CN105258993A - 磷测定前的处理方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种乳品中磷测定的前处理方法，包括：一级消解乳品，获得一级消解产物；炭化一级消解产物，获得炭化产物；加入双氧水二级消解炭化产物，获得二级消解产物。还公开一种检测乳品中的磷的方法。利用本发明的方法进行乳品磷测定前处理和/或测定乳品中的磷含量，具有检测安全、对环境污染小、效率高和成本低廉的优点。

Description

磷测定前的处理方法及应用

技术领域

本发明涉及食品检测领域。具体地，本发明涉及食品中磷测定时的前处理方法及应用。更具体地，本发明涉及一种乳品中磷测定的前处理方法和一种检测乳品中的磷的方法。

背景技术

乳及乳制品中磷含量的测定常用的前处理方法为硝酸-高氯酸消解。例如，食品安全国家标准GB5413.22-2010《婴幼儿食品和乳品中磷的测定》中，记载磷测定的原理为：试样经酸氧化，使磷在硝酸溶液中与钒钼酸铵生成黄色络合物。用分光光度计在波长440nm处测定吸光度，其颜色的深浅与磷的含量成正比。标准中的酸氧化利用的是硝酸-高氯酸。

在实际检测中，高氯酸加热分解产生二氧化氯、氯气等对环境产生污染，同时在消解后期实验产生的白烟如遇有机物极易产生威力强大的爆炸现象，而且实验消解耗时长。

目前的磷测定前的处理方法和/或磷测定方法，亟需改进。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中的存在的技术问题之一或者提供一种商业选择。为此，本发明的一个目的是提供一种食品中，特别是乳品，包括乳和乳制品中的测定磷的前处理方法。

依据本发明的一方面，提供一种乳品中磷测定的前处理方法，包括：一级消解所述乳品，获得一级消解产物；炭化所述一级消解产物，获得炭化产物；加入过氧化氢二级消解所述炭化产物，获得二级消解产物。

依据本发明的另一方面，还提供一种检测乳品中的磷的方法，包括：一级消解所述乳品，获得一级消解产物；炭化所述一级消解产物，获得炭化产物；加入过氧化氢二级消解所述炭化产物，获得二级消解产物；测定所述二级消解产物中的磷的含量。

根据本发明的实施例，上述乳品磷测定的前处理方法和/或测定乳品中的磷的含量的方法，还可以具有以下至少之一的技术特征：

根据本发明的实施例，进行一级消解的条件为150℃下加热10min，可以利用浓硝酸、浓盐酸、过氧化氢、浓硫酸和浓磷酸中的至少一种进行所述一级消解。所称的消解又叫湿法消化，是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。酸化消解实质是通过酸的氧化作用把样品完全氧化，使样品中的有机物变成二氧化碳和水，无机物质形成高价态化合物或盐类。所列的一级消解可选用的各种浓酸的浓度为本领域已知的浓度或浓度范围，例如所称的浓硝酸指浓度70％(w/w)左右的硝酸，所称的浓盐酸指浓度大约37％的盐酸，所称的浓硫酸为95％的硫酸，所称的浓磷酸为85％的磷酸；所称过氧化氢，即双氧水，可以为常见市售浓度的双氧水，例如30％的双氧水。一级消解可以利用所列的一种酸或者多种酸进行。酸过多会增大检测成本和实验用时，酸过少会使一级消解不完全，根据本发明的一个较佳实施例，利用浓硝酸和乳品的比例10:1(ml/g)进行所述一级消解，直至棕色烟变为淡黄色时所称一级消解即完成，可进行下一步骤。利用该比例的浓硝酸进行一级消解，不会使待测组分遭受损失，也不会引进干扰物质，而且安全、快速、不会给后续操作步骤带来困难或影响后续步骤的效果，能够增加后面炭化和/或二级消化的效果，并且所得一级消解产物适合于常用的分光光度计磷检测方法。

根据本发明的实施例，利用浓硫酸和所述乳品的比例3:1(ml/g)进行所述炭化，待产物溶液变为黑色时，炭化完成，即可进行下一步骤。所称的浓硫酸，俗称坏水，化学分子式为H₂SO₄，是一种具有高腐蚀性的强矿物酸，坏水指质量分数大于或等于70％的硫酸溶液。浓硫酸具有脱水性(俗称炭化，即腐蚀性)、强氧化性、强腐蚀性、难挥发性和吸水性等特点。较佳的，采用炭化的温度为150℃。浓硫酸过多会增大检测成本以及实验用时，较少则难以快速或完全炭化。该示例所用的浓硫酸为浓度约为95％的硫酸溶液，利用该浓度的浓硫酸以及该比例以及温度，能够快速炭化一级消解产物，而且不影响后续步骤例如过多时会稀释反应体系影响后续步骤用时以及效果，包括磷检测时的准确性。

根据本发明的实施例，所述二级消解中，所述过氧化氢和所述乳品的比例为10:1(ml/g)。所称过氧化氢，即双氧水，可以为常见市售浓度的双氧水，例如30％的双氧水。加入过氧化氢过多会增大检测成本和实验用时，过少则会影响消解，发明人发现，加入的双氧水低于该比例，难以快速完全消解，而且不利于后续加热赶酸，高于该比例则会大大增加成本包括试验用时，这一比例是发明人经过大量试验确定验证的。

