CN110261423B - 一种dkdp溶液氘化率的测试方法 - Google Patents

一种dkdp溶液氘化率的测试方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种DKDP溶液氘化率的测试方法，所述方法包括以下步骤：a)将待测DKDP溶液于室温下静置，待DKDP溶液自发结晶后，将上层清液转移待用；b)取待测DKDP溶液于容器中，加入内标物冰醋酸，作为测试样；c)将所述测试样中，加入去离子水，作为对比样；d)检测所述对比样和测试样的核磁谱图，积分处理；根据测试样和对比样中，水质子共振信号对于内标物质子共振信号的相对积分与待测DKDP溶液中的含水量成正比，计算得到所述DKDP溶液的氘化率。该测试方法样品需求少，操作过程简单、快速，测试结果准确，为DKDP溶液氘化率的测定提供了新的思路。

Description

一种DKDP溶液氘化率的测试方法
技术领域
本申请涉及一种DKDP溶液氘化率的测试方法，属于晶体生长技术领域。
背景技术
DKDP晶体即为掺氘元素的KDP晶体，根据所掺氘元素的含量的不同，形成不同氘含量的DKDP晶体。由于氘元素的掺入，晶体中氘原子取代氢原子即晶体中O-H键部分变为O-D键，使其具有区别于KDP晶体之外的独特性质，并取代KDP晶体用于惯性约束核聚变工程(ICF)中的三倍频器件。
由于不同氘化率的生长溶液所生长的DKDP晶体氘化率有所不同，氘化率的不同，其性能有所不同，所以在DKDP晶体生长过程中，生长溶液氘化率的准确测定显得极为重要。多年来，对于氘含量的测定有多种方法，如落滴法、比重法、质谱法、气相色谱分析法、傅里叶红外光谱法等，这些方法测试过程复杂，比较费时和费力。
本发明，利用核磁共振谱仪(Nuclear Magnetic Resonance，简称NMR)定量分析来测定DKDP生长溶液的氘化率，以此来指导DKDP晶体的生长。本发明所描述的测试方法具有样品需求少，操作过程简单、快速，测试结果准确等优点。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种DKDP溶液氘化率的测试方法，该方法的测试方法样品需求少，操作过程简单、快速，测试结果准确，为DKDP溶液氘化率的测定提供了新的思路。
所述DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a)将待测DKDP溶液于室温下静置，待DKDP溶液自发结晶后，将上层清液转移待用；
b)取待测DKDP溶液于容器中，加入内标物冰醋酸，作为测试样；
c)将所述测试样中，加入去离子水，作为对比样；
d)检测所述对比样和测试样的核磁谱图，积分处理；根据测试样和对比样中，水质子共振信号对于内标物质子共振信号的相对积分与待测DKDP溶液中的含水量成正比，计算得到所述DKDP溶液的氘化率。
可选地，所述方法包括以下步骤：
1)将待测DKDP溶液于室温下静置，待DKDP溶液自发结晶后，将上层清液转移待用；
2)三次取V1mL待测DKDP溶液分别置于A容器、B容器、C容器中；
取体积为1.5倍V1mL的去离子水置于A容器中，混匀；
取体积为0.012倍V1mL的冰醋酸置于B容器中，混匀；
3)m次取V2μL A容器中的混合液分别置于核磁管1-核磁管m中；然后，m次取V2μL B容器中的混合液分别置于核磁管1-核磁管m中，混匀，作为对比样；
4)m次取V2μL B容器中的混合液分别置于核磁管m+1-核磁管2m中；然后，m次取V2μL C容器中的待测DKDP溶液分别置于核磁管m+1-核磁管2m中，混匀，作为测试样；
5)分别将核磁管1-核磁管2m置于核磁共振仪中，测试，得到相应的核磁谱图1-核磁谱图2m；其中，m为正整数，且m≥3；
6)对所述核磁谱图1-核磁谱图2m进行积分处理，计算，得到所述DKDP溶液氘化率。
具体地，所述DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一：取一定量待测DKDP溶液置于封口玻璃容器中，室温下静止24h，待DKDP溶液自发结晶后，将上层清液转移待用；
步骤二：三次准确量取5ml待测DKDP溶液分别置于烧杯A、B、C中，随后准确量取7.5ml去离子水置于烧杯A中，摇匀；然后准确量取0.006ml冰醋酸置于烧杯B中，摇匀；
