CN107505348A - 甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用 - Google Patents

甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用 Download PDF

Info

Publication number
CN107505348A
CN107505348A CN201710679337.3A CN201710679337A CN107505348A CN 107505348 A CN107505348 A CN 107505348A CN 201710679337 A CN201710679337 A CN 201710679337A CN 107505348 A CN107505348 A CN 107505348A
Authority
CN
China
Prior art keywords
metronidazole
internal standard
application
magnetic resonance
nuclear magnetic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710679337.3A
Other languages
English (en)
Inventor
杨梦瑞
王敏
周剑
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Agricultural Quality Standards and Testing Technology for Agro Products of CAAS
Original Assignee
Institute of Agricultural Quality Standards and Testing Technology for Agro Products of CAAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Agricultural Quality Standards and Testing Technology for Agro Products of CAAS filed Critical Institute of Agricultural Quality Standards and Testing Technology for Agro Products of CAAS
Priority to CN201710679337.3A priority Critical patent/CN107505348A/zh
Publication of CN107505348A publication Critical patent/CN107505348A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N24/00—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects
    • G01N24/08—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N24/00—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects
    • G01N24/08—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance
    • G01N24/087—Structure determination of a chemical compound, e.g. of a biomolecule such as a protein

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • High Energy & Nuclear Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用。它具体应用包括如下1)‑3)中的至少一种：1)对待测化合物的结构解析；2)对待测化合物的定性分析；3)对待测化合物的定量分析。甲硝唑的纯度为99.8％±0.4％，适用的溶剂为各种氘代溶剂。本发明采用高纯度甲硝唑作为内标物，其氢谱简单、定量峰范围较宽，能够溶解于多种氘代试剂，而且具有溯源性的优点，能够稳定、准确的测定待测物的含量。

