CN104049067A - 一种测定锂电池电解液中无机盐类及添加剂的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂电池电解液中无机盐类及添加剂的测定装置和测定方法，采用物理排除法对样品进行前处理，通过鼓气和抽真空将有机组分除去，在惰性气体保护下保留了原始的无机盐类组分，因而提高了对无机组分定性分析的准确性，进而为锂离子电池电解液的完整配方检测提供测试手段。
Description
技术领域
本发明涉及技术领域，特别是涉及一种测定锂电池电解液中无机盐类及添加剂的装置和方法。
背景技术
目前，锂离子电池作为绿色环保能源已被广泛推广和使用，但随着市场对其能量密度和功率密度要求的提升，对锂离子电池材料的要求越来越高，诸如高电压、高功率、高温、低温体系电池的开发已成为锂离子电池研究的永恒课题。在锂离子电池中，电解液不仅仅作为锂离子传输的介质，其中含有的微量添加剂在首次充电过程中可在正极负极上形成有效的保护膜，从而为电池性能发挥提供了保障。锂离子电解液的组成中既包含有机成分，即有机的溶剂和添加剂，另外还包含无机成分，即电解质锂盐和无机添加剂。有机溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯等，微量有机添加剂如丙烷磺内酯、亚乙烯碳酸酯、氟代碳酸乙烯酯等；电解液中的无机电解质盐包括六氟磷酸锂、高氯酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂等，作为微量添加的无机添加剂成分，包括近来报道较多的双氟磺酰亚胺锂盐、二氟乙二酸硼酸锂等，另外，当前商业化电解液中常用的电解质盐为六氟磷酸锂，其他的锂盐成分基本还是作为微量添加剂使用的。
电解液的组成及配比是否正确关乎到成品电池质量的优劣，为避免发生质量事故，必须对作为原材料的电解液进行组成的定性和定量检测。对于电解液组成的测试方法中，对于有机成分的定性和定量检测方法报道较多，方法也相对成熟；而对于无机成分的检测方法则报道较少，鲜有的几篇报道也是针对含量较高的电解质盐而进行的方法开发，如公开号为CN1888893A的专利“一种测定锂离子电池电解液中锂盐浓度的离子色谱方法”、公开号为CN1621808A的专利“锂离子电池电解液中锂盐测定方法”等公开了用离子色谱仪、原子吸收分光光度计等手段测定电解液中锂盐浓度的方法，公开号为CN102269738A的专利“一种快速测定锂离子电池电解液中锂盐种类的方法”公开了用离子色谱仪测定电解液中锂盐种类的方法。但是，目前尚没有文献公开锂离子电池电解液中无机盐类及微量添加剂的定性和定量测试方法。这些添加剂含量虽然很低，但是对电解液的功能性改善作用却非常显著。因此，目前迫切需要提供一种方法，可以实现对锂离子电池电解液中无机盐类，包括电解质和添加剂成分的定性和定量测试方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的不足，而提供一种锂电池电解液中无机盐类及添加剂的测定装置和测定方法，它们能够准确定性和定量测试锂离子电池电解液中的无机成分，包括电解质盐和无机添加剂，进而为锂离子电池电解液的完整配方检测提供测试手段。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：一种测定锂电池电解液中无机盐类及添加剂的装置，其特征在于：它包括上敞口的广口容器，所述广口容器内放置有容纳待测电解液的烧杯；所述广口容器的敞口处倒扣有顶盖，所述顶盖与所述广口容器进行密封，两者内部形成了测试腔体；所述顶盖的顶部安装有密封塞，所述密封塞上插接有入口管和抽真空管；所述入口管的一端连接到惰性气体钢瓶上，其另一端穿过密封塞直至所述烧杯的底部；所述抽真空管的一端连接至真空泵，其另一端穿过密封塞通入测试腔体的内部。
所述入口管的底端连接有与其垂直的中空短管，所述中空短管上开有若干个用于对待测电解液鼓气的小孔。
优选的，所述烧杯为塑料烧杯。
优选的，所述顶盖与所述广口容器通过凡士林或真空酯进行密封。
