CN106290194A - 一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法 - Google Patents
一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106290194A CN106290194A CN201610705134.2A CN201610705134A CN106290194A CN 106290194 A CN106290194 A CN 106290194A CN 201610705134 A CN201610705134 A CN 201610705134A CN 106290194 A CN106290194 A CN 106290194A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- diethylene glycol
- methyl ether
- glycol methyl
- cadmium content
- time
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 35
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N diglyme Chemical compound COCCOCCOC SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxyethoxy)ethanol Chemical compound COCCOCCO SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 claims abstract description 11
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims abstract description 9
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 claims abstract description 6
- YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N Deuterium Chemical compound [2H] YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052805 deuterium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 238000004380 ashing Methods 0.000 claims description 8
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims description 7
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 6
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 3
- 238000000673 graphite furnace atomic absorption spectrometry Methods 0.000 claims description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 claims description 2
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 9
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 9
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 3
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法，采用标准加入法，以酒石酸与硫酸铵作复合基体改进剂，利用氘灯自动扣背景，采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定电子级二乙二醇甲醚中的镉含量。结果表明：检出限为0.273μg/L，方法相对标准偏差<4.28％，加标回收率在95.0％‑103.4之间。本发明样品不经前处理，大大缩短了分析时间，检测方法简便快速，适用于批量二乙二醇甲醚样品中镉的快速测定，具有很好的技术应用价值。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及电子级二乙二醇甲醚中微量元素镉含量的测定方法。
背景技术
二乙二醇甲醚(DGME)分子结构中既有醚键，又有羟基，被誉为万能溶剂，在电子工业中主要作为清洗剂。有资料显示，超净高纯有机溶剂在半导体工业中的消耗比例达10％～15％，是半导体制造过程中的关键化工材料，其纯度和洁净度对微电子(IC)产品的成品率、电性能及可靠性都有重要的影响。若重金属杂质(Pb、Cu、Cd等)附着在硅晶片的表面上，会使P-N结耐电压降低，影响IC电性能。因此对Cd等重金属杂质含量的要求越来越高，质量指标从原来的10-6级，发展到超大规模集成电路控制的10-9级。对Cd等重金属杂质的测定和质量控制成为业内关注的热点问题。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法，按照下述步骤进行：
1、分析条件的确定
1.1分析线的选择：采用最佳仪器工作条件，分别以228.8nm和326.1nm作为分析线对加标量为0、2、4、6、8、10μg/L的DGME溶液进行测定。数据表明228.8nm处线性关系更好，背景吸收更低，数据稳定性与重现性更好；
1.2石墨管类型的选择:吸取待测样品50mL四份于四个100mL容量瓶中，分别准确移取镉标准使用液0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.8mL、1.0mL于容量瓶中，超纯水定容至刻度，摇匀。配制成加标量为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/L的待测溶液，分别使用高密、热解涂覆、热解涂覆平台石墨管进行测定，数据表明使用热解涂覆平台石墨管吸光度至更大，线性关系更好。
1.3升温程序的确定：以10g/L酒石酸加3g/L硫酸铵作复合基体改进剂，确定仪器最佳升温程序；
2、标准加入法标准曲线的绘制
2.1镉的标准使用液的配制：准确移取浓度为1.0g/L镉标准溶液1mL于1000mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度线，得浓度为1.0mg/L镉的标准使用液；
