CN106290194A - 一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法 - Google Patents

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刘准
宋文娟
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Abstract

本发明公开了一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法，采用标准加入法，以酒石酸与硫酸铵作复合基体改进剂，利用氘灯自动扣背景，采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定电子级二乙二醇甲醚中的镉含量。结果表明：检出限为0.273μg/L，方法相对标准偏差<4.28％，加标回收率在95.0％‑103.4之间。本发明样品不经前处理，大大缩短了分析时间，检测方法简便快速，适用于批量二乙二醇甲醚样品中镉的快速测定，具有很好的技术应用价值。

Description

一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及电子级二乙二醇甲醚中微量元素镉含量的测定方法。
背景技术
二乙二醇甲醚(DGME)分子结构中既有醚键，又有羟基，被誉为万能溶剂，在电子工业中主要作为清洗剂。有资料显示，超净高纯有机溶剂在半导体工业中的消耗比例达10％～15％，是半导体制造过程中的关键化工材料，其纯度和洁净度对微电子(IC)产品的成品率、电性能及可靠性都有重要的影响。若重金属杂质(Pb、Cu、Cd等)附着在硅晶片的表面上，会使P-N结耐电压降低，影响IC电性能。因此对Cd等重金属杂质含量的要求越来越高，质量指标从原来的10-6级，发展到超大规模集成电路控制的10-9级。对Cd等重金属杂质的测定和质量控制成为业内关注的热点问题。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法，按照下述步骤进行：
1、分析条件的确定
1.1分析线的选择：采用最佳仪器工作条件，分别以228.8nm和326.1nm作为分析线对加标量为0、2、4、6、8、10μg/L的DGME溶液进行测定。数据表明228.8nm处线性关系更好，背景吸收更低，数据稳定性与重现性更好；
1.2石墨管类型的选择:吸取待测样品50mL四份于四个100mL容量瓶中，分别准确移取镉标准使用液0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.8mL、1.0mL于容量瓶中，超纯水定容至刻度，摇匀。配制成加标量为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/L的待测溶液，分别使用高密、热解涂覆、热解涂覆平台石墨管进行测定，数据表明使用热解涂覆平台石墨管吸光度至更大，线性关系更好。
1.3升温程序的确定：以10g/L酒石酸加3g/L硫酸铵作复合基体改进剂，确定仪器最佳升温程序；
2、标准加入法标准曲线的绘制
2.1镉的标准使用液的配制：准确移取浓度为1.0g/L镉标准溶液1mL于1000mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度线，得浓度为1.0mg/L镉的标准使用液；
2.2标准曲线的绘制：吸取待测样品50mL六份于六个100mL容量瓶中，分别准确移取镉标准使用液0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL于容量瓶中，加入酒石酸溶液和硫酸铵溶液分别为10g/L和3g/L，超纯水定容至刻度，配成加标量为0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/L的待测样。在1.1仪器条件下进样10μL，以浓度为横坐标，以峰高为纵坐标作标准曲线，计算回归方程及相关系数。
2.3样品测定：在1.2仪器条件下，以10g/L酒石酸加3g/L硫酸铵为基体改进剂，进行测定。
3、其中步骤1.2所述原子吸收最佳分析条件为：检测波长228.8nm；狭缝0.7nm；灯电流8mA；干燥阶段载气流量100mL/min；灰化及净化阶段载气流量1000mL/min；原子化阶段停气；进样量10μL；峰高测量方式。
本发明的优点
本发明选择了酒石酸与硫酸铵作复合基体改进剂，因为酒石酸受热分解产生H2、CO和新生碳等还原性物质，降低待测元素原子化温度，降低背景吸收信号，加入硫酸铵能与镉形成难熔的硫酸盐，避免镉在灰化阶段的损失，提高灰化温度能烧尽有机物，从而减少基体干扰，降低背景吸收，提高灵敏度。
本发明采用标准加入法，以10g/L酒石酸和3g/L硫酸铵为基体改进剂，利用氘灯自动扣除背景，采用石墨炉原子吸收光谱法测定电子级二乙二醇甲醚中镉的含量，与现有技术相比，大大缩短了分析时间，检测方法简便快速，适用于批量二乙二醇甲醚样品中镉的快速测定，具有很好的技术推广价值。
具体实施方式
下面结合具体实例来进一步详细说明本发明。
实施实例1 工作曲线及检出限的确定
1、主要仪器与试剂
GFA-7000石墨炉原子化器(岛津公司)；AA-7000原子分光光度计(岛津公司)；ASC-7000自动进样器(岛津公司)；Cd元素空心阴极灯；热解涂复平台石墨管。
镉标准溶液(1.0g/L，上海市计量测试技术研究院)；硝酸：(国药集团化学试剂有限公司)。酒石酸、硫酸铵都为分析纯；实验用水：超纯水，电阻大于18MΩ；
准确移取浓度为1.0g/L镉标准溶液1mL于1000mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度线，得浓度为1.0mg/L镉的标准使用液；
吸取待测样品50mL六份于六个100mL容量瓶中，分别准确移取镉标准使用液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL于容量瓶中，加入10g/L酒石酸和3g/L硫酸铵，超纯水定容至刻度，配成加标量为0、2、4、6、8、10μg/L的待测样。进样量为10μL，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标作标准曲线，其回归方程为y＝0.1608x+0.0969，相关系数r＝0.9993。
式中y—吸光度；x—镉浓度(μg/L)。
根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的光谱学检出限定义，连续测定20次空白值，按K＝3时计算出的检出限为0.273μg/L。
实施例2 电子级二乙二醇甲醚中镉含量的测定
(1)基体改进剂与样品体积比为1：1
(2)以10g/L酒石酸和3g/L硫酸铵为基体改进剂，升温程序见表1，利用氘灯自动扣除背景，根据标准曲线计算样品中镉含量。仪器工作条件为：
检测波长228.8nm；狭缝0.7nm；灯电流8mA；干燥阶段载气流量100mL/min；灰化及净化阶段载气流量1000mL/min；原子化阶段停气；进样量10μL；峰高测量方式。
表1石墨炉升温程序
实施例3 回收率、相对标准偏差及精密度实验
按照实施例2取4个平行样，加标量分别为0.5、1.0、3.0、5.0μg/L，分别测定其镉含量。并按照加标量、测定量(已减去原含量)计算回收率，结果见表2。本方法的回收率在95.0％～103.4之间，说明本方法具有较高的准确性。
表2镉的回收率
取3个不同批次的样品，采用本发明方法对其中镉含量进行测定，每个样品测定5次，所得RSD<4.28％。测得样品中镉含量分别为0.4045、0.4286、0.5069μg/L。
表3样品测定及精密度实验(n＝5)
本发明方法简便、快速，精密度和准确度能满足电子级二乙二醇甲醚中镉含量测定的要求，从事相关工作的技术人员可用本发明方法进行检测。
上述实例仅供说明本发明，而非对本发明限制。

