JPH0354458A - 金属イオンの分析法 - Google Patents
金属イオンの分析法Info
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- JPH0354458A JPH0354458A JP18983889A JP18983889A JPH0354458A JP H0354458 A JPH0354458 A JP H0354458A JP 18983889 A JP18983889 A JP 18983889A JP 18983889 A JP18983889 A JP 18983889A JP H0354458 A JPH0354458 A JP H0354458A
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は肢体クロマトグラフィーによるアルミニウムイ
オン、アルカリ土類金属イオンの分析法に関し、環境、
生体、医薬品等、各種サンプル中に存在するこれらイオ
ンの分析を行う方法に関す従来技術 従来、高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）、また
はイオンクロマトグラフィー（ＩＣ）などの液体クロマ
トグラフィーを用いてアルミニウムイオン、あるいはア
ルカリ土類金属イオンを分析するには、主にプレカラム
誘導体化法が用いられている。プレカラム誘導化法は、
紫外、可視部に吸収のない分析対象イオンに対し、高い
吸光係数を有する配位子をキレート試薬としてあらかじ
め試料に添加して誘導体（キレート）を形成し、紫外、
可視部に吸収を示す化合物とする。ついで、この反応液
をＨＰＬＣなどに注入し、目的戊分の誘導体を分離し、
吸光度検出器により検出する。
オン、アルカリ土類金属イオンの分析法に関し、環境、
生体、医薬品等、各種サンプル中に存在するこれらイオ
ンの分析を行う方法に関す従来技術 従来、高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）、また
はイオンクロマトグラフィー（ＩＣ）などの液体クロマ
トグラフィーを用いてアルミニウムイオン、あるいはア
ルカリ土類金属イオンを分析するには、主にプレカラム
誘導体化法が用いられている。プレカラム誘導化法は、
紫外、可視部に吸収のない分析対象イオンに対し、高い
吸光係数を有する配位子をキレート試薬としてあらかじ
め試料に添加して誘導体（キレート）を形成し、紫外、
可視部に吸収を示す化合物とする。ついで、この反応液
をＨＰＬＣなどに注入し、目的戊分の誘導体を分離し、
吸光度検出器により検出する。
また、誘導体化した試料をＨＰＬＣに注入するにあたっ
て、移動相としてキレート試薬を添加した溶媒を用いて
誘導体の分解を防ぎ、その謡度を保持して吸光度検出器
により測定する方法もある。
て、移動相としてキレート試薬を添加した溶媒を用いて
誘導体の分解を防ぎ、その謡度を保持して吸光度検出器
により測定する方法もある。
例えば試料中のアルミニウムイオンを分析するには、試
料にキレート試薬としてオキンン（８ヒドロキシキノリ
ン）を加える。ついで、誘導体（オキシンーアルミニウ
ム）を含む試料を移動相とともにＨＰＬＣに注入し、溶
出、分離を行い、オキシンーアルミニウムの吸光度を吸
光度検出器にて検出する。
料にキレート試薬としてオキンン（８ヒドロキシキノリ
ン）を加える。ついで、誘導体（オキシンーアルミニウ
ム）を含む試料を移動相とともにＨＰＬＣに注入し、溶
出、分離を行い、オキシンーアルミニウムの吸光度を吸
光度検出器にて検出する。
発明が解決しようとする課題
このように従来アルミニウムイオン等を液体クロマトグ
ラフィーにて分析するには、いずれもまず誘導体化反応
（錯生成反応）を行うことが必要であり、また力ラムに
よる分離後の成分の検出法としては吸光光度広による測
定が行われている。
ラフィーにて分析するには、いずれもまず誘導体化反応
（錯生成反応）を行うことが必要であり、また力ラムに
よる分離後の成分の検出法としては吸光光度広による測
定が行われている。
このようにカラムへの注入前にあらかじめ誘導体化反応
を行なう従来法では、分析操作は全体として繁雑となり
