态铅、镉的检出；具体方法是使用国家标准测量中250.0μg/L铅、50.0μg/L镉标准使用液浓度的1/5作为本发明中的铅、镉标准液浓度，即铅标准使用液50.0μg/L、镉标准使用液10.0μg/L；标准曲线采用低质量浓度标准曲线，铅标准曲线最大上限取10.0μg/L，镉标准曲线最大上限取2.0μg/L；零点之上第一个浓度值使用常规标准测量中铅标准液浓度5.0μg/L的1/5，镉标准液浓度1.0μg/L的1/5，即1.0μg/L铅、0.2μg/L镉作为本发明中铅、镉零点之上第一个标准曲线浓度值。
土壤活性态重金属铅、镉含量的表示单位是每千克土壤中活性态铅、镉的微克数或毫克数，表示单位为：μg/kg或A×10-3mg/kg，土壤中活性态重金属铅、镉含量低，大约在0.00001mg/kg-0.01mg/kg，即0.01μg/kg-10μg/kg之间，以正常国际标准mg/kg表示单位时存在表述单位缺陷，为读取和记录方便，以μg/kg或A×10-3mg/kg表示土壤活性态铅、镉单位更加切合实际。
具体实施方式
土壤活性态铅、镉一种检测方法：螯合浸提—石墨炉原子吸收分光光度法；采用二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺缓冲溶液作为浸提剂，其中二乙三胺五乙酸为螯合剂，氯化钙为螯合浸提平衡剂，三乙醇胺为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，螯合浸提出土壤活性态铅、镉，用石墨炉原子吸收分光光度法，采用低质量浓度标准曲线，测定土壤活性态铅、镉。
主要仪器设备：1、分析天平：精度为 0.0001g；2、石墨炉原子吸收分光光度计，3、铅空心阴极灯，4、镉空心阴极灯，5、氩气钢瓶；6、酸度计；7、恒温（控温25℃±2℃）往复式或旋转式振荡机，或放置在恒温室内的普通振荡机，满足180r·min-1±20r·min-1的振荡频率或达到相同效果；8、离心机；9、200mL带盖塑料瓶或250mL三角瓶。
试剂与试剂配制：
13.1、试剂：1、二乙三胺五乙酸：优级纯；2、三乙醇胺：优级纯；3、氯化钙（CaCl2·2H2O）：优级纯；4、盐酸（HCl）：优级纯，ρ=1.19 g/mL；5、硝酸(HN03)：优级纯；6、磷酸氢二铵（(NH4)2HP04)：优级纯；7、光谱纯金属铅；8、光谱纯金属镉；9、氨水；
13.2、50%盐酸溶液：移取500mL盐酸用实验用水稀释至1000mL；
13.3、50%氨水溶液：移取500mL氨水用实验用水稀释至1000mL；
13.4、螯合浸提剂配制：称取1.967g二乙三胺五乙酸，溶于14.92g(约13.3mL)三乙醇胺和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计用50%盐酸溶液或50%氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中待用；
13.5、20%硝酸溶液：移取200mL硝酸用实验用水稀释至1000mL；
13.6、0.2%硝酸溶液：移取10mL的1：5硝酸用实验用水稀释至1000mL；
13.7、5%磷酸氢二铵：称取50g优级纯磷酸氢二铵用实验用水稀释至1000mL。
铅、镉（Hg）标准溶液：
1、铅标准储备液ρ= 0.500mg/L；
购买市售有证标准物质/有证标准样品，或准确称取0.5000g（精确至0.0002g)光谱纯金属铅于50mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液，微热溶解。冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀；
2、镉标准储备液ρ= 0.500mg/L；
购买市售有证标准物质/有证标准样品，或准确称取0.5000g（精确至0.0002g)光谱纯金属镉粒于50mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液，微热溶解。冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀；
3、铅、镉混合标准使用液：铅ρ=50μg/L、镉ρ=10μg/L；将50mL铅标准储备液、10mL镉标准储备液定容到500mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀；然后用1：5硝酸溶液经逐级稀释配制；用时现配。