Description

甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用
技术领域
本发明涉及一种甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用，属于分析化学与化学计量领域。
背景技术
甲硝唑别名甲硝羟乙唑、硝基羟乙唑等，英文名称：metronidazole,CAS：443-48-1。分子式C6H9N3O3。相对分子量171.15。白色或类白色结晶性粉末，从乙酸乙酯中得到乳白色结晶，熔点158-160℃。微臭，稍具苦咸味。溶于水、乙醇、氯仿、溶于无机酸等溶剂。甲硝唑分子结构式如式1所示。
氢核磁共振法具有高灵敏度、高精确度、快速、直接等特点，被广泛应用于有机化合物的结构解析和定性分析。近年来，核磁共振技术在化合物的纯度测定、标准物质定值研究等具有明显优势，其用于定量分析的基础是各化学环境中不同的原子核共振吸收峰的面积直接正比于产生相应共振峰的原子核数。因此，对纯度的测定，需要有已知纯度的物质作为内标。如果选用的内标是通过基准方法溯源到国际单位的有证标准物质，就可以将被测物的量值直接溯源至国际单位。定量核磁法定值计算公式如下：
上式中：PNMR—采用核磁共振法测得的被测物的纯度；
Ix—样品指定峰的积分面积；
Istd—内标物指定峰的积分面积；
nstd—内标物指定峰的核群核个数；
nx—样品指定峰的核群核个数；
Mx—样品的分子量；
Mstd—内标物的分子量；
mstd—添加的内标物的质量；
mx—样品的称样量；
Pstd—内标物的纯度。
目前，用于可溯源的氢定量核磁内标物种类并不丰富。
发明内容
本发明的目的是提供甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用，本发明采用高纯度甲硝唑作为内标，其氢谱简单、定量峰范围较宽，能够溶解于多种氘代试剂，而且具有溯源性的优点。
本发明提供的甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用。
上述甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用，具体包括如下1)-3)中的至少一种：
1)对待测化合物的结构解析；
2)对待测化合物的定性分析；
3)对待测化合物的定量分析。
上述的应用中，所述甲硝唑的纯度为99.8％±0.4％，即纯度为99.4～100.2％。
本发明中，所述甲硝唑的准确特性量值根据JJF 1006-1994国家一级标准物质技术规范，通过采用准确定值，均匀性检验，稳定性考察等技术要求获得，本发明中高纯度甲硝唑质量分数为99.8％±0.4％，不少于5mg的条件下，甲硝唑的质量分数特性量值均匀，且满足1年以上的稳定性。
上述的应用中，所述甲硝唑适用的溶剂为氘代溶剂；
在所述氘代溶剂中，所述甲硝唑的化学位移为2～8ppm，所述甲硝唑的特征氢峰范围较宽，能适用于不同核磁场的定量研究。
上述的应用中，所述氘代溶剂包括氘代甲醇、氘代丙酮和氘代乙酸中的至少一种。
上述的应用中，所述甲硝唑作为内标物在尼泊金乙酯的氢核磁共振定量分析中的应用。
一种甲硝唑作为内标物的氢核磁共振定量分析的方法，包括以下主要步骤：
1)将所述甲硝唑和所述待测化合物分别溶于所述氘代溶剂中，测定氢核磁共振谱图，分别得到所述甲硝唑的指定峰的化学位移和所述待测化合物的指定峰的化学位移；
2)将所述甲硝唑和所述待测化合物混合溶于所述氘代溶剂中，测定氢核磁共振谱图，根据步骤1)中所述甲硝唑的指定峰的化学位移和所述待测化合物的指定峰的化学位移，得到体系中所述甲硝唑和所述待测化合物各自指定峰的积分面积；
3)根据如下式Ⅰ所示的定量核磁法定值计算公式，计算即得到所述待测化合物的纯度；
上式Ⅰ中：PNMR—采用核磁共振法测得的被测物的纯度；
Ix—样品指定峰的积分面积；
Istd—内标物指定峰的积分面积；
nstd—内标物指定峰的核群核个数；
nx—样品指定峰的核群核个数；
Mx—样品的分子量；
Mstd—内标物的分子量；
mstd—添加的内标物的质量；
mx—样品的称样量；
Pstd—内标物的纯度。
本发明采用高纯度甲硝唑作为内标物，其氢谱简单、定量峰范围较宽，能够溶解于多种氘代试剂，而且具有溯源性的优点，能够稳定、准确的测定待测物的含量。
附图说明
图1为甲硝唑在氘代甲醇中的氢核磁共振谱图。
图2为甲硝唑在氘代丙酮中的氢核磁共振谱图。
图3为甲硝唑在氘代乙酸中的氢核磁共振谱图。
图4为尼泊金乙酯在氘代甲醇中的氢核磁共振谱图。
图5为甲硝唑和尼泊金乙酯在氘代甲醇中的氢核磁共振谱图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、甲硝唑作为内标物在尼泊金乙酯的氢核磁共振定量分析中的应用
对尼泊金乙酯进行定量氢核磁共振分析，本发明将高纯度甲硝唑作为一种内标物在核磁共振定量技术中得到应用。
将10mg高纯度甲硝唑与12mg尼泊金乙酯共溶解于1mL氘代甲醇溶剂中，待充分溶解后，移取0.80mL至石英核磁管中待测，同时将甲硝唑与尼泊金乙酯分别溶于氘代甲醇中作为参照样品来确定化学位移的归属。甲硝唑溶于氘代丙酮和氘代乙酸中确定化学位移的归属，以进一步确认准确性。
测定甲硝唑与尼泊金乙酯混合样品的核磁实验优化了采样时间、采样次数、探头温度等因素，确定的定量核磁测定的参数如下：核磁型号：AvanceⅢ 400MHz，1H NMR测定参数：激发脉冲角度90°，采样时间3.9846s，扫描宽度：8223.43Hz，弛豫延迟60s，累计采样16次，探头温度293.4K，偏置频率：2464.5137Hz，接收增益64.00，脉冲序列zg30；电子天平：UMX2，瑞士Mettler Toledo公司(分度值：0.01mg)；氘代试剂：氘代乙酸(美国sigma公司)。
如图4所示，甲硝唑氢峰B与尼泊金乙酯的氢峰(δ＝4.30ppm)峰形尖锐，互不干扰，且属于同一核磁场区。根据如下定量核磁法定值计算公式计算：
上式中：PNMR—采用核磁共振法测得的被测物的纯度；
Ix—样品指定峰的积分面积；
Istd—内标物指定峰的积分面积；
nstd—内标物指定峰的核群核个数；
nx—样品指定峰的核群核个数；
Mx—样品的分子量；
Mstd—内标物的分子量；
mstd—添加的内标物的质量；
mx—样品的称样量；
Pstd—内标物的纯度。
尼泊金乙酯核磁定量测定结果如表1所示。
表1尼泊金乙酯核磁定量测定结果(单位：质量分数％)
采用有证标准物质尼泊金乙酯作为被测物来考察甲硝唑的应用效果，由表1中测定结果可知，尼泊金乙酯的纯度为99.7％，其0.2％为不确定度，结果表明用甲硝唑测定的值99.6％在证书值的范围内，说明本发明测定结果准确。