、試料に過剰に加えたキレート試薬が妨害ピークとして
溶出する恐れがある。さらに、キレート試薬を移動相に
添加した場合は、得られたクロマトグラムのバッグラン
ドのレベルが上昇し充分な分析感度が得られないなどの
問題がある。
を行なう従来法では、分析操作は全体として繁雑となり
、試料に過剰に加えたキレート試薬が妨害ピークとして
溶出する恐れがある。さらに、キレート試薬を移動相に
添加した場合は、得られたクロマトグラムのバッグラン
ドのレベルが上昇し充分な分析感度が得られないなどの
問題がある。
本発明の目的は、分析操作が簡便で、かつ測定精度、再
現性の高いアルミニウム、アルカリ土類金属イオンの分
析法を提供することにある。
現性の高いアルミニウム、アルカリ土類金属イオンの分
析法を提供することにある。
課題を解決するための手段
本発明者らは、前記課題について検討を行ううち、オキ
ンンとアルミニウムイオン等との錯体が有する蛍光性に
着目するに至り種々検討を行った結果本発明を完成した
ものである。
ンンとアルミニウムイオン等との錯体が有する蛍光性に
着目するに至り種々検討を行った結果本発明を完成した
ものである。
本発明は肢体クロマトグラフィーによるアルミニウムイ
オンまたはアルカリ土類金属イオンの分析法において、
移動相としてオキンンまたはオキシン誘導体を含有する
溶媒を用い、溶出した試料を蛍光光度検出することを特
徴とする金属イオンの分析法を提供するものである。
オンまたはアルカリ土類金属イオンの分析法において、
移動相としてオキンンまたはオキシン誘導体を含有する
溶媒を用い、溶出した試料を蛍光光度検出することを特
徴とする金属イオンの分析法を提供するものである。
すなわち、本発明方法では、アルミニウムイオン等の分
析対象成分を含む試料を誘導体化処理を行うことなく直
接カラムに導入し、オキシン等のキレート試薬を添加し
た移動相によりオン力ラムで誘導体化反応を行う。また
、従来分析法では吸光光度法を利用していたのに対し、
本発明分析法では蛍光光度法により検出が行われる。
析対象成分を含む試料を誘導体化処理を行うことなく直
接カラムに導入し、オキシン等のキレート試薬を添加し
た移動相によりオン力ラムで誘導体化反応を行う。また
、従来分析法では吸光光度法を利用していたのに対し、
本発明分析法では蛍光光度法により検出が行われる。
つぎに本発明分析法を図面を用いてさらに詳しく説明す
る。第１図は本発明の分析法を行う装置を示す概略図で
あり、蛍光検出器を備えた従来公知のＨＰＬＣ装置であ
る。
る。第１図は本発明の分析法を行う装置を示す概略図で
あり、蛍光検出器を備えた従来公知のＨＰＬＣ装置であ
る。
まず、リザーバ１内のキレート試薬を含む移動相溶媒（
溶離液）２を準備する。移動相溶媒としては、緩衝液、
あるいは緩衝液と有機溶媒との屋合液など、オキシンー
アルミニウムキレートなどの誘導体を保持、溶出するの
に好適な組成であればよい。例えば逆相クロマトグラフ
ィーを分離法に用いる場合は、緩衝液とアセトニトリル
の混合液、緩衝液とメタノールの混合液などが好ましい
。
溶離液）２を準備する。移動相溶媒としては、緩衝液、
あるいは緩衝液と有機溶媒との屋合液など、オキシンー
アルミニウムキレートなどの誘導体を保持、溶出するの
に好適な組成であればよい。例えば逆相クロマトグラフ
ィーを分離法に用いる場合は、緩衝液とアセトニトリル
の混合液、緩衝液とメタノールの混合液などが好ましい
。
また、キレート試薬としては、アルミニウム、あるいは
マグネンウム、カルシウムイオンなどのアルカリ土類金
属イオンと錯体を形成し、蛍光を発するオキシンまたは
オキシン誘導体を用いる。
マグネンウム、カルシウムイオンなどのアルカリ土類金
属イオンと錯体を形成し、蛍光を発するオキシンまたは
オキシン誘導体を用いる。
オキシン誘導体としては、例えば４−メチルオキシン、
５−メチルオキシン、オキシンー５−スルホン酸などが
挙げられる。
５−メチルオキシン、オキシンー５−スルホン酸などが
挙げられる。
キレート試薬の濃度は移動相溶媒中、１〜ｌ０ＯｍＭで
あるのが好ましい。また、移動相にはＩＯ〜ＩＯＯｍＭ
の濃度のイミダゾール、トリス（ヒドロキシメチル）ア