步骤三：将核磁管标号1～6，三次准确量取烧杯A中混合溶液2.5ul分别置于1～3号核磁管中，并三次准确量取烧杯B中混合溶液2.5ul分别置于1～3号核磁管中，使之混合；
步骤四：三次准确量取烧杯B中混合溶液2.5ul分别置于4～6号核磁管中，并三次准确量取烧杯C中待测DKDP溶液2.5ul分别置于4～6号核磁管中，使之混合；
步骤五：分别将1～6号核磁管置于核磁共振谱仪中，待测试完毕得到1～6号核磁管样品核磁谱图；
步骤六：对1～6号核磁管样品核磁谱图进行积分处理，以冰醋酸甲基质子共振信号为参照(即积分面积设置为1)，获得1～6组水峰相对积分面积数据；
步骤七；取前三组对比样的水峰相对积分面积平均值得到对比样的水峰相对积分面积AL，取后三组测试样的水峰相对积分面积平均值得到测试样的水峰相对积分面积AX，带入公式，求得待测DKDP溶液氘化率。
可选地，步骤6)包括：
6-1)对核磁谱图1～2m进行积分处理，以冰醋酸甲基质子共振信号为参照，获得核磁谱图1～2m中水峰相对积分面积数据；
6-2)取核磁谱图1～m对比样的水峰相对积分面积平均值，得到对比样的水峰相对积分面积AL；取m+1～2m测试样的水峰相对积分面积平均值，得到测试样的水峰相对积分面积AX，带入公式I，求得待测DKDP溶液氘化率；
Figure BDA0002138090930000031
式中：D为待测DKDP溶液氘化率；
AL为对比样水峰相对积分面积；
AX为测试样水峰相对积分面积；
VX为对比样中待测DKDP溶液体积；
VL为对比样中待测DKDP溶液体积与所加入去离子水体积之和；
ΔV为对比样中加入去离子水的体积。
Figure BDA0002138090930000041
Figure BDA0002138090930000042
可选地，所述冰醋酸为分析纯。
可选地，所述核磁管为Φ5mm核磁管。
可选地，所述核磁管1-核磁管2m的测试条件完全相同。
可选地，所述核磁管1-核磁管2m中混合溶液高度均为4cm。
可选地，所述核磁共振测试仪的测试参数为：磁共振测试仪采用TCI探头，测量采用zg45脉冲序列，谱宽15ppm,脉冲前等待时间23s，扫描次数为8。
可选地，所述核磁共振谱仪为日本电子ECZ400S型核磁共振谱仪。
可选地，m为3。
本申请的理论依据是：
磁矩不为零的原子核会产生自旋作用，在外磁场的作用下自旋能级发生塞曼分裂，原子核发生跃迁，在跃迁过程中会产生核磁共振信号，利用这些核磁共振信号即可以对样品进行定性和定量分析。
核磁共振测定通常使用加标比对的方法，因此必须引入内标物，并且内标物需要筛选高纯度、无毒性、价格便宜、性质稳定的物质，最为关键的是内标物质子信号不会和待测样品质子信号互相重叠。本申请选用冰醋酸作为内标物，测试发现，测试样品在4.688ppm处出现水质子共振信号(水峰)，在1.795ppm处出现冰醋酸甲基质子共振信号，此甲基质子共振信号远离水质子共振信号，不会对其产生干扰，并且信号强度较大，并且无其他共振信号产生，所以冰醋酸适合作为内标物进行DKDP溶液氘化率的测定。
由于水质子共振信号对于内标物质子共振信号(冰醋酸甲基质子共振信号)的相对积分与待测DKDP溶液中的含水量成正比，因此，如果向待测DKDP溶液中定量加入去离子水配置成对比样，那么检测样和对比样水峰相对积分面积存在如下关系：
Figure BDA0002138090930000051
氘化率D：
D＝1-CX
综合上述公式，整理可得溶液氘化率公式：
Figure BDA0002138090930000052
式中：CX为待测DKDP溶液含水量
D为待测DKDP溶液氘化率；
AL为对比样水峰相对积分面积；
AX为测试样水峰相对积分面积；
VX为对比样中待测DKDP溶液体积；
ΔV为加入去离子水体积；
VL＝VX+ΔV。
根据本申请的又一个方面，提供了上述任一项所述的DKDP溶液氘化率的测试方法在DKDP晶体生长中的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的DKDP溶液氘化率的测试方法，样品需求少，操
作过程简单、快速，测试结果准确，为DKDP溶液氘化率的测定提供
了新的思路。
2)本申请所提供的DKDP溶液氘化率的测试方法，利用核磁共振谱
仪定量分析来测定DKDP生长溶液的氘化率，以此来指导DKDP晶
体的生长。
附图说明
图1为待测DKDP溶液1号核磁管对比样核磁共振氢谱；
图2为待测DKDP溶液2号核磁管对比样核磁共振氢谱；
图3为待测DKDP溶液3号核磁管对比样核磁共振氢谱；