本发明还提供了一种测定锂电池电解液中无机盐类及添加剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)采用物理排除法将有机的溶剂和添加剂组分除去，同时保留无机盐类组分；
取一定质量的待测电解液样品置于已知质量的烧杯中，然后将烧杯置于广口容器内，所述广口容器的敞口处倒扣有顶盖，所述顶盖与所述广口容器进行密封，两者内部形成了测试腔体；所述顶盖上安装有密封塞，所述密封塞上插接有入口管和抽真空管；所述入口管的一端装配有两通阀门并连接到惰性气体钢瓶上，其另一端穿过密封塞直至所述烧杯的底部；所述抽真空管的一端连接至真空泵，其另一端穿过密封塞通入测试腔体的内部；
操作时，首先打开惰性气体钢瓶的两通阀门和真空泵的开关，调节使进出气体流量基本相当；这样在惰性气体保护下，通过在烧杯的待测电解液中通入惰性气体和抽真空的方式，即可逐步将样品中的易挥发有机溶剂除去；
(2)观测到烧杯中的液面高度，待其基本挥发完后，将真空泵和惰性气体钢瓶的两通阀门关闭；将入口管与惰性气体钢瓶断开，通过漏斗向入口管中加入低沸点易挥发高纯度溶剂，例如碳酸二甲酯(DMC)或二甲氧基乙烷，这两种溶剂不但符合低沸点易挥发的要求，而且不会与待测电解液及其他物质发生反应；然后再将入口管与惰性气体钢瓶恢复连接；重复操作步骤(1)；本步骤(2)中通过低沸点易挥发高纯度溶剂的添加，即可达到将步骤(1)残留的高沸点溶剂逐步带出的功能，如此反复清洗多次，即可得到纯净而干燥的无机混合物，取出后进行定量称量，即可计算出无机盐类在电解液中的质量百分比；
(3)将上述无机混合物采用常规测试方法进行定性分析，如XRD、红外、质谱等，通过多方法联用技术，即可得到其中各个组分的定性结果；
(4)根据定性结果，选择每种物质的特征定量测试元素和方法，进一步检测出每种组分的定量信息。
所述步骤(1)中入口管的底端连接有与其垂直的中空短管，所述中空短管上开有若干个用于对待测电解液鼓气的小孔，其目的在于提高待测电解液中的有机溶剂的挥发程度。
优选的，所述烧杯为塑料烧杯；这是因为PF5遇到少量的水便会发生反应，如果采用玻璃烧杯的话，玻璃的成分也会参与反应，造成对测量结果的不准确。
优选的，所述顶盖与所述广口容器通过凡士林或真空酯进行密封。
本发明的测定原理及有益效果为：锂离子电池电解液对水分敏感，水分会导致常见的电解质盐LiPF6发生分解反应，如式(1)和(2)；在加热条件下，LiPF6也会发生分解反应(1)：
LiPF6→LiF↓+PF5 (1)
PF5+H2O→POF3+2HF (2)
由于上述的分解产物PF5是一个强路易斯酸，它会攻击溶剂分子中氧原子上的孤电子对而发生分解反应。例如，在LiPF6-DEC电解液中可能发生以下分解反应:
C2H5OCOOC2H5+PF5→C2H5OCOOPF4+HF+CH2＝CH2 (3)
C2H5OCOOC2H5+PF5→C2H5OCOOPF4+C2H5F (4)
C2H5OCOOPF4→POF3+CO2+C2H4+HF (5)
C2H5OCOOPF4→POF3+CO2+C2H5F (6)
C2H5OCOOPF4+HF→PF4OH+CO2+C2H5F (7)
如LiPF6-DEC电解液中可能发生如式(3)-(7)的分解反应。因此样品在测试之前的前处理过程非常重要，否则将严重影响到测试准确度和精度。本发明采用物理排除法对样品进行前处理，通过鼓气和抽真空将有机组分除去，在惰性气体保护下保留了原始的无机盐类组分，因而提高了对无机组分定性分析的准确性。本发明提供的测试方法操作简单，且样品前处理装置易于组装和实现，经前处理后可直接得到盐类混合物，这样就大大提高了对锂离子电池电解液中无机组分测试的精度和准确度，从而为锂离子电池电解液的全面配方解析及品质检测提供了有效的测试手段。
附图说明
图1所示为本发明测定锂电池电解液中无机盐类及添加剂的装置结构示意图；