ミノメタンなどの緩衝液、あるいはキレート試薬の１７
２の濃度の水酸化ナトリウムもしくは水酸化カリウムを
加えるのがよい。
あるのが好ましい。また、移動相にはＩＯ〜ＩＯＯｍＭ
の濃度のイミダゾール、トリス（ヒドロキシメチル）ア
ミノメタンなどの緩衝液、あるいはキレート試薬の１７
２の濃度の水酸化ナトリウムもしくは水酸化カリウムを
加えるのがよい。
溶媒２は、送液ボンプ３によって分析カラム５に供給さ
れる。送岐ボンブ３と分折カラム５との間に設けられた
インジェクタ４より金属イオンを含む試料が注入され、
移動相に含まれるキレート試料と速やかに反応して蛍光
性のキレートを形成し、分析カラム５にて分離が行われ
る。
れる。送岐ボンブ３と分折カラム５との間に設けられた
インジェクタ４より金属イオンを含む試料が注入され、
移動相に含まれるキレート試料と速やかに反応して蛍光
性のキレートを形成し、分析カラム５にて分離が行われ
る。
分析カラム５にて分離された試料は蛍光検出器６により
蛍光分析され廃液７となる。蛍光検出器にて得られたデ
ータは、該検出器とつながるデータ処理器８により各種
の処理が行われる。
蛍光分析され廃液７となる。蛍光検出器にて得られたデ
ータは、該検出器とつながるデータ処理器８により各種
の処理が行われる。
なお、蛍光検出を行うには、キレート安定化のため移動
相の液性を中性〜塩基性（ｐＨ４〜１２）とするのが好
ましく、このためカラムは耐アルカリ性の高い逆相系力
ラムを用いるのがよい。
相の液性を中性〜塩基性（ｐＨ４〜１２）とするのが好
ましく、このためカラムは耐アルカリ性の高い逆相系力
ラムを用いるのがよい。
作用
金属イオンとキレート試薬との錯体が蛍光性を有し、一
方、キレート試薬は蛍光性がないため、移動相にキレー
ト試薬を加えてオンカラムの誘導体化によりキレートを
形成し、蛍光検出ができる。
方、キレート試薬は蛍光性がないため、移動相にキレー
ト試薬を加えてオンカラムの誘導体化によりキレートを
形成し、蛍光検出ができる。
寒塵旦
つぎに実施例により本発明をさらに具体的に説明する。
前記第１図に示すＨＰＬＣ装置を用い下記の条件にて分
析した。
析した。
［分析条件］
分析試料：アルミニウムイオン５ ｍｍｏｆ！注入分離
条件 分折カラム： Ａｓａｈｉｐａｋ Ｏ Ｄ Ｐ − ５
０［６ｍｍ ｌ．Ｄ．Ｘ１５ＱｍｍＬ］ 移動相：混合液（混合比Ａ：Ｂ−１：Ｉ）Ａ ： ＬＯ
ｍＭ水酸化ナトリウム水溶液Ｂ ： ２０ｍＭオキシン
アセトニトリル溶液 温 度：４０°Ｃ 流 量・１ ． ２ ｍＬ／分 検出条件 検出器：ＲＦ−５３５（（株）島津製作所製）波長：Ｅ
ｘ＝３８０ｎｍ，Ｅｍ＝５２０ｎｍ感度：Ｌｏｗ レスポンス： ＭＥＤ Ｉ ＵＭ スケール・ｌＸ２３Ｖ 得られた結果を第２図のクロマトグラムに示す。
条件 分折カラム： Ａｓａｈｉｐａｋ Ｏ Ｄ Ｐ − ５
０［６ｍｍ ｌ．Ｄ．Ｘ１５ＱｍｍＬ］ 移動相：混合液（混合比Ａ：Ｂ−１：Ｉ）Ａ ： ＬＯ
ｍＭ水酸化ナトリウム水溶液Ｂ ： ２０ｍＭオキシン
アセトニトリル溶液 温 度：４０°Ｃ 流 量・１ ． ２ ｍＬ／分 検出条件 検出器：ＲＦ−５３５（（株）島津製作所製）波長：Ｅ
ｘ＝３８０ｎｍ，Ｅｍ＝５２０ｎｍ感度：Ｌｏｗ レスポンス： ＭＥＤ Ｉ ＵＭ スケール・ｌＸ２３Ｖ 得られた結果を第２図のクロマトグラムに示す。
アルミニウムイオンの他、マグネシウム、カルシウムの
各イオンも同様に蛍光を発するキレートを生成して測定
することができた。
各イオンも同様に蛍光を発するキレートを生成して測定
することができた。
発明の効果
本発明分析法では、オキシン自体およびオキンンー遷移
金属キレートは蛍光を発しないが才キンンーアルミニウ
ムキレート、あるいはオキノンアルカリ土類金属キレー
トか蛍光を発するので、バッグランドの低い、高感度、
高選択的分析が可能となった。また、オン力ラム誘導体
化が採用可能となったため、繁雑な前処理を必要とけず
試料をＨＰＬＣに直接注入できるため、操作性に優れ、
共存成分の影響を受けにくく、試料が汚染されにくいた
めデータの再現性が高い。
金属キレートは蛍光を発しないが才キンンーアルミニウ
ムキレート、あるいはオキノンアルカリ土類金属キレー
トか蛍光を発するので、バッグランドの低い、高感度、
