CN105548413A - 地沟油检测样品预处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种地沟油检测样品预处理方法，每组样品准确量取5mL，加入20mL去离子水进行萃取，超声半小时，充分震荡，静置分层后取水相5mL定容至25mL，依次通过C18柱和0.45μm滤膜后注射至仪器分析。采用去离子水萃取预处理样品，通过离子色谱法进行分析，得到样品的阴离子色谱图。通过比对合格食用油和地沟油阴离子色谱图中阴离子种类和含量来判断是否为地沟油。

Description

地沟油检测样品预处理方法
技术领域
本发明涉及一种地沟油检测样品预处理方法，属于食品检测技术领域。
背景技术
地沟油主要来源于餐厨废油[[i]]，经过简单加工之后流回市场。由于此类油中有毒有害物质严重超标，食用最初会引起头晕、腹泻和消化不良等中毒症状，长期摄入者会诱发恶性肿瘤甚至致癌，危害性极大。
由于地沟油的复杂性，目前国内尚无统一的检测方法。潘剑宇等、刘志金等和胡小泓等通过测定地沟油和合格油的理化指标如酸值、过氧化值、碘价和电导率来鉴别是否为地沟油；王龙星等应用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术，建立了食用油中3种微量辣椒碱（二氢辣椒素、辣椒素及壬酸香草酰胺）的检测方法；金静等能通过多维气相色谱-质谱技术对十一烷酸和13-甲基十四烷酸进行定量分析；生物胺主要是由地沟油中的蛋白质腐败变质而产生，靳智等发现地沟油中存在尸胺、腐胺、酪胺、组胺和精胺等5种生物胺，合格食用油样品中生物胺均未检出。由于样品的复杂性以及多变性，这些检测方法在实际应用中可能会受到限制。
发明内容
目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种地沟油检测样品预处理方法。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种地沟油检测样品预处理方法，其特征在于：每组样品准确量取5mL，加入20mL去离子水进行萃取，超声半小时，充分震荡，静置分层后取水相5mL定容至25mL，依次通过C18柱和0.45μm滤膜后即可。
有益效果：本发明提供的地沟油检测样品预处理方法，本试验通过超纯水萃取预处理样品，采用离子色谱技术，测定其中的阴离子种类和含量。发现地沟油和食用油中氯离子含量差异很大，可作为辨别地沟油和食用油的特征指标。该检测方法操作简便，灵敏度高，可有效监控地沟油，防止其回流到市场，危害人们的健康。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1：
1材料与方法
1.1试验试剂和仪器
试验过程中所用到的单元素(F-，Cl-，Br-，NO3 -，NO2 -，SO4 2-，PO4 3-)标准溶液和多元素(F-、Cl-、Br-、NO3 -、SO4 2-、PO4 3-)标准溶液均购自国家有色金属及电子材料分析测试中心。合格食用油样品(市售)，委托检验的地沟油样品若干。
ICS-1100型离子色谱仪，戴安（中国）有限公司；明澈TM-D24UV型纯水机，默克密理博实验室设备（上海）有限公司；SK3300H超声波清洗器，上海科导超声仪器有限公司。
1.2方法
1.2.1样品预处理
每组样品准确量取5mL，加入20mL去离子水进行萃取，超声半小时，充分震荡，静置分层后取水相5mL定容至25mL，依次通过C18柱和0.45μm滤膜后注射至仪器分析。
1.2.2色谱条件
色谱柱使用DionexIonPacTMAS18阴离子分离柱，流动相为22mmol/LKOH溶液；抑制电流为87mA；电导检测；流速1.00mL/min，梯度洗脱；进样量25μL；柱温35℃；外标法以峰面积定量。
1.3方法准确性评价
在浓度0.5～100mg/L范围内，配制一系列F-，Cl-，NO2 -，Br-，SO4 2-，NO3 -，PO4 3-的多元素标准溶液，按照上述色谱条件进行分析，得到标准样品的色谱图。
以各浓度点对应的峰面积Y为纵坐标，质量浓度X(mg/L)为横坐标，做线性回归分析，被分析物的峰面积和浓度在色谱条件下有良好的线性关系，每个浓度点平行进样3次，取平均值。其检出限以三倍信噪比来计算（S/N=3）。为保证测定方法的可靠性，取标准混合溶液进行7次重复进样分析，并做加标回收分析。
2结果与分析
2.1样品检测结果
鉴于阴离子在油中的溶解度要小于在水中的，故采用去离子水萃取法来预处理样品。花生油、葵花籽油和菜籽油样品中离子的种类和含量均较少，而地沟油中检出了6种阴离子。花生油和葵花籽油检出两种阴离子，均为Cl-和SO4 2-，其含量分别为0.556mg/L、0.082mg/L和0.734mg/L、0.082mg/L，而菜籽油只检出一种阴离子，即Cl-，其含量为0.369mg/L。地沟油中检出的阴离子有F-、Cl-、NO3-、SO4 2-和PO4 3-，浓度分别为1.78mg/L、190mg/L、0.120mg/L、2.09mg/L和1.02mg/L。和三种食用油相比，地沟油在阴离子种类和含量上要远远多于三种食用油，其中氯离子的含量高达190mg/L，是食用油的270多倍。
2.2掺混的地沟油样品
在菜籽油中分别掺入1％，3％，5％，10％和20％(质量分数)的地沟油样品。掺入1%的地沟油只检出了氯离子，浓度为1.96mg/L；3%的地沟油检出氯离子和硫酸根离子，浓度分别为5.69mg/L和0.086mg/L；5%的地沟油检出氯离子和硫酸根离子，浓度分别为9.43mg/L和0.141mg/L；10%的地沟油检出氯离子、硫酸根离子和磷酸根离子，浓度分别为18.9mg/L、0.217mg/L和0.131mg/L；20%的地沟油检出氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子和磷酸根离子，浓度分别为0.439mg/L、38.1mg/L、0.006mg/L、0.432mg/L和0.209mg/L。
样品中掺入地沟油质量分数从1%、3%、5%、10%到20%，均检测出氯离子，氯离子浓度分别为1.96mg/L、5.69mg/L、9.43mg/L、18.9mg/L和38.1mg/L。在相同的样品预处理和色谱条件下，氯离子含量与地沟油掺入量呈正相关。正常食用油中的氯离子浓度低于1mg/L，而掺入质量分数1%的地沟油样品中氯离子浓度高于正常食用油中氯离子浓度，由此，可通过离子色谱法测定样品中氯离子的含量来判定是否掺入了地沟油，精度精确到质量分数1%。
3结论
本试验采用去离子水萃取预处理，依次通过C18柱和0.45μm滤膜后，进行离子色谱分析。该方法操作简便，灵敏度高。
三种食用油中氯离子含量均低于1mg/L，而地沟油中氯离子的含量高达190mg/L，是食用油的270多倍。故可通过测定样品中的氯离子含量来鉴别是否为地沟油。
选菜籽油为地沟油掺混对象，在其中分别掺入1％，3％，5％，10％和20％(质量分数)的地沟油样品。掺混后均检测出氯离子，氯离子含量随着地沟油掺入量的增加而增加。利用离子色谱法判断是否掺入地沟油，能够检出的最低掺入量为1%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种地沟油检测样品预处理方法，其特征在于：每组样品准确量取5mL，加入20mL去离子水进行萃取，超声半小时，充分震荡，静置分层后取水相5mL定容至25mL，依次通过C18柱和0.45μm滤膜后即可。
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