JPS63171358A - 陰イオンの分析方法 - Google Patents
陰イオンの分析方法Info
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- JPS63171358A JPS63171358A JP299587A JP299587A JPS63171358A JP S63171358 A JPS63171358 A JP S63171358A JP 299587 A JP299587 A JP 299587A JP 299587 A JP299587 A JP 299587A JP S63171358 A JPS63171358 A JP S63171358A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はイオンクロマトグラフィーによるイオン分析方
法に関し、特に無機陰イオンと有機酸イオンをともに含
む試料のイオンを分離分析する方法に関する。 ゛ （従来の技術） ＣＱ−やＮ０Ｃ３−などの無機陰イオンと有機酸イオン
をともに含む試料をイオンクロマトグラフィーによって
分析する場合、ＣＱ−やＮＯ３−は有機酸イオンはほぼ
等しい溶出時間を示す、したがって、検出器に電気伝導
度計や分光光度計を用いて検出しようとした場合、ＣＱ
−やＮＯ３−と有機酸イオンを識別することが困難であ
る。
法に関し、特に無機陰イオンと有機酸イオンをともに含
む試料のイオンを分離分析する方法に関する。 ゛ （従来の技術） ＣＱ−やＮ０Ｃ３−などの無機陰イオンと有機酸イオン
をともに含む試料をイオンクロマトグラフィーによって
分析する場合、ＣＱ−やＮＯ３−は有機酸イオンはほぼ
等しい溶出時間を示す、したがって、検出器に電気伝導
度計や分光光度計を用いて検出しようとした場合、ＣＱ
−やＮＯ３−と有機酸イオンを識別することが困難であ
る。
そこで、イオン排除カラムとイオン交換カラムを用いた
カラムカップリング法を用い、イオン排除カラムで有機
酸イオンの分離と無機陰イオンの排除を行なった後、イ
オン交換カラムで無機陰イオンを分離することが行なわ
れている。
カラムカップリング法を用い、イオン排除カラムで有機
酸イオンの分離と無機陰イオンの排除を行なった後、イ
オン交換カラムで無機陰イオンを分離することが行なわ
れている。
（発明が解決しようとする問題点）
カラムカップリング法では、イオン排除カラムに対して
用いる溶離イオンがイオン交換カラムに流れ込んで大き
なピークとして現われ、すべての無機陰イオンの分析を
困難にしている。
用いる溶離イオンがイオン交換カラムに流れ込んで大き
なピークとして現われ、すべての無機陰イオンの分析を
困難にしている。
本発明は無機陰イオンと有機酸イオンをともに含む試料
のイオンを分離分析するために、カラムカップリング法
に代わる方法を提供することを目的とするものである。
のイオンを分離分析するために、カラムカップリング法
に代わる方法を提供することを目的とするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明ではイオンクロマトグラフに有機酸イオン分析用
のカラムと無機陰イオン分析用のカラムを互いに独立に
設けておく、そして、無機陰イオンと有機酸イオンをと
もに含む試料水溶液を９−アントリルジアゾメタン溶液
と混合し、この混合液の油溶成分を有機酸イオン分析用
のカラムで分析し、水溶成分を無機陰イオン分析用のカ
ラムで分析する。
のカラムと無機陰イオン分析用のカラムを互いに独立に
設けておく、そして、無機陰イオンと有機酸イオンをと
もに含む試料水溶液を９−アントリルジアゾメタン溶液
と混合し、この混合液の油溶成分を有機酸イオン分析用
のカラムで分析し、水溶成分を無機陰イオン分析用のカ
ラムで分析する。
（作用）
９−アントリルジアゾメタン（Ｃ１４Ｈ９ＣＨＮ２ ；
以下、ＡＤＡＭと称す）は脂肪酸と下記のように反応し
て強い発蛍光性のエステルを生成する。
以下、ＡＤＡＭと称す）は脂肪酸と下記のように反応し
て強い発蛍光性のエステルを生成する。
Ｒ−ＣＯＯＨ＋Ｃｓ ４Ｈ９ＣＨＮ２
’ →Ｃ１ａ ＨｓＣＨ２０ＣＯＲ＋Ｎ２コノエステ）
ＬｉＣｒ ４ Ｈ９ＣＨ２０ＣＯＲは有機溶媒に溶解す
るので、試料とＡＤＡＭ溶液の混合液を有機溶媒層と水
