CN102590022B

CN102590022B - 改良的奥氏气体分析仪及其分析方法

Info

Publication number: CN102590022B
Application number: CN201210016066.0A
Authority: CN
Inventors: 林颖; 徐文; 张方
Original assignee: Wuxi Seamless Oil Pipe Co Ltd
Current assignee: Wuxi Seamless Oil Pipe Co Ltd
Priority date: 2012-01-18
Filing date: 2012-01-18
Publication date: 2014-04-30
Anticipated expiration: 2032-01-18
Also published as: CN102590022A

Abstract

本发明涉及改良的奥氏气体分析仪及其分析方法。以1901型奥氏气体分析仪为基础，拆除一套气体吸收管，更换上燃烧器，增设照明灯。本发明根据氢气在空气中的爆炸限值、可燃气体残量安全浓度、分析采样要求、动态变化的氢气含量值、实际分析经验等理论与实际情况，自主编制《氢气含量与实际采样量经验对照表》及对应的操作分析方法。既保持了1901型奥氏气体分析仪体积小，便于携带及仍可满足氧气及二氧化碳含量的分析要求，又增添了在夜间等光线不充沛的外部生产环境下，多点移动分析的优点，更实现了氢气系统置换中含量动态变化的氢气含量值的简便操作、分析全程不间断、置换合格时间短、纯氮气使用成本降低、分析人员工作强度低等优势。

Description

改良的奥氏气体分析仪及其分析方法

技术领域

本发明属于气体分析技术领域，涉及一种适用于氯碱企业开停车检修时对氢气系统中的气体进行分析的装置及方法，具体是一种改良的奥氏气体分析仪及其分析方法。

背景技术

氯碱企业通过电解盐水产生烧碱、氢气、氯气等化合物及单质气体，由于上述的物质具有腐蚀性、压力性和危险性，氯碱企业一般每3个月都会例行停电停车检修设备及管路。特别是氢气系统，必须用惰性气体的置换合格后方能检修。大多数的氯碱企业一般都是使用奥氏气体分析仪连续性分析电解槽支列氢气出口管、氢冷塔、氢泵出入口管路等点的分析置换效果，如含氧量、含氢量等，以确保安全性。这种检测需要采用1903-1904型奥氏气体分析仪，由于其体积庞大，且需要辅助设施，仅适合实验室内放置分析，不适合移动性分析，在检测时需要较多人力连续采样往返实验室进行数据分析，增加了分析人员的工作强度，也延长了整体分析时间，不利于工艺控制的及时性。而1901-1902型奥氏气体分析仪虽然体积小适合移动性分析，但不具备氢气含量分析要求，无法应用在本场合。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，对现有的1901型奥氏气体分析仪进行合理改进，提供一种改良的奥氏气体分析仪及其分析方法，其能够有效降低分析人员的工作强度，满足氯碱企业氢气系统置换分析的快速性、移动性、多点性和特时性的要求，用最短时间、在全天候环境下及时准确地分析，提供系统置换情况，避免危险因素的产生。

按照本发明提供的技术方案：一种奥氏气体分析仪，包括箱体，在箱体内设置有梳形管，梳形管的进口连接气体采样口连接管，梳形管的第一支管与主管连接处设置有三通活塞，第一支管上连接有与外界大气相通的排气管；梳形管的第二支管连接有第一接触式气体吸收管，第二支管上安装有第一两通活塞；梳形管的第三支管连接有第二接触式气体吸收管，第三支管上安装有第二两通活塞；其特征在于：所述梳形管的第四支管连接有燃烧器，第四支管上安装有第三两通活塞；所述梳形管的第五支管上连接有量气管，量气管另一端通过管路与水准瓶相连。

作为所述分析仪的进一步改进，所述燃烧器包括燃烧室、铂丝和直流电源，所述燃烧室与第四支管相连，铂丝设置在燃烧室内，铂丝与直流电源电连接。即将原1901型奥氏气体分析仪上的一套气体吸收管拆除，替换为燃烧器。

作为所述分析仪的进一步改进，所述箱体内安装有照明灯，照明灯与直流电源电连接。

作为所述分析仪的进一步改进，所述直流电源采用12V直流蓄电器。

作为所述分析仪的进一步改进，所述箱体上安装有防爆板，防爆板采用透明塑料材料制成。

改良的奥氏气体分析方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)在第一接触式气体吸收管内装入用于吸收二氧化碳的溶液，在第二接触式气体吸收管内装入用于吸收氧气的溶液，所述第一接触式气体吸收管和第二接触式气体吸收管中的溶液高度调整至与梳形管连接处，燃烧器中溶液面也调整至与梳形管连接处，然后关闭第一两通活塞、第二两通活塞和第三两通活塞；