浸提待测液制备：称取通过2mm孔径尼龙筛的风干土样20.00g于200mL塑料瓶中，加入25℃±2℃的二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺浸提剂40mL，盖好瓶盖，摇匀，在25℃±2℃的条件下，以180r•min-1±20r•min-1的频率振荡2h，振荡液用离心机离心5分钟后立即过滤；分取 25.0mL滤液置于50mL容量瓶中，加人6mL5%磷酸氢二铵溶液，用0.2%:硝酸溶液定容至刻度；在48h内完成测定，同时做空白试验。
分析测定：
16.1、石墨炉原子吸收分光光度计调试：石墨炉原子吸收分光光度计开机预热，按照仪器使用说明书设定灯电流、干燥温度、灰化温度、原子化温度、清除温度、控制氩气流量200mL/min流量等工作参数；预热铅、镉元素空心阴极灯20分钟；参考条件见表1；
表1 仪器测量条件
16.2、校准系列的制备：铅、镉的校准系列；
准确移取铅ρ=50μg/L、镉ρ=10μg/L铅、镉混合标准使用液：0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL于50mL容量瓶中，加人6mL5%磷酸氢二铵溶液，用0.2%:硝酸溶液定容至刻度；铅、镉的校准系列溶液浓度见表2；
表2铅、镉元素校准系列溶液浓度 单位：µg/L
16.3、绘制校准曲线：按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，设定仪器测量条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度；用扣除零浓度空白的校准系列强度为纵坐标，溶液中相对应的元素浓度（μg/L）为横坐标，绘制校准曲线；
16.4、测定：将制备好的试样导入石墨炉原子吸收分光光度计中，按照与绘制校准曲线相同仪器工作条件进行测定；如果被测元素浓度超过校准曲线浓度范围，应稀释后重新进行测定；同时将制备好的空白试料导入石墨炉原子吸收分光光度计，方法与校准曲线测量相同。
结果计算与表示：
17.1、结果计算：土壤活性态铅（Pb）、镉（Cd）：
式中：ω——土壤中元素性态铅、镉的含量，10-3mg/kg；
ρ ——由校准曲线查得测定试液中元素的浓度，µg/L；
ρ0——空白溶液中元素的测定浓度，µg/L；
V0——加入二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺浸提剂体积；
V1——分取浸提剂试液的体积，mL；
V2——分取后测定试液的定容体积，mL；
m——称取样品的质量，g；
17.2、结果表示：土壤活性态重金属铅（Pb）、镉（Cd）含量表示单位是：10-3mg/kg；当测定结果小于1×10-3mg/kg时，小数点后数字最多保留至三位；当测定结果大于1×10-3mg/kg时，保留三位有效数字。

Claims (8)

1.土壤活性态铅、镉检测采用螯合浸提剂浸提出铅、镉，其螯合浸提剂完全配方是：二乙三胺五乙酸1.967g，溶于14.92g(约13.3mL)三乙醇胺和少量水中；再将1.47g氯化钙溶于水后，一并转入1000mL容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容至1000mL。
2.螯合浸提剂中以氯化钙钙离子为土壤活性态铅、镉检测螯合浸提平衡剂。
3.土壤活性态铅、镉的检测尽可能增加土壤样品数量以保证土壤中含量很低的土壤活性态铅、镉的检出，称取试样20.00g，加入螯合浸提剂40mL。
4.土壤活性态铅、镉检测中，土壤混合液以离心机离心5分钟后再过滤。
5.土壤活性态铅、镉检测中，为保证土壤中含量很低的活性态铅、镉的检出，铅50.0μg/L标准液、镉标准液使用10.0μg/L标准液。
6.土壤活性态铅、镉检测标准曲线采用低质量浓度标准曲线，零点之上的第一个最低值采用1.00μg/L的铅、0.20μg/L镉标准液浓度。
7.土壤活性态铅、镉含量的表示单位为μg/kg。
8.土壤活性态铅、镉含量的表示单位为10-3mg/kg。
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