2.2标准曲线的绘制：吸取待测样品50mL六份于六个100mL容量瓶中，分别准确移取镉标准使用液0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL于容量瓶中，加入酒石酸溶液和硫酸铵溶液分别为10g/L和3g/L，超纯水定容至刻度，配成加标量为0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/L的待测样。在1.1仪器条件下进样10μL，以浓度为横坐标，以峰高为纵坐标作标准曲线，计算回归方程及相关系数。
2.3样品测定：在1.2仪器条件下，以10g/L酒石酸加3g/L硫酸铵为基体改进剂，进行测定。
3、其中步骤1.2所述原子吸收最佳分析条件为：检测波长228.8nm；狭缝0.7nm；灯电流8mA；干燥阶段载气流量100mL/min；灰化及净化阶段载气流量1000mL/min；原子化阶段停气；进样量10μL；峰高测量方式。
本发明的优点
本发明选择了酒石酸与硫酸铵作复合基体改进剂，因为酒石酸受热分解产生H2、CO和新生碳等还原性物质，降低待测元素原子化温度，降低背景吸收信号，加入硫酸铵能与镉形成难熔的硫酸盐，避免镉在灰化阶段的损失，提高灰化温度能烧尽有机物，从而减少基体干扰，降低背景吸收，提高灵敏度。
本发明采用标准加入法，以10g/L酒石酸和3g/L硫酸铵为基体改进剂，利用氘灯自动扣除背景，采用石墨炉原子吸收光谱法测定电子级二乙二醇甲醚中镉的含量，与现有技术相比，大大缩短了分析时间，检测方法简便快速，适用于批量二乙二醇甲醚样品中镉的快速测定，具有很好的技术推广价值。
具体实施方式
下面结合具体实例来进一步详细说明本发明。
实施实例1 工作曲线及检出限的确定
1、主要仪器与试剂
GFA-7000石墨炉原子化器(岛津公司)；AA-7000原子分光光度计(岛津公司)；ASC-7000自动进样器(岛津公司)；Cd元素空心阴极灯；热解涂复平台石墨管。
镉标准溶液(1.0g/L，上海市计量测试技术研究院)；硝酸：(国药集团化学试剂有限公司)。酒石酸、硫酸铵都为分析纯；实验用水：超纯水，电阻大于18MΩ；
准确移取浓度为1.0g/L镉标准溶液1mL于1000mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度线，得浓度为1.0mg/L镉的标准使用液；
吸取待测样品50mL六份于六个100mL容量瓶中，分别准确移取镉标准使用液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL于容量瓶中，加入10g/L酒石酸和3g/L硫酸铵，超纯水定容至刻度，配成加标量为0、2、4、6、8、10μg/L的待测样。进样量为10μL，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标作标准曲线，其回归方程为y＝0.1608x+0.0969，相关系数r＝0.9993。
式中y—吸光度；x—镉浓度(μg/L)。
根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的光谱学检出限定义，连续测定20次空白值，按K＝3时计算出的检出限为0.273μg/L。
实施例2 电子级二乙二醇甲醚中镉含量的测定
(1)基体改进剂与样品体积比为1：1
(2)以10g/L酒石酸和3g/L硫酸铵为基体改进剂，升温程序见表1，利用氘灯自动扣除背景，根据标准曲线计算样品中镉含量。仪器工作条件为：
检测波长228.8nm；狭缝0.7nm；灯电流8mA；干燥阶段载气流量100mL/min；灰化及净化阶段载气流量1000mL/min；原子化阶段停气；进样量10μL；峰高测量方式。
表1石墨炉升温程序
实施例3 回收率、相对标准偏差及精密度实验
按照实施例2取4个平行样，加标量分别为0.5、1.0、3.0、5.0μg/L，分别测定其镉含量。并按照加标量、测定量(已减去原含量)计算回收率，结果见表2。本方法的回收率在95.0％～103.4之间，说明本方法具有较高的准确性。
表2镉的回收率
取3个不同批次的样品，采用本发明方法对其中镉含量进行测定，每个样品测定5次，所得RSD<4.28％。测得样品中镉含量分别为0.4045、0.4286、0.5069μg/L。
表3样品测定及精密度实验(n＝5)
本发明方法简便、快速，精密度和准确度能满足电子级二乙二醇甲醚中镉含量测定的要求，从事相关工作的技术人员可用本发明方法进行检测。
上述实例仅供说明本发明，而非对本发明限制。
Claims (6)
1.一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法，其特征在于：样品不经前处理，以酒石酸和硫酸铵作复合基体改进剂直接进样，采用石墨炉原子吸收光谱法、标准加入法，利用氘灯自动扣除背景，根据校准曲线计算待测液的镉含量。
2.根据权利要求1所述直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法，其特征在于：样品不经前处理，直接进样进行测定。
3.根据权利要求1所述直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法，其特征在于：所述基体改进剂用量为0～30g/L，与样品体积比为0～1：1。
4.根据权利要求1所述直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法，其特征在于：测定所用的石墨管是热解平台石墨管。
5.根据权利要求1所述直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法，其特征在于：测定干燥温度为100℃～300℃，干燥时间为5～40s；灰化温度为250℃～1100℃，灰化时间为5～50s；原子化温度为1500～2300℃；原子化时间为1～10s；净化温度为1900℃～2400℃，净化时间为1～10s。
6.根据权利要求2所述直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法，其特征在于：所述原子吸收条件为：镉的特征谱线选用228.8nm；狭缝0.7nm；灯电流8mA；干燥阶段载气流量100mL/min；灰化及净化阶段载气流量1000mL/min；原子化阶段停气；干燥温度210℃、时间为10s；灰化温度900℃、时间25s；原子化温度1900℃、时间为2s；净化温度2000℃、时间为2s；进样量10μL；峰高测量方式。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610705134.2A CN106290194A (zh) | 2016-08-22 | 2016-08-22 | 一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610705134.2A CN106290194A (zh) | 2016-08-22 | 2016-08-22 | 一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106290194A true CN106290194A (zh) | 2017-01-04 |