(2)将气体采样口连接管与氢气系统的放空口连接，采用正压取样法用样品气体洗涤梳形管和量气管2～3次，最后再采集样品气体100ml，关闭三通活塞；

(3)打开第三两通活塞，根据《氢气含量与实际采样量经验对照表》的要求，首次时向燃烧器的燃烧室内压入体积为V₀的样品气体，然后关闭第三两通活塞；旋转三通活塞，使量气管与排气管连通，将量气管中的剩余样品气体从排气管全部排出，至有水排出为止，关闭三通活塞；

(4)打开第三两通活塞，将燃烧器燃烧室中的样品气体输送回量气管，关闭第三两通活塞，再旋转三通活塞，使量气管与排气管连通，抽吸外部空气至量气管，外部空气与样品气体合并至100ml，关闭三通活塞，准确读取量气管中的气体总体积为V₁，打开第三两通活塞，将量气管中的所有气体压入到燃烧器的燃烧室内，打开直流电源，并多次抽抬水准瓶，使混合气体与燃烧器中的通电铂丝充分接触燃烧；

(5)关闭直流电源，将充分燃烧后的剩余气体输送回量气管，准确读取剩余气体体积为V₂，根据公式H₂％＝(V₁-V₂)/V₀*2/3*100％，得出当前样品气体中的氢气百分含量；

(6)根据上次样品气体中的氢气含量，再结合《氢气含量与实际采样量经验对照表》，按照上述流程进行下一次的采样和分析。

作为所述分析方法的进一步改进，所述步骤(3)中，首次时向燃烧器的燃烧室内压入的样品气体的体积V₀为4-5ml；所述《氢气含量与实际采样量经验对照表》如下：氢气含量为100～80％，采样量V₀为4～5ml；氢气含量为79％～60％，采样量V₀为5～6ml；氢气含量为59％～40％，采样量V₀为6～10ml；氢气含量为39％～20％，采样量V₀为10～20ml；氢气含量为19％～10％，采样量V₀为20～40ml；氢气含量为9.9％～8％，采样量V₀为40～50ml；氢气含量为7.9％～7％，采样量V₀为50～57ml；氢气含量为6.9％～6％，采样量V₀为57～66ml；氢气含量为5.9％～5％，采样量V₀为66～80ml；氢气含量为4.9％～4％，采样量V₀为80～90ml；氢气含量为3.9％～0.2％，采样量V₀为90～95ml；氢气含量＜0.2％，采样量V₀为95～99ml。

所述步骤(3)中压入燃烧器的燃烧室内的样品气体的体积V₀是根据氢气在空气中的爆炸限值、可燃气体残量安全浓度、分析采样要求、动态变化的氢气含量值、实际分析经验等理论与实际情况，参照自主编制的《氢气含量与实际采样量经验对照表》，进行动态采样控制。各步骤中的仪器具体操作方式是根据自主编制的《氢气含量与实际采样量经验对照表》、燃烧法及经改进后的仪器结构而制定。

作为所述分析方法的进一步改进，当样品气体中的氢气含量小于7.9％，即可采样量V₀达到50ml以上时，所述步骤(2)、(3)和(4)简化为：将气体采样口连接管与氢气系统的放空口连接，采用正压取样法用样品气体洗涤梳形管和量气管2～3次，先采集样品气体50ml以上，关闭三通活塞，并准确读取量气管中的气体体积数为V₀；再放低水准瓶，旋转三通活塞，使量气管与排气管连通，抽吸外部空气至量气管，外部空气与样品气体合并至100ml，关闭三通活塞，准确读取量气管中的气体总体积为V₁；打开第三两通活塞，将量气管中的所有气体压入到燃烧器的燃烧室内，打开直流电源，并多次抽抬水准瓶，使混合气体与燃烧器中的通电铂丝充分接触燃烧；然后按步骤操作计算，最后分析结果氢气百分含量＜0.2％时，仍需再次采样95-99ml，进行最后检验分析。