高選択的分析が可能となった。また、オン力ラム誘導体
化が採用可能となったため、繁雑な前処理を必要とけず
試料をＨＰＬＣに直接注入できるため、操作性に優れ、
共存成分の影響を受けにくく、試料が汚染されにくいた
めデータの再現性が高い。
第１図は蛍光検出器を備えた代表的な｝｛ＰＬＯ装置を
示す説明図、第２図は実施例１の結果を示すクロマトグ
ラムである。 ２：溶媒、４：インジェクタ、５：分析カラム、６・蛍
光検出器
示す説明図、第２図は実施例１の結果を示すクロマトグ
ラムである。 ２：溶媒、４：インジェクタ、５：分析カラム、６・蛍
光検出器
Claims (2)
- （１）液体クロマトグラフィーによるアルミニウムイオ
ンまたはアルカリ土類金属イオンの分析法において、移
動相としてオキシンまたはオキシン誘導体を含有する溶
媒を用い、溶出した試料を蛍光光度検出することを特徴
とする金属イオンの分析法。 - （２）該移動相が１〜１００ｍＭのオキシンまたはオキ
シン誘導体を含有する緩衝液、あるいは緩衝液と有機溶
媒との混合液である前記請求項１記載の分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18983889A JPH071258B2 (ja) | 1989-07-21 | 1989-07-21 | 金属イオンの分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18983889A JPH071258B2 (ja) | 1989-07-21 | 1989-07-21 | 金属イオンの分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0354458A true JPH0354458A (ja) | 1991-03-08 |
| JPH071258B2 JPH071258B2 (ja) | 1995-01-11 |
Family
ID=16248055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18983889A Expired - Fee Related JPH071258B2 (ja) | 1989-07-21 | 1989-07-21 | 金属イオンの分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH071258B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0815244A (ja) * | 1994-07-04 | 1996-01-19 | Shinotesuto:Kk | アルミニウム測定方法 |
| JP2003315320A (ja) * | 2002-04-25 | 2003-11-06 | Nomura Kagaku Kk | アルミニウム濃度測定方法 |
| US7946155B2 (en) * | 2007-09-19 | 2011-05-24 | Albion Laboratories, Inc. | Method for quantitatively determining unbound metal in formulations containing chelates |
| CN108037219A (zh) * | 2018-01-24 | 2018-05-15 | 辽宁大学 | 一种高效液相色谱法测定炒货食品中铝含量的方法 |
-
1989
- 1989-07-21 JP JP18983889A patent/JPH071258B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| CN108037219A (zh) * | 2018-01-24 | 2018-05-15 | 辽宁大学 | 一种高效液相色谱法测定炒货食品中铝含量的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH071258B2 (ja) | 1995-01-11 |
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