層に分離すると、有機酸成分と無機陰イオン成分とを分
離することができる。
ＬｉＣｒ ４ Ｈ９ＣＨ２０ＣＯＲは有機溶媒に溶解す
るので、試料とＡＤＡＭ溶液の混合液を有機溶媒層と水
層に分離すると、有機酸成分と無機陰イオン成分とを分
離することができる。
上記のエステルを含む有機溶媒層を有機酸イオン分析用
のカラムで分析し、無機陰イオンを含む水層を無機陰イ
オン分析用カラムで分析する。
のカラムで分析し、無機陰イオンを含む水層を無機陰イ
オン分析用カラムで分析する。
（実施例）
第１図には試料中の無機陰イオンと有機酸イオンとを分
離する方法を示す。
離する方法を示す。
２は試料水溶液であり、無機陰イオンと有機酸イオンを
ともに含んでいる。４はＡＤＡＭを有機溶媒に溶解した
溶液であり、例えば０．１％ＡＤＡＭ酢酸エチル溶液で
ある。試料水溶液２とＡＤＡＭ溶液４を等量混合させる
。有機酸イオンはＡＤＡＭと反応してエステルとなる。
ともに含んでいる。４はＡＤＡＭを有機溶媒に溶解した
溶液であり、例えば０．１％ＡＤＡＭ酢酸エチル溶液で
ある。試料水溶液２とＡＤＡＭ溶液４を等量混合させる
。有機酸イオンはＡＤＡＭと反応してエステルとなる。
この反応は室温で約６０分で完結する。
混合液は図のように酢酸エチル層６と水層８とに分離す
る。酢酸エチル層６には有機酸とＡＤＡＭとの反応生成
物である有機酸エステルが溶解しており、水層８には無
機陰イオンが溶解している。
る。酢酸エチル層６には有機酸とＡＤＡＭとの反応生成
物である有機酸エステルが溶解しており、水層８には無
機陰イオンが溶解している。
第２図は本発明で使用するイオンクロマトグラフを示す
。
。
このイオンクロマトグラフには有機酸イオン分析用の流
路１０と無機陰イオン分析用の流路１２とが設けられて
いる。
路１０と無機陰イオン分析用の流路１２とが設けられて
いる。
有機酸イオン分析用流路１０にはカラムとして逆相カラ
ム１４が設けられ、検出器として蛍光検出器１６が設け
られている。１８は溶離液を収容しているリザーバー、
２０は送液ポンプ、２２は試料を注入するインジェクタ
である。
ム１４が設けられ、検出器として蛍光検出器１６が設け
られている。１８は溶離液を収容しているリザーバー、
２０は送液ポンプ、２２は試料を注入するインジェクタ
である。
逆相カラム１４としては例えばＳＨＩＭ−ＰＡＣＫ
ＣＬＣ−ＯＤＳを用い、溶離液としては例えばアセトニ
トリル：水＝７０：３０の溶液を用いることができる。
ＣＬＣ−ＯＤＳを用い、溶離液としては例えばアセトニ
トリル：水＝７０：３０の溶液を用いることができる。
無機陰イオン分析用流路１２にはイオンクロマトグラフ
のカラム２２が設けられ、検出器として電気伝導度計２
４が設けられている。２６は溶離液を収容しているリザ
ーバー、２８は送液ポンプ、３０は試料を注入するイン
ジェクタである。
のカラム２２が設けられ、検出器として電気伝導度計２
４が設けられている。２６は溶離液を収容しているリザ
ーバー、２８は送液ポンプ、３０は試料を注入するイン
ジェクタである。
カラム２２としては例えばＳＨＩＭ−ＰＡＣＫＩ Ｃ−
Ａ １を用い、溶離液としては例えばｐ）ｌ＝４．０の
２ 、５ ｍ Ｍフタル酸／ ２ 、４ ｍ Ｍ ｈリ
ス（ヒドロキシメチル）アミノメタンを用いることがで
きる。
Ａ １を用い、溶離液としては例えばｐ）ｌ＝４．０の
２ 、５ ｍ Ｍフタル酸／ ２ 、４ ｍ Ｍ ｈリ
ス（ヒドロキシメチル）アミノメタンを用いることがで
きる。
酢酸エチル層６を有機酸イオン分析用流路１０のインジ
ェクタ２２から注入して有機酸エステルの分析をし、水
層８を無機陰イオン分析用流路１２のインジェクタ３０
から注入して無機陰イオンの分析を行なう。
ェクタ２２から注入して有機酸エステルの分析をし、水
層８を無機陰イオン分析用流路１２のインジェクタ３０
から注入して無機陰イオンの分析を行なう。
有機酸との反応試薬としてＡＤＡＭ以外の試薬を用いる
こともできる。そのような試薬は、温和な条件で有機酸
と反応し、かつ、無機陰イオンが混入しないものであれ
ばよい。
こともできる。そのような試薬は、温和な条件で有機酸
と反応し、かつ、無機陰イオンが混入しないものであれ
ばよい。
（発明の効果）
本発明では、ＡＤＡＭを用いて有機酸イオンと無機陰イ
オンとを分離し、それぞれを独立したカラムで分離分析
するようにしたので、有機酸イオンと無機陰イオンとが