Claims (6)

1.一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法，其特征在于：样品不经前处理，以酒石酸和硫酸铵作复合基体改进剂直接进样，采用石墨炉原子吸收光谱法、标准加入法，利用氘灯自动扣除背景，根据校准曲线计算待测液的镉含量。
2.根据权利要求1所述直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法，其特征在于：样品不经前处理，直接进样进行测定。
3.根据权利要求1所述直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法，其特征在于：所述基体改进剂用量为0～30g/L，与样品体积比为0～1：1。
4.根据权利要求1所述直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法，其特征在于：测定所用的石墨管是热解平台石墨管。
5.根据权利要求1所述直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法，其特征在于：测定干燥温度为100℃～300℃，干燥时间为5～40s；灰化温度为250℃～1100℃，灰化时间为5～50s；原子化温度为1500～2300℃；原子化时间为1～10s；净化温度为1900℃～2400℃，净化时间为1～10s。
6.根据权利要求2所述直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法，其特征在于：所述原子吸收条件为：镉的特征谱线选用228.8nm；狭缝0.7nm；灯电流8mA；干燥阶段载气流量100mL/min；灰化及净化阶段载气流量1000mL/min；原子化阶段停气；干燥温度210℃、时间为10s；灰化温度900℃、时间25s；原子化温度1900℃、时间为2s；净化温度2000℃、时间为2s；进样量10μL；峰高测量方式。
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