根据本发明的实施例，为准确进行乳品中的磷检测，获得二级消解产物后，对所述二级消解产物进行赶酸。所称赶酸，即把酸赶走之意。由于以上消解和/或炭化中利用了强氧化性的酸，强氧化性酸的存在不利于检测设备保护，而且会影响乳品中的磷的准确测定。赶酸可利用加入大量的还原性物质，如Vc，也可以利用加热加快酸挥发，降低酸度。根据本发明的一个实施例，往二级消解产物中加入蒸馏水进行赶酸，使蒸馏水与待检乳品的比例为30:1(ml/g)，该比例的蒸馏水利于快速彻底的排酸。并且较佳的，赶酸在100摄氏度下进行，结合所加比例的蒸馏水，能够快速彻底排酸。

根据本发明的实施例，利用GB5413.22-2010《婴幼儿食品和乳品中磷的测定》中记载的磷测定方法对前处理后的产物进行磷测定。对乳品中磷的定量结果与完全利用GB5413.22-2010《婴幼儿食品和乳品中磷的测定》中记载的磷测定方法，即利用国标中的磷测定前的前处理方式处理同一待测乳品，结果一致。

利用上述任一方面或者任一实施例中的乳品磷测定的前处理方法和/或检测乳品中的磷的方法，进行检测前处理和/或磷测定，利于快速准确的获得检测结果，并且试验安全性高、对环境污染小、效率高、成本低廉。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

需要说明的是，术语“一级”、“二级”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性、隐含指明所指示的技术特征的数量或者先后顺序。由此，限定有“一级”、“二级”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。进一步地，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1

1.操作步骤

a.称取1g市售麦香奶与10ml浓硝酸于150ml三角瓶中，在电热板上加热；

b.待棕色烟除去，加3ml浓硫酸炭化，加热至液体变黑；

c.加入10ml双氧水消解；

d.待消解液变为透明且白色烟时，加30ml蒸馏水，100摄氏度赶酸；

e.待液体为3-5ml时，转移定容，取10ml加10ml显色剂显色后，根据GB5413.22-2010《婴幼儿食品和乳品中磷的测定》中的磷测定方法，于440nm测定吸光值，根据吸光值对应标准曲线浓度确定被测物磷的浓度，带入计算公式即可求得乳及乳制品中磷的含量。

2.检测结果

该奶粉的磷含量为74.6mg/100g，检测过程总耗时4h。完全按照GB5413.22-2010《婴幼儿食品和乳品中磷的测定》对该奶粉进行磷测定，其磷含量为74.3mg/100g，耗时8h。

实施例2

1.操作步骤

a.称取0.5g市售奶粉与10ml浓硝酸于150ml三角瓶中，在电热板上加热；

b.待棕色烟除去，加3ml浓硫酸炭化，继续加热待液体变黑；

c.待炭化后加入10ml双氧水，加热消解，温度控制在接近沸腾或者小火维持沸腾的范围内；

d.待消解液变为透明且白色烟时，加30ml蒸馏水，100℃赶酸；

e.待液体为3-5ml时，转移定容，取10ml加10ml显色剂显色后，根据GB5413.22-2010《婴幼儿食品和乳品中磷的测定》中的磷测定方法，于440nm测定吸光值，根据吸光值对应标准曲线浓度确定被测物磷的浓度，带入计算公式即可求得乳及乳制品中磷的含量。

2.检测结果

该奶粉的磷含量为209.7mg/100g，检测过程总耗时约4h。完全按照GB5413.22-2010《婴幼儿食品和乳品中磷的测定》对该奶粉进行磷测定，测定其磷含量为209.0mg/100g，耗时8h。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种乳品中磷测定的前处理方法，其特征在于，包括：

一级消解所述乳品，获得一级消解产物；

炭化所述一级消解产物，获得炭化产物；

加入过氧化氢二级消解所述炭化产物，获得二级消解产物。

2.一种检测乳品中的磷的方法，其特征在于，包括：

一级消解所述乳品，获得一级消解产物；

炭化所述一级消解产物，获得炭化产物；

加入过氧化氢二级消解所述炭化产物，获得二级消解产物；

测定所述二级消解产物中的磷的含量。

3.权利要求1或2的方法，其特征在于，利用浓硝酸、浓盐酸、过氧化氢、浓硫酸和浓磷酸中的至少一种进行所述一级消解。

4.权利要求3的方法，其特征在于，进行所述一级消解的条件为150℃10min。

5.权利要求3的方法，其特征在于，利用浓硝酸和乳品的比例10:1(ml/g)进行所述一级消解。

6.权利要求1或2的方法，其特征在于，利用浓硫酸和所述乳品的比例3:1(ml/g)进行所述炭化。

7.权利要求1或2的方法，其特征在于，所述二级消解中，所述过氧化氢和所述乳品的比例为10:1(ml/g)。

8.权利要求1-7任一方法，其特征在于，获得二级消解产物后，还包括：

对所述二级消解产物进行赶酸。

9.权利要求8的方法，其特征在于，加入蒸馏水进行所述赶酸，使所述蒸馏水与所述乳品的比例为30:1(ml/g)。

10.权利要求8的方法，其特征在于，进行所述赶酸的条件为100℃20min。