图4为待测DKDP溶液4号核磁管测试样核磁共振氢谱；
图5为待测DKDP溶液5号核磁管测试样核磁共振氢谱；
图6为待测DKDP溶液6号核磁管测试样核磁共振氢谱；
图7为新购重水核磁共振氢谱。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
本申请的实施例中分析方法如下：
利用日本电子ECZ400S型核磁共振谱仪进行核磁分析。
实施例中，DKDP溶液的配制方法为：
35％氘化率和70％氘化率DKDP溶液的配置：
溶液氘含量表达式：
Figure BDA0002138090930000061
式中n(D)为溶液中氘的总物质的量，n(H)为溶液中氘的总物质的量
溶液的配制方法是将适量的磷酸二氢钾溶于重水之中，再加上适量重水或超纯水调节至所需的氘化率。
35％和70％指的是晶体的氘含量，需要由经验公式换算成溶液氘化率，经验公式为：
DC＝0.68DS exp(0.0038Ds)
式中DC为晶体的氘化率，DS为溶液中的氘化率
预配置生长35％氘化率晶体的DKDP生长溶液，所需溶液的氘化率约为44.5％；预配置生长70％氘化率晶体的DKDP生长溶液，所需溶液的氘化率约为77％。
高氘DKDP溶液的配置(晶体氘化率≥98％)：
高氘DKDP溶液配制的方法如下，首先由P2O5与D2O反应生成D3PO4，然后加入无水K2CO3进行复分解反应生成KD2PO4，即DKDP溶液。
反应方程式如下：
P2O5+3D2O＝2D3PO4
2D3PO4+K2CO3＝2KD2PO4+D2O+CO2↑
实施例1
1)取15ml待测DKDP溶液置于封口玻璃容器中，室温下静止24h，待DKDP溶液自发结晶后，将上层清液转移待用；
2)三次准确量取5ml待测DKDP溶液分别置于烧杯A、B、C中，随后准确量取7.5ml去离子水置于烧杯A中，摇匀；然后准确量取0.006ml冰醋酸置于烧杯B中，摇匀；
3)将核磁管标号1～6，三次准确量取烧杯A中混合溶液2.5ul分别置于1～3号核磁管中，并三次准确量取烧杯B中混合溶液2.5ul分别置于1～3号核磁管中，使之混合；
4)三次准确量取烧杯B中混合溶液2.5ul分别置于4～6号核磁管中，并三次准确量取烧杯C中待测DKDP溶液2.5ul分别置于4～6号核磁管中，使之混合；
5)分别将1～6号核磁管置于核磁共振谱仪中，待测试完毕得到1～6号核磁管样品核磁谱图；
6)对1～6号核磁管样品核磁谱图进行积分处理，以冰醋酸甲基质子共振信号为参照(即积分面积设置为1)，获得1～6组水峰相对积分面积数据；1号核磁管对应的核磁谱图如图1所示，水峰相对积分面积为261.07。2号核磁管对应的核磁谱图如图2所示，水峰相对积分面积为254.15。3号核磁管对应的核磁谱图如图3所示，水峰相对积分面积为261.13。4号核磁管对应的核磁谱图如图4所示，水峰相对积分面积为189.82。5号核磁管对应的核磁谱图如图5所示，水峰相对积分面积为202.90。6号核磁管对应的核磁谱图如图6所示，水峰相对积分面积为192.93。
7)取前三组对比样的水峰相对积分面积平均值得到对比样的水峰相对积分面积AL，取后三组测试样的水峰相对积分面积平均值得到测试样的水峰相对积分面积AX，带入公式，求得待测DKDP溶液氘化率。测试结果如表1所示。
表1待测DKDP溶液氘化率
Figure BDA0002138090930000081
结论：待测DKDP溶液氘化率为51.90％。
验证例2
1)取15ml新购重水(氘化率99.5％)置于封口玻璃容器中待用；
2)三次准确量取5ml新购重水分别置于烧杯A、B、C中，随后准确量取7.5ml去离子水置于烧杯A中，摇匀；然后准确量取0.006ml冰醋酸置于烧杯B中，摇匀；
3)将核磁管标号1～6，三次准确量取烧杯A中混合溶液2.5ul分别置于1～3号核磁管中，并三次准确量取烧杯B中混合溶液2.5ul分别置于1～3号核磁管中，使之混合；
4)三次准确量取烧杯B中混合溶液2.5ul分别置于4～6号核磁管中，并三次准确量取烧杯C中新购重水2.5ul分别置于4～6号核磁管中，使之混合；
5)分别将1～6号核磁管置于核磁共振谱仪中，待测试完毕得到1～6号核磁管样品核磁谱图；
6)对1～6号核磁管样品核磁谱图进行积分处理，以冰醋酸甲基质子共振信号为参照(即积分面积设置为1)，获得1～6组水峰相对积分面积数据；
