CN110044758A - 一种硫酸乙基胍含量的测定方法 - Google Patents

一种硫酸乙基胍含量的测定方法 Download PDF

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徐泽刚
陈涛
杨翠凤
张媛媛
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卫天琪
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Abstract

本发明公开了一种硫酸乙基胍含量的测定方法。首先向硫酸乙基胍的水溶液中加入甲基橙作为指示剂并用盐酸将溶液调至酸性后，向反应体系中加入过量的氯化钡并在室温下搅拌，有白色硫酸钡固体生成，过滤、洗涤得固体硫酸钡湿品，烘干、称重便可得硫酸钡质量；利用硫酸根摩尔守恒计算出体系内硫酸硫酸乙基胍的纯度，测定结果与NMR内标法所测结果一致。

Description

一种硫酸乙基胍含量的测定方法
技术领域：本发明涉及一种硫酸乙基胍的含量测定方法，属于分析技术领域。
背景技术：硫酸乙基胍作为作为一种重要的化工中间体在有机合成中有着广泛地应用。它可以与1,3-二羰基化合物作用生成一系列的嘧啶环结构。如乙基胍与2-丁基乙酰乙酸乙酯反应可以生成杀菌剂乙嘧酚，再经过一步磺酰化反应又可制得另一种杀菌剂乙嘧酚磺酸酯。乙基胍含量的测定是该领域要解决的基本问题。然而，硫酸乙基胍分子本身无紫外吸收无法用HPLC内标或外标法进行测定。硫酸乙基胍分子本身难于挥发，同时对硫酸乙基胍碱化后用一些大极性有机溶剂萃取也无法将其从溶液中萃出，这些因素使得硫酸乙基胍也很难用GC法进行测定。文献中对于类似化合物的测定可以通过向液相色谱的流动相中加入少量的高氯酸(CN 107315055)并使用外标法进行测定或者使用阳离子交换树脂(俞元龙、高明光，硝酸胍含量测定的新方法,中国医药工业杂志,Vol.23，No.4,P180-181(1992))对目标分子进行阳离子交换，之后通过酸碱滴定的方法来确定待测物质的纯度。在液相色谱流动相中直接加入高氯酸对仪器损伤较大，同时测定方法的精确度不高。通过阳离子交换树酯测定胍盐纯度的方法虽然精度较高但需要预先进行阳离子交换之后再进行酸碱滴定，测试过程较为繁琐。
发明内容：本发明的目的在于克服上述技术缺陷，提供一种简单、易行的硫酸乙基胍的含量测定方法。
本发明所述的硫酸乙基胍含量的测定方法，是将M1g硫酸乙基胍溶于一次蒸馏水中，其中硫酸乙基胍与一次蒸馏水的质量比为1：150～200；再向其中加入甲基橙指示剂，用5％～15％盐酸调节体系pH值至4～7，向反应液内加入过量的氯化钡并在室温下搅拌1h,其中硫酸乙基胍与氯化钡质量比为1:2～4；最后过滤反应液所得硫酸钡沉淀用清水洗涤并干燥至质量恒定此时其质量为M2g；最终，测得硫酸乙基胍的质量分数为ω＝1.164M2/M1×100％。
所述的溶剂为一次蒸馏水。
所述的硫酸乙基胍与蒸馏水的最优化质量比为1：150～200。
所述的盐酸最优化质量分数5％～15％，
所述的酸化后的最优化pH值为4～7。
所述硫酸乙基胍与氯化钡最优化质量比为1:2～4。
本发明有益效果：本发明所述的分析方法通过硫酸钡沉淀法测定硫酸乙基胍的含量，无需使用离子交换树脂对样品中的阳离子进行交换即可用滴定的方法确定硫酸根离子的含量。整个操作过程仅需要常见的滴定仪器而无需HPLC等复杂的仪器设备。本发明的提出将为硫酸乙基胍的含量测定提供一条简单易行的分析方法。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
以下是发明人给出的实施例，需要说明的是，这些实施例是较优的例子，主要用于理解本发明，但本发明不限于这些实施例。实施例中硫酸乙基胍的合成方法是按照专利CN102174023A所述的方法由氰胺、乙胺和硫酸制备得到。
实施例1:取硫酸乙基胍(1.2946g)并将其溶于蒸馏水(200mL)中。向溶液内加入2-3滴甲基橙(0.2％)作为指示剂。滴加盐酸溶液(10％)至红色并过量2mL。在搅拌状态下缓慢加入150mL氯化钡溶液(5％)，并在室温下放置2h。用已于(105±2)℃干燥质量恒定的坩锅式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将坩埚式过滤器在(105±2)℃下干燥至质量恒定，将沉淀称重得1.0745g；计算得硫酸乙基胍的纯度为96.62％。NMR内标法测试：取硫酸乙基胍(0.100g),并向反应体系内加入一水合对甲基苯磺酸(0.100g)将二者于氘代水中轻轻震荡直至固体完全溶解。取少量上述混合液进行1H NMR测定测得二者物质量之比为n硫酸乙基胍：n内标＝1.35，最终计算硫酸乙基胍纯度为97％。
实施例2：取硫酸乙基胍(1.3547g)并将其溶于蒸馏水(200mL)中。向溶液内加入2-3滴甲基橙作为指示剂。滴加盐酸溶液至红色并过量2mL。在搅拌状态下缓慢加入150mL氯化钡溶液(5％)，并在室温下放置2h。用已于(105±2)℃干燥质量恒定的坩锅式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将坩埚式过滤器在(105±2)℃下干燥至质量恒定，将沉淀称重得0.8609g；计算得硫酸乙基胍的纯度为73.97％。NMR内标法测试：取硫酸乙基胍(0.100g),并向反应体系内加入一水合对甲基苯磺酸(0.100g)将二者于氘代水中轻轻震荡直至固体完全溶解。取少量上述混合液进行1H NMR测定测得二者物质量之比为n硫酸乙基胍：n内标＝1.03，最终计算硫酸乙基胍的纯度为74％。
实施例3：取硫酸乙基胍(1.2946g)并将其溶于蒸馏水(200mL)中。向溶液内加入2-3滴甲基橙作为指示剂。滴加盐酸溶液(10％)至红色并过量2mL。在搅拌状态下缓慢加入150mL氯化钡溶液(5％)，并在室温下放置2h。用已于(105±2)℃干燥质量恒定的坩锅式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将坩埚式过滤器在(105±2)℃下干燥至质量恒定，将沉淀称重得0.7540g；计算得硫酸乙基胍的纯度为67.79％。NMR内标法测试：取硫酸乙基胍(0.100g),并向反应体系内加入一水合对甲基苯磺酸(0.100g)将二者于氘代水中轻轻震荡直至固体完全溶解。取少量上述混合液进行1H NMR测定测得二者物质量之比为n硫酸乙基胍：n内标＝0.95，最终计算硫酸乙基胍的纯度为68％。