Family
ID=57615106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610705134.2A Pending CN106290194A (zh) | 2016-08-22 | 2016-08-22 | 一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106290194A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101294896A (zh) * | 2008-06-23 | 2008-10-29 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 烟用接装纸中镉含量的测定方法 |
| CN103630504A (zh) * | 2012-08-29 | 2014-03-12 | 昌吉学院 | 松花蛋中痕量铜的检测 |
| CN104458613A (zh) * | 2014-12-02 | 2015-03-25 | 安徽皖仪科技股份有限公司 | 一种苯中微量金属元素的检测方法 |
| CN104502298A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-04-08 | 中华人民共和国防城港出入境检验检疫局 | 一种测定铁矿石中镉和微量铅的方法 |
| CN105510259A (zh) * | 2016-01-11 | 2016-04-20 | 常州大学 | 一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中铅含量的方法 |
-
2016
- 2016-08-22 CN CN201610705134.2A patent/CN106290194A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101294896A (zh) * | 2008-06-23 | 2008-10-29 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 烟用接装纸中镉含量的测定方法 |
| CN103630504A (zh) * | 2012-08-29 | 2014-03-12 | 昌吉学院 | 松花蛋中痕量铜的检测 |
| CN104458613A (zh) * | 2014-12-02 | 2015-03-25 | 安徽皖仪科技股份有限公司 | 一种苯中微量金属元素的检测方法 |
| CN104502298A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-04-08 | 中华人民共和国防城港出入境检验检疫局 | 一种测定铁矿石中镉和微量铅的方法 |
| CN105510259A (zh) * | 2016-01-11 | 2016-04-20 | 常州大学 | 一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中铅含量的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 耿中华等: "满足6种金属元素测定的混合基体改进剂的选择", 《食品科学》 * |
| 邓泽英等: "水产品中镉含量测定的基体改进剂优化", 《中国卫生检验杂志》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102735678B (zh) | 一种测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法 | |
| CN102854179B (zh) | 钨或钨化合物中镉杂质元素的分析检测方法 | |
| CN104020157A (zh) | 一种测定钛铌合金中铌元素含量的方法 | |
| CN101871883B (zh) | 一种测定高纯硅中磷含量的方法 | |
| JP2012063318A (ja) | 微量チタン元素の定量分析方法 | |
| CN107505348A (zh) | 甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用 | |
| CN101576501A (zh) | 一种水体中挥发酚的测定方法 | |
| CN107132263A (zh) | 铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法 | |
| CN105510259A (zh) | 一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中铅含量的方法 | |
| CN107782719A (zh) | 一种测定特殊医学用途配方食品中矿物质元素含量的方法 | |
| CN108956492A (zh) | 一种测定污泥有机质含量的方法 | |
| CN106226255A (zh) | 一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中铜含量的方法 | |
| TW202020441A (zh) | 用於蝕刻劑溶液中之多種矽化合物之選擇性監測的方法及設備 | |
| CN106290194A (zh) | 一种直接测定电子级二乙二醇甲醚中镉含量的方法 | |
| CN106018698B (zh) | 一种聚羧酸减水剂残留小分子单体组分的定性分析检测方法 | |
| CN104713834B (zh) | 一种原子光谱仪的定量方法 | |
| JP2006184109A (ja) | ポリマー中の超微量金属分析方法 | |
| CN102072886B (zh) | 一种测定工业硅中钛含量的方法及其缓冲释放剂 | |
| CN108802012A (zh) | 一种食品及食品添加剂中二氧化硅的检测方法 | |
| CN112505177B (zh) | 一种多元巯基化合物中水含量的分析方法 | |
| CN103743690A (zh) | 一种富勒烯的定量分析方法 | |
| CN109374394B (zh) | 植物样品中砷、汞含量的测定方法以及样品前处理方法 | |
| CN103543136A (zh) | 一种测定高温合金fgh96中硒、碲的原子荧光方法 | |
| CN114563393A (zh) | 一种测定铌钨合金中钨元素含量的方法 | |
| CN105044197A (zh) | 一种钢中锑含量测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170104 |