本发明与现有技术相比，优点在于：

1、本发明以1901型奥氏气体分析仪为改装基础，其体积明显小于1902、1903、1904型，便于携带，更加适合多点移动分析。

2、本发明通过将现有的1901型奥氏气体分析仪的一套气体吸收管拆除，并更换上燃烧器，可在生产现场直接对氢气系统中的残余氢气含量进行分析，操作方便，避免分析人员频繁采样往返实验室，降低了分析人员工作强度；同时实现了全程不间断分析，确保最短时间内置换合格，以便于及时实施第二步的电槽封槽措施，保证工艺安全性，同时有效降低纯氮气的使用成本。

3、1901型奥氏气体分析仪中两套气体吸收管仍然保留，可满足氯碱企业开停车间通常容器或管路中氧气及二氧化碳含量的分析。

4、本发明在箱体内增设了照明灯，可应用在夜间、外部光线不充沛的环境下，独立完成分析，减少辅助人员支援。

5、本发明根据氢气爆炸限值，通过经验对照，逆向思维方式，引入了燃烧法测量含量动态变化的氢气含量值，在一定工艺条件上找到了可替代“爆炸法测量氢气含量”的灵活变通的方式。

附图说明

图1为本发明改良的奥氏气体分析仪的结构示意图。

附图标记说明：1-箱体、2-气体采样口连接管、3-梳形管、3a-主管、3b-第一支管、3c-第二支管、3d-第三支管、3e-第四支管、3f-第五支管、4-三通活塞、5-第一两通活塞、6-第二两通活塞、7-第三两通活塞、8-照明灯、9-燃烧器、9a-燃烧室、9b-铂丝、9c-直流电源、10-量气管、11-防爆板、12-水准瓶、13-排气管、14-第一接触式气体吸收管、15-第二接触式气体吸收管。

具体实施方式

下面结合具体附图和实施例对本发明作进一步说明。

如图所示：所述的奥氏气体分析仪主要由箱体1、气体采样口连接管2、梳形管3、三通活塞4、第一两通活塞5、第二两通活塞6、第三两通活塞7、照明灯8，燃烧器9、量气管10、防爆板11、水准瓶12、排气管13、第一接触式气体吸收管14和第二接触式气体吸收管15等零部件组成。

如图1所示，梳形管3设置在箱体1内，梳形管3的进口连接气体采样口连接管2，梳形管3的第一支管3b与主管3a连接处设置有三通活塞4，第一支管3b上连接有与外界大气相通的排气管13；梳形管3的第二支管3c连接有第一接触式气体吸收管14，第二支管3c上安装有第一两通活塞5；梳形管3的第三支管3d连接有第二接触式气体吸收管15，第三支管3d上安装有第二两通活塞6；所述梳形管3的第四支管3e连接有燃烧器9，第四支管3e上安装有第三两通活塞7；所述梳形管3的第五支管3f上连接有量气管10，量气管10另一端通过管路与水准瓶12相连。

如图1所示，所述燃烧器9主要由燃烧室9a、铂丝9b和直流电源9c组成，所述燃烧室9a与第四支管3e相连，铂丝9b设置在燃烧室9a内，铂丝9b与直流电源9c电连接。

如图1所示，所述箱体1内安装有照明灯8，照明灯8与直流电源9c电连接，这样使得本发明的分析仪可在夜间、外部光线不充沛的环境下应用，无需辅助人员支援也可以独立完成分析。所述的直流电源9c采用12V直流蓄电器。

如图1所示，由于在实际测量过程中，可能会发生爆炸情况，为保护分析人员人身安全，所述箱体1上还安装有防爆板11，该防爆板11优选采用透明塑料材料制成，以便于分析人员实时观察。

在实际生产过程中，氯碱电解工艺断电后，需要立即连接纯氮气正压置换氢气系统中的氢气，为了在最短时间内置换合格，以便于及时实施第二步电槽封槽措施，同时确保最节省纯氮气的要求，必须及时掌握管道、氢冷塔等氢气系统中残留氢气含量，这就需要采用本发明的改良奥氏气体分析仪及分析方法对氢气系统的气体进行快速分析，分析方法包括如下步骤：

(1)在第一接触式气体吸收管14内装入质量浓度为30％的氢氧化钾溶液，用于吸收二氧化碳，在第二接触式气体吸收管15内质量浓度为25％的焦性没食子酸和质量浓度为30％的氢氧化钾溶液，用于吸收氧气，所述焦性没食子酸与氢氧化钾溶液的体积比为1∶1混合；所述第一接触式气体吸收管14和第二接触式气体吸收管15中的溶液高度调整至与梳形管3连接处，燃烧器中溶液面也调整至与梳形管3连接处，然后关闭第一两通活塞5、第二两通活塞6和第三两通活塞7；