图2所示为实施例2中所得无机混合物和标准样品的红外谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示为一种测定锂电池电解液中无机盐类及添加剂的装置，它包括上敞口的广口容器1，所述广口容器内放置有容纳待测电解液8的烧杯7；所述广口容器1的敞口处倒扣有顶盖2，所述顶盖2与所述广口容器1进行密封，两者内部形成了测试腔体；所述顶盖2的顶部安装有密封塞3，所述密封塞3上插接有入口管4和抽真空管5；所述入口管4的一端装配有两通阀门6并连接到惰性气体钢瓶上，其另一端穿过密封塞3直至所述烧杯7的底部；所述抽真空管5的一端连接至真空泵，其另一端穿过密封塞3通入测试腔体的内部。
更进一步的，所述入口管4的底端连接有与其垂直的中空短管10，所述中空短管10上开有若干个用于对待测电解液8鼓气的小孔9，其目的在于提高待测电解液8中有机溶剂的挥发程度。
优选的，所述烧杯7为塑料烧杯；这是因为PF5遇到少量的水便会发生反应，玻璃烧杯的成分也会参与反应，造成对测量结果的不准确。
优选的，所述顶盖2与所述广口容器1通过凡士林或真空酯进行密封。
实施例1
在本实施例1中采用常规的湿法消解方法对待测电解液进行前处理。
用电子天平准确称取0.5g待测电解液样品，将其置于20mL的高压消解罐的聚四氟内衬罐中，加入消解用混合酸(盐酸:硝酸＝1:3)3mL，再加入适量纯水，将盖子拧紧后，置于300℃烘箱中加热30min，使电解液组分进行充分的消解。消解完毕后的电解液样品完全转移到100mL塑料容量瓶中，此为测试液1；从测试液1中移取5mL，用纯水定容至100mL塑料容量瓶中，此为测试液2。
用电感耦合等离子体测试上述测试液1和测试液2中的Li、P、B、S的元素含量，测试结果如表1所示。
表1湿法消解的测试结果
上述结果呈现的为元素的含量，仅能肯定判断的是该电解液中不含有含B盐类，由于多种电解质盐和添加剂均含有Li、P、S元素，而且有机添加剂也可能含有P、S元素，因此根据各元素的总含量并不能准确得出相应物质的准确定性信息。
实施例2
在本实施例2中采用上述图1所示的检测装置，通过本发明的提供的检测方法对电解液进行前处理和组分的定性和定量测试。
(1)准确称取20g的待测电解液样品置于已知质量的塑料烧杯7中，然后将烧杯置于测试腔体内，盖上顶盖2，顶盖2与广口容器1用凡士林或真空酯密封后。操作时，首先打开惰性气体钢瓶的两通阀门6和真空泵的开关，调节使进出气体流量基本相当；这样在惰性气体保护下，通过在烧杯的待测电解液8中通入惰性气体和抽真空的方式，即可逐步将样品中的易挥发有机溶剂除去，如此反复清洗多次，就能得到纯净而干燥的无机混合物，取出后进行定量称量，即可计算出无机盐类在电解液中的质量百分比。
(2)观测到烧杯7中的液面高度，待其基本挥发完后，将真空泵和惰性气体钢瓶的两通阀门6关闭；将入口管4与惰性气体钢瓶断开，通过漏斗向入口管4中加入低沸点易挥发高纯度溶剂，例如碳酸二甲酯(DMC)或二甲氧基乙烷，然后再将入口管4与惰性气体钢瓶恢复连接；重复操作步骤(1)；上述步骤(2)中通过低沸点易挥发高纯度溶剂的添加，即可达到将步骤(1)残留的高沸点溶剂逐步带出的功能，如此反复清洗多次，即可得到纯净而干燥的无机混合物，取出后进行定量称量，即可计算出无机盐类在电解液中的质量百分比。
(3)将上述无机混合物进行红外测试，结果如图2所示，其中曲线A属于LiPF6，曲线B属于LiTFSI，曲线C属于步骤(2)得到的无机混合物；与标准物质的红外谱图对比，可知该混合物中含有LiPF6和LiTFSI。
(4)根据定性结果，确定该两种盐的特征定量元素，LiPF6选择P元素，LiTFSI选择S元素。取0.2g混合物样品用纯水溶解，加1mL盐酸酸化后定容至100mL，此即测试液1；取2mL测试液1，用纯水稀释定容至100mL，此即测试液2；用ICP对测试液1和2分别进行测试，计算出样品中的P、S元素含量，再根据分子式信息，计算出LiPF6和LiTFSI的含量，结果如表2所示。
表2采用物理排除法的测试结果