Claims (5)

1.一种硫酸乙基胍含量的测定方法，硫酸乙基胍的结构式为：
首先将硫酸乙基胍与一次蒸馏水配制成硫酸乙基胍水溶液，加入甲基橙指示剂后体系用盐酸水溶液酸化，使体系的pH值为3～7；再向体系中加入过量的氯化钡固体，25-35℃下搅拌1h后，过滤、水洗得硫酸钡固体湿品；烘干利用恒重法测定硫酸钡质量；通过硫酸根守恒推算出硫酸乙基胍的含量；其中硫酸乙基胍与氯化钡质量比为1:2～7；硫酸乙基胍与一次蒸馏水的质量比为1：50～300；盐酸水溶液质量分数为1％-20％；硫酸乙基胍与盐酸水溶液质量比为1:2-8。
2.根据权利要求1所述的硫酸乙基胍含量的测定方法，所述硫酸乙基胍是由氰胺、乙胺和硫酸制备得到。
3.根据权利要求1所述的硫酸乙基胍含量的测定方法，所述硫酸乙基胍含量是通过氯化钡沉淀法并用恒重法测定的。
4.根据权利要求1所述硫酸乙基胍含量的测定方法，所述的硫酸乙基胍与蒸馏水的质量比为1:150～200；所述的盐酸为质量分数5％～15％；所述的酸化后的pH值为4～6；所述硫酸乙基胍与氯化钡质量比为1:2～4。
5.根据权利要求1所述硫酸乙基胍含量的测定方法，测定结果的准确性是通过与核磁内标法所测结果对比确定的。
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