(2)将气体采样口连接管2与氢气系统的放空口连接，采用正压取样法用样品气体洗涤梳形管3和量气管10 2～3次，最后再采集样品气体100ml，关闭三通活塞4；

(3)打开第三两通活塞7，根据《氢气含量与实际采样量经验对照表》的要求，首次时向燃烧器9的燃烧室9a内压入4-5ml的样品气体，准确读取其体积为V₀，然后关闭第三两通活塞7；旋转三通活塞4，使量气管10与排气管13连通，将量气管10中的剩余样品气体从排气管13全部排出，至有水排出为止，关闭三通活塞4；

(4)打开第三两通活塞7，将燃烧器9燃烧室9a中的样品气体输送回量气管10，关闭第三两通活塞7，再旋转三通活塞4，使量气管10与排气管13连通，抽吸外部空气至量气管10，外部空气与样品气体合并至100ml，关闭三通活塞4，准确读取量气管10中的气体总体积为V₁，打开第三两通活塞7，将量气管10中的所有气体压入到燃烧器9的燃烧室9a内，打开直流电源9c，并多次抽抬水准瓶12，使混合气体与燃烧器9中的通电铂丝9b充分接触燃烧；

(5)关闭直流电源9c，将充分燃烧后的剩余气体输送回量气管10，准确读取剩余气体体积为V₂，根据公式H₂％＝(V₁-V₂)/V₀*2/3*100％，得出当前样品气体中的氢气百分含量；

所述氢气含量与实际采样量经验对照表如下：

在具体操作中，当样品气体中的氢气含量小于7.9％，即可采样量V₀达到50ml以上时，准确度基本能够满足分析要求，这时可将所述步骤(2)、(3)和(4)简化为：将气体采样口连接管2与氢气系统的放空口连接，采用正压取样法用样品气体洗涤梳形管3和量气管10 2～3次，先采集样品气体50ml以上，关闭三通活塞4，并准确读取量气管10中的气体体积数为V₀；再放低水准瓶12，旋转三通活塞4，使量气管10与排气管13连通，抽吸外部空气至量气管10，外部空气与样品气体合并至100ml，关闭三通活塞4，准确读取量气管10中的气体总体积为V₁；打开第三两通活塞7，将量气管10中的所有气体压入到燃烧器9的燃烧室9a内，打开直流电源9c，并多次抽抬水准瓶12，使混合气体与燃烧器9中的通电铂丝9b充分接触燃烧；然后按步骤5操作计算，最后分析结果氢气百分含量＜0.2％时，仍需再次采样95-99ml，采按步骤(6)中的操作方法进行最后检验分析。

Claims

1.一种改良的奥氏气体分析方法，所述方法所用的改良的奥氏气体分析仪，包括箱体（1），在箱体（1）内设置有梳形管（3），梳形管（3）的进口连接气体采样口连接管（2），梳形管（3）的第一支管（3b）与主管（3a）连接处设置有三通活塞（4），第一支管（3b）上连接有与外界大气相通的排气管（13）；梳形管（3）的第二支管（3c）连接有第一接触式气体吸收管（14），第二支管（3c）上安装有第一两通活塞（5）；梳形管（3）的第三支管（3d）连接有第二接触式气体吸收管（15），第三支管（3d）上安装有第二两通活塞（6）；其特征在于：所述梳形管（3）的第四支管（3e）连接有燃烧器（9），第四支管（3e）上安装有第三两通活塞（7）；所述梳形管（3）的第五支管（3f）上连接有量气管（10），量气管（10）另一端通过管路与水准瓶（12）相连；

其特征在于：所述方法包括如下步骤：

（1）在第一接触式气体吸收管（14）内装入用于吸收二氧化碳的溶液，在第二接触式气体吸收管（15）内装入用于吸收氧气的溶液，所述第一接触式气体吸收管（14）和第二接触式气体吸收管（15）中的溶液高度调整至与梳形管（3）连接处，燃烧器（9）中溶液面也调整至与梳形管（3）连接处，然后关闭第一两通活塞（5）、第二两通活塞（6）和第三两通活塞（7）；

（2）将气体采样口连接管（2）与氢气系统的放空口连接，采用正压取样法用样品气体洗涤梳形管（3）和量气管（10）2～3次，最后再采集样品气体100ml，关闭三通活塞（4）；