通过对比测试结果，发现实施例1采用的常规测试方法为将电解液样品进行酸解，然后用原子吸收或电感耦合等离子体或离子色谱等对其中的元素或阴离子基团进行检测，其测试结果呈现的是元素或阴离子基团信息，因而不能得到准确的分子和结构信息，无法进行准确的定性判断。实施例2采用本发明提供的测试方法先排除有机组分，可得到纯净的无机混合物，因此可以选择多种测试手段对其进行定性分析，得出定性结果后，再选择特征元素和方法进行定量分析，因而可以得到电解液中无机盐类和添加剂的准确定性和定量结果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种测定锂电池电解液中无机盐类及添加剂的装置，其特征在于：它包括上敞口的广口容器，所述广口容器内放置有容纳待测电解液的烧杯；所述广口容器的敞口处倒扣有顶盖，所述顶盖与所述广口容器进行密封，两者内部形成了测试腔体；所述顶盖的顶部安装有密封塞，所述密封塞上插接有入口管和抽真空管；所述入口管的一端连接到惰性气体钢瓶上，其另一端穿过密封塞直至所述烧杯的底部；所述抽真空管的一端连接至真空泵，其另一端穿过密封塞通入测试腔体的内部。
2.根据权利要求1所述的一种测定锂电池电解液中无机盐类及添加剂的装置，其特征在于：所述入口管的底端连接有与其垂直的中空短管，所述中空短管上开有若干个用于对待测电解液鼓气的小孔。
3.根据权利要求1所述的一种测定锂电池电解液中无机盐类及添加剂的装置，其特征在于：所述烧杯为塑料烧杯。
4.根据权利要求1所述的一种测定锂电池电解液中无机盐类及添加剂的装置，其特征在于：所述顶盖与所述广口容器通过凡士林或真空酯进行密封。
5.一种测定锂电池电解液中无机盐类及添加剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)采用物理排除法将有机的溶剂和添加剂组分除去，同时保留无机盐类组分；
取一定质量的待测电解液样品置于已知质量的烧杯中，然后将烧杯置于广口容器内，所述广口容器的敞口处倒扣有顶盖，所述顶盖与所述广口容器进行密封，两者内部形成了测试腔体；所述顶盖上安装有密封塞，所述密封塞上插接有入口管和抽真空管；所述入口管的一端装配有两通阀门并连接到惰性气体钢瓶上，其另一端穿过密封塞直至所述烧杯的底部；所述抽真空管的一端连接至真空泵，其另一端穿过密封塞通入测试腔体的内部；
操作时，首先打开惰性气体钢瓶的两通阀门和真空泵的开关，调节使进出气体流量基本相当；这样在惰性气体保护下，通过在烧杯的待测电解液中通入惰性气体和抽真空的方式，即可逐步将样品中的易挥发有机溶剂除去；
(2)观测到烧杯中的液面高度，待其基本挥发完后，将真空泵和惰性气体钢瓶的两通阀门关闭；将入口管与惰性气体钢瓶断开，通过漏斗向入口管中加入低沸点易挥发高纯度溶剂，例如碳酸二甲酯(DMC)或二甲氧基乙烷，这两种溶剂不但符合低沸点易挥发的要求，而且不会与待测电解液及其他物质发生反应；然后再将入口管与惰性气体钢瓶恢复连接；重复操作步骤(1)；本步骤(2)中通过低沸点易挥发高纯度溶剂的添加，即可将步骤(1)残留的高沸点溶剂逐步带出；如此反复清洗多次，即可得到纯净而干燥的无机混合物，取出后进行定量称量，即可计算出无机盐类在待测电解液中的质量百分比；
(3)将上述无机混合物采用常规测试方法进行定性分析，即可得到其中各个组分的定性结果；
(4)根据定性结果，选择每种物质的特征定量测试元素和方法，进一步检测出每种组分的定量信息。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电解液中无机盐类及添加剂的测定方法。，其特征在于所述步骤(1)中入口管的底端连接有与其垂直的中空短管，所述中空短管上开有若干个用于对待测电解液鼓气的小孔。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电解液中无机盐类及添加剂的测定方法，其特征在于优选的，所述烧杯为塑料烧杯。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电解液中无机盐类及添加剂的测定方法，其特征在于所述顶盖与所述广口容器通过凡士林或真空酯进行密封。
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