Claims (6)

1.甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用，包括如下1)-3)中的至少一种：
1)对待测化合物的结构解析；
2)对待测化合物的定性分析；
3)对待测化合物的定量分析。
3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于：所述甲硝唑的纯度为99.8％±0.4％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的应用，其特征在于：所述甲硝唑适用的溶剂为氘代溶剂；
在所述氘代溶剂中，所述甲硝唑的化学位移为2～8ppm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的应用，其特征在于：所述氘代溶剂包括氘代甲醇、氘代丙酮和氘代乙酸中的至少一种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的应用，其特征在于：所述甲硝唑作为内标物在尼泊金乙酯的氢核磁共振定量分析中的应用。
CN201710679337.3A 2017-08-09 2017-08-09 甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用 Pending CN107505348A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710679337.3A CN107505348A (zh) 2017-08-09 2017-08-09 甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710679337.3A CN107505348A (zh) 2017-08-09 2017-08-09 甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107505348A true CN107505348A (zh) 2017-12-22

Family

ID=60690669

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710679337.3A Pending CN107505348A (zh) 2017-08-09 2017-08-09 甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107505348A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108344762A (zh) * 2018-02-23 2018-07-31 中国科学院长春应用化学研究所 一种可降解塑料制品中聚乳酸含量的检测方法
CN110044758A (zh) * 2019-04-26 2019-07-23 西安近代化学研究所 一种硫酸乙基胍含量的测定方法
CN110261423A (zh) * 2019-07-22 2019-09-20 中国科学院福建物质结构研究所 一种dkdp溶液氘化率的测试方法
CN111474202A (zh) * 2020-04-09 2020-07-31 集美大学 生物体液中代谢物分析用内标液及其应用
CN112525943A (zh) * 2020-11-19 2021-03-19 贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室(贵州医科大学天然产物化学重点实验室) 一种采用q1H-NMR技术定量分析发酵果蔬汁中乙醇和乙酸的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11174139A (ja) * 1997-12-10 1999-07-02 Kao Corp 界面活性剤を含む混合物の定量方法
CN104330431A (zh) * 2014-09-30 2015-02-04 大连九信生物化工科技有限公司 一种核磁共振氢谱测定莫西克汀含量的方法
CN104614393A (zh) * 2015-02-11 2015-05-13 安徽中烟工业有限责任公司 一种烟草纤维素含量的测定方法
CN105223223A (zh) * 2015-11-11 2016-01-06 江苏康缘药业股份有限公司 二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有效成分的定量检测方法
KR20160070495A (ko) * 2014-12-10 2016-06-20 충북대학교 산학협력단 수소핵자기공명분광분석을 통한 목질 바이오매스의 산 가수분해 반응산물의 정량분석방법