（3）打开第三两通活塞（7），根据《氢气含量与实际采样量经验对照表》的要求，其中首次时向燃烧器（9）的燃烧室（9a）内压入体积为V₀的样品气体，然后关闭第三两通活塞（7）；旋转三通活塞（4），使量气管（10）与排气管（13）连通，将量气管（10）中的剩余样品气体从排气管（13）全部排出，至有水排出为止，关闭三通活塞（4）；

（4）打开第三两通活塞（7），将燃烧器（9）燃烧室（9a）中的样品气体输送回量气管（10），关闭第三两通活塞（7），再旋转三通活塞（4），使量气管（10）与排气管（13）连通，抽吸外部空气至量气管（10），外部空气与样品气体合并至100ml，关闭三通活塞（4），准确读取量气管（10）中的气体总体积为V₁，打开第三两通活塞（7），将量气管（10）中的所有气体压入到燃烧器（9）的燃烧室（9a）内，打开直流电源（9c），并多次抽抬水准瓶（12），使混合气体与燃烧器（9）中的通电铂丝（9b）充分接触燃烧；

（5）关闭直流电源（9c），将充分燃烧后的剩余气体输送回量气管（10），准确读取剩余气体体积为V₂，根据公式

得出当前样品气体中的氢气百分含量；

（6）根据上次样品气体中的氢气含量，再结合《氢气含量与实际采样量经验对照表》，按照上述流程进行下一次的采样和分析；

所述步骤（3）中，首次时向燃烧器（9）的燃烧室（9a）内压入的样品气体的体积V₀为4-5ml；所述《氢气含量与实际采样量经验对照表》如下：氢气含量为100～80%，采样量V₀为4～5ml；氢气含量为79%～60%，采样量V₀为5～6ml；氢气含量为59%～40%，采样量V₀为6～10ml；氢气含量为39%～20%，采样量V₀为10～20ml；氢气含量为19%～10%，采样量V₀为20～40ml；氢气含量为9.9%～8%，采样量V₀为40～50ml；氢气含量为7.9%～7%，采样量V₀为50～57ml；氢气含量为6.9%～6%，采样量V₀为57～66ml；氢气含量为5.9%～5%，采样量V₀为66～80ml；氢气含量为4.9%～4%，采样量V₀为80～90ml；氢气含量为3.9%～0.2%，采样量V₀为90～95ml；氢气含量＜0.2%，采样量V₀为95～99ml。

2.如权利要求1所述改良的奥氏气体分析方法，其特征在于：当样品气体中的氢气含量小于7.9%，即可采样量V₀达到50ml以上时，所述步骤（2）、（3）和（4）简化为：将气体采样口连接管（2）与氢气系统的放空口连接，采用正压取样法用样品气体洗涤梳形管（3）和量气管（10）2～3次，先采集样品气体50ml以上，关闭三通活塞（4），并准确读取量气管（10）中的气体体积数为V₀；再放低水准瓶（12），旋转三通活塞（4），使量气管（10）与排气管（13）连通，抽吸外部空气至量气管（10），外部空气与样品气体合并至100ml，关闭三通活塞（4），准确读取量气管（10）中的气体总体积为V₁；打开第三两通活塞（7），将量气管（10）中的所有气体压入到燃烧器（9）的燃烧室（9a）内，打开直流电源（9c），并多次抽抬水准瓶（12），使混合气体与燃烧器（9）中的通电铂丝（9b）充分接触燃烧；然后按步骤（5）操作计算，最后分析结果氢气百分含量＜0.2%时，仍需再次采样95-99ml，进行最后检验分析。

3.如权利要求1所述改良的奥氏气体分析方法，其特征在于：所述燃烧器（9）包括燃烧室（9a）、铂丝（9b）和直流电源（9c），所述燃烧室（9a）与第四支管（3e）相连，铂丝（9b）设置在燃烧室（9a）内，铂丝（9b）与直流电源（9c）电连接。

4.如权利要求1所述改良的奥氏气体分析方法，其特征在于：所述箱体（1）内安装有照明灯（8），照明灯（8）与直流电源（9c）电连接。

5.如权利要求3或4所述改良的奥氏气体分析方法，其特征在于：所述直流电源（9c）采用12V直流蓄电器。

6.如权利要求1所述改良的奥氏气体分析方法，其特征在于：所述箱体（1）上安装有防爆板（11）。

7.如权利要求6所述改良的奥氏气体分析方法，其特征在于：所述防爆板（11）采用透明塑料材料制成。