7)取前三组对比样的水峰相对积分面积平均值得到对比样的水峰相对积分面积AL，取后三组测试样的水峰相对积分面积平均值得到测试样的水峰相对积分面积AX，带入公式，求得新购重水氘化率。测试结果如表2所示。
表2新购重水氘化率
Figure BDA0002138090930000091
结论：新购重水氘化率为99.46％，与新购重水标签上所标注氘化率(95％)基本相近，证明本发明的有效可行性，可作为DKDP溶液氘化率的测定以及新购重水氘化率的测定。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a)将待测DKDP溶液于室温下静置，待DKDP溶液自发结晶后，将上层清液转移待用；
b)获取对比样和测试样，包括以下步骤：
b-1)三次取V1 mL所述上层清液分别置于A容器、B容器、C容器中；
取体积为1.5倍V1 mL的去离子水置于A容器中，混匀；
取体积为0.012倍V1 mL的冰醋酸置于B容器中，混匀；
b-2)m次取V2μL A容器中的混合液分别置于核磁管1-核磁管m中；然后，m次取V2μL B容器中的混合液分别置于核磁管1-核磁管m中，混匀，作为对比样；
b-3)m次取V2μL B容器中的混合液分别置于核磁管m+1-核磁管2m中；然后，m次取V2μLC容器中的所述上层清液分别置于核磁管m+1-核磁管2m中，混匀，作为测试样；
c)检测所述对比样和测试样的核磁谱图，积分处理；根据测试样和对比样中，水质子共振信号对于内标物质子共振信号的相对积分与待测DKDP溶液中的含水量成正比，计算得到所述DKDP溶液的氘化率；
Figure FDA0002692500550000011
式中：D为待测DKDP溶液氘化率；
AL为对比样水峰相对积分面积；
AX为测试样水峰相对积分面积；
VX为对比样中待测DKDP溶液体积；
VL为对比样中待测DKDP溶液体积与所加入去离子水体积之和；
ΔV为对比样中加入去离子水的体积。
2.根据权利要求1所述的DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，所述步骤c)：
1)分别将核磁管1-核磁管2m置于核磁共振仪中，测试，得到相应的核磁谱图1-核磁谱图2m；其中，m为正整数，且m≥3；
2)对所述核磁谱图1-核磁谱图2m进行积分处理，计算，得到所述DKDP溶液氘化率。
3.根据权利要求2所述的DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，步骤2)包括：
2-1)对核磁谱图1～2m进行积分处理，以冰醋酸甲基质子共振信号为参照，获得核磁谱图1～2m中水峰相对积分面积数据；
2-2)取核磁谱图1～m对比样的水峰相对积分面积平均值，得到对比样的水峰相对积分面积AL；取m+1～2m测试样的水峰相对积分面积平均值，得到测试样的水峰相对积分面积AX，带入公式I，求得待测DKDP溶液氘化率。
4.根据权利要求1所述的DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，所述冰醋酸为分析纯。
5.根据权利要求1所述的DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，所述核磁管为Φ5mm核磁管。
6.根据权利要求1所述的DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，所述核磁管1-核磁管2m中混合溶液高度均为4cm。
7.根据权利要求1所述的DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，所述核磁共振测试仪的测试参数为：磁共振测试仪采用TCI探头，测量采用zg45脉冲序列，谱宽15ppm,脉冲前等待时间23s，扫描次数为8。
8.根据权利要求1所述的DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，所述核磁共振谱仪为日本电子ECZ400S型核磁共振谱仪。
9.根据权利要求1所述的DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，m为3。
10.权利要求1至9任一项所述的DKDP溶液氘化率的测试方法在DKDP晶体生长中的应用。
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