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11174139A (ja) * 1997-12-10 1999-07-02 Kao Corp 界面活性剤を含む混合物の定量方法
CN104330431A (zh) * 2014-09-30 2015-02-04 大连九信生物化工科技有限公司 一种核磁共振氢谱测定莫西克汀含量的方法
KR20160070495A (ko) * 2014-12-10 2016-06-20 충북대학교 산학협력단 수소핵자기공명분광분석을 통한 목질 바이오매스의 산 가수분해 반응산물의 정량분석방법
CN104614393A (zh) * 2015-02-11 2015-05-13 安徽中烟工业有限责任公司 一种烟草纤维素含量的测定方法
CN105223223A (zh) * 2015-11-11 2016-01-06 江苏康缘药业股份有限公司 二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有效成分的定量检测方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
宋印清 等: "甲硝唑标准物质的纯度定值分析与不确定度评估研究", 《化学试剂》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108344762A (zh) * 2018-02-23 2018-07-31 中国科学院长春应用化学研究所 一种可降解塑料制品中聚乳酸含量的检测方法
CN110044758A (zh) * 2019-04-26 2019-07-23 西安近代化学研究所 一种硫酸乙基胍含量的测定方法
CN110261423A (zh) * 2019-07-22 2019-09-20 中国科学院福建物质结构研究所 一种dkdp溶液氘化率的测试方法
CN111474202A (zh) * 2020-04-09 2020-07-31 集美大学 生物体液中代谢物分析用内标液及其应用
CN112525943A (zh) * 2020-11-19 2021-03-19 贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室(贵州医科大学天然产物化学重点实验室) 一种采用q1H-NMR技术定量分析发酵果蔬汁中乙醇和乙酸的方法
CN112525943B (zh) * 2020-11-19 2024-04-19 贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室(贵州医科大学天然产物化学重点实验室) 一种采用q1H-NMR技术定量分析发酵果蔬汁中乙醇和乙酸的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107505348A (zh) 甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用
Schoenberger Determination of standard sample purity using the high-precision 1 H-NMR process
CN103018148B (zh) 一种测量煤芯孔隙度的方法
CN103837560B (zh) 低场核磁共振测量烟草含水率的方法
CN110487612A (zh) 一种五味子甲素纯度标准物质及其制备方法与应用
CN107561110B (zh) 一种基于核磁共振技术用于荆条蜜、油菜蜜和洋槐蜜的鉴别方法
CN111007098A (zh) 2,4,6-三硝基甲苯标准物质的定量核磁氢谱定值方法
CN106124552B (zh) 一种泡沫沥青水分含量测试方法
CN107300565B (zh) 一种快速鉴别蜂蜜中掺入大米糖浆的核磁共振波谱方法
CN112305007B (zh) 一种利用核磁氢谱或氘谱测定氘标记化合物的氘同位素丰度的方法
Rigger et al. Certified reference material for use in 1H, 31P, and 19F quantitative NMR, ensuring traceability to the International System of Units
CN105223282A (zh) 一种高效液相色谱梯度法测定醋酸阿比特龙有关物质的方法
CN102608150A (zh) 一种混凝土膨胀性能测试装置以及测试方法
CN109030538A (zh) 一种核磁共振氢谱测定硝化甘油水分含量的方法
CN107607571A (zh) 地美硝唑纯度标准物质及其制备方法与应用
CN107300564A (zh) 地美硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用
CN109030539B (zh) 一种核磁共振氢谱测定1,5-二叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷水分含量的方法
CN102768263A (zh) 一种聚酯生产中季戊四醇溶液浓度的测定方法
CN109725083A (zh) 基于气相色谱-同位素稀释红外光谱的化合物含量计量基准方法
CN116223768A (zh) 一种野外快速测定岩体型铷矿石品位的方法
CN108398452A (zh) 一种基于氢核磁定量分析技术测定人参皂苷Re对照品含量的方法
CN109030535A (zh) 一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯水分含量的方法
Pauli et al. Quantitative NMR of bioactive natural products
CN106680401A (zh) 一种测定沉积物中对羟基苯甲酸酯类化合物的定量方法
CN110261423B (zh) 一种dkdp溶液氘化率的测试方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171222

RJ01 Rejection of invention patent application after publication