互いに干渉することなく分析することができる。
オンとを分離し、それぞれを独立したカラムで分離分析
するようにしたので、有機酸イオンと無機陰イオンとが
互いに干渉することなく分析することができる。
第１図は有機酸イオンと無機陰イオンとを分離する過程
を示す図、第２図は本発明で使用されるイオンクロマト
グラフの例を示す流路図である。 １０・・・・・・有機酸イオン分析用流路。 １２・・・・・・無機陰イオン分析用流路。 １４・・・・・・逆相カラム。 １６・・・・・・蛍光検出器、 ２２・・・・・・カラム、 ２４・・・・・・電気伝導度計。
を示す図、第２図は本発明で使用されるイオンクロマト
グラフの例を示す流路図である。 １０・・・・・・有機酸イオン分析用流路。 １２・・・・・・無機陰イオン分析用流路。 １４・・・・・・逆相カラム。 １６・・・・・・蛍光検出器、 ２２・・・・・・カラム、 ２４・・・・・・電気伝導度計。
Claims (1)
- （１）無機陰イオンと有機酸イオンを含む試料水溶液を
９−アントリルジアゾメタン溶液と混合し、この混合液
の油溶成分を有機酸イオン分析用のカラムで分析し、水
溶成分を前記カラムと独立に設けられた無機陰イオン分
析用のカラムで分析する陰イオンの分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP299587A JPS63171358A (ja) | 1987-01-08 | 1987-01-08 | 陰イオンの分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP299587A JPS63171358A (ja) | 1987-01-08 | 1987-01-08 | 陰イオンの分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63171358A true JPS63171358A (ja) | 1988-07-15 |
Family
ID=11544959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP299587A Pending JPS63171358A (ja) | 1987-01-08 | 1987-01-08 | 陰イオンの分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63171358A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03246465A (ja) * | 1990-02-26 | 1991-11-01 | Kawasaki Steel Corp | 高沸点含酸素有機物を含有するガスのオンライン分析方法及びその装置 |
| CN102128885A (zh) * | 2010-12-08 | 2011-07-20 | 广东中烟工业有限责任公司 | 一种快速同时测定烟草中16种无机阴离子和有机酸的方法 |
| CN105548413A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-05-04 | 苏州国环环境检测有限公司 | 地沟油检测样品预处理方法 |
-
1987
- 1987-01-08 JP JP299587A patent/JPS63171358A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03246465A (ja) * | 1990-02-26 | 1991-11-01 | Kawasaki Steel Corp | 高沸点含酸素有機物を含有するガスのオンライン分析方法及びその装置 |
| CN102128885A (zh) * | 2010-12-08 | 2011-07-20 | 广东中烟工业有限责任公司 | 一种快速同时测定烟草中16种无机阴离子和有机酸的方法 |
| CN105548413A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-05-04 | 苏州国环环境检测有限公司 | 地沟油检测样品预处理方法 |
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