CN103063667A - 一种砷快速检测纳米试剂盒及砷检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种砷快速检测纳米试剂盒及砷检测方法,所述砷快速检测纳米试剂盒,包括砷检测试剂、砷检测装置、试纸瓶和砷检测标准比色卡;试剂一为酸性高锰酸钾溶液;试剂二为固体酸;试剂三为单质锌、铁、镁和铝纳米颗粒中的一种或多种混合物,其粒径为1-500nm。本发明的砷检测纳米试剂盒是常规快速定性或定量检测,是在非实验室的条件下在现场对样品进行筛检,不需要设备和高技术人员配备,避免了人力、物力的浪费,可简化操作过程,缩短检测时间,检出限为0.005-0.2mg/L,试剂盒内多为固体试剂,方便携带,安全性高,使用周期长,可广泛用于卫生防疫部门、监督部门以及广大农村偏远地区。
Description
技术领域
本发明涉及一种砷快速检测纳米试剂盒,具体的说,是涉及一种砷元素含量快速检测的纳米试剂盒及砷检测方法,属于化学成份检测的技术领域。
背景技术
砷是人体的非必需元素,砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。砷的化合物均有剧毒,三价砷化物比其他砷化合物毒性更强。砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量,砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部位,特别是在毛发、指甲中蓄积,从而引发慢性砷中毒,潜伏期可达几年甚至几十年。慢性砷中毒有消化系统中症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。
目前检测砷主要有原子吸收法、色谱法、分光光度法等,这些方法虽灵敏、准确,但普遍存在前处理繁琐、所需仪器设备昂贵、检测时间较长、检测技术要求高,很难将其应用于食品、水样等环境样品的现场快速检测,且在检测时所用的试剂种类多,用量多,操作复杂,同时由于要使用到液体强酸,携带不方便,腐蚀性强,安全性差;检测的时间长(约30 min),灵敏度低;没有对硫离子等干扰离子进行前处理,使得后续处理复杂,影响实际结果;没有处理样品中的有机砷,不能检测出样品中总砷情况,使得结果存在偏差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够简化操作过程,大大缩短检测时间且能够排除检测干扰因素,使检测结果准确,携带方便,适合现场快速检测砷的纳米试剂盒,并且提供了采用该试剂盒进行砷检测的方法,本发明尤其适用于污染样品中砷的现场定性、定量测定。
本发明的砷快速检测纳米试剂盒,包括三个分别装有试剂一、试剂二和试剂三的试剂瓶、用于将砷检测试剂与待检测样品进行混合反应的砷检测装置、装有砷检测试纸条的试纸瓶和砷检测标准比色卡;所述试剂一为酸性高锰酸钾溶液;试剂二为固体酸,包括草酸、磷酸、酸式磷酸盐、硼酸、氨基乙酸、甲基苯磺酸、氨基苯磺酸、苯甲酸、三硝基苯甲酸、三氯乙酸、柠檬酸和乙酸中的一种或多种的混合物;试剂三为单质锌、铁、镁和铝纳米颗粒中的一种或多种混合物,其粒径为1 - 500 nm;所述砷检测试纸条是经质量浓度2% - 10%的溴化汞的乙醇溶液浸泡,再晾干后得到的试纸。
所述酸性高锰酸钾溶液为硫酸或硝酸酸化的高锰酸钾溶液,其中,所述高锰酸钾质量浓度为1% - 10%,所述硫酸或硝酸质量浓度为1% - 5%。
所述试剂三的粒径为10 - 500 nm。
为了便于试纸条的固定放置,所述砷检测试纸条,可以剪切成边长为5 mm的正方形,并固定在60 mm × 5 mm的PVC垫底上。
为较好的保存试纸条不受其他影响,获得的砷检测试纸可放置在避光的塑料瓶中如可放置在棕色瓶中。
所述砷检测标准色卡有多个均匀排布的色阶,所述的色阶为边长为5 mm的方形,每个色阶旁有其对应浓度的标识分别为0.005、0.01、0.025、0.05、0.1、0.2和0.5 mg/L。
本发明的砷快速检测方法,包括下述步骤:
(1)向砷检测装置中加入待测样品;然后加入试剂一和试剂二,混匀,再加入试剂三;试剂用量分别是试剂一为1 - 2滴(约0.05 - 0.1 mL)、试剂二为0.2 - 0.3 g和试剂三为0.1 - 0.2 g。
(2)取出试纸条,并将试纸条平放在砷检测装置的瓶口处,盖上盖子,并轻轻摇匀;
(3)6 - 12 min后取出试纸条,与标准比色卡对照,确定浓度。
本发明中试剂三纳米金属的使用能够提高检测灵敏度,缩短检测时间,提高检测效率(约10 min左右即可);使用固体弱酸替代常用的液体强酸,安全性高,同时简化了检测步骤,操作方便,干扰减少;使用的试剂种类少,用量少,节约了成本;酸性高锰酸钾可以将干扰的硫离子等氧化,避免后续的处理,使得操作方便,同时也提高了灵敏度;酸性高锰酸钾可以将有机砷氧化转化成可检测的砷,实现了样品中总砷的检测。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明的砷检测纳米试剂盒是常规快速定性或定量检测,是在非实验室的条件下在现场对样品进行筛检,不需要设备和高技术人员配备,避免了人力、物力的浪费。使用本砷检测纳米试剂盒可以大大简化操作过程,缩短检测时间,能在10 min内完成现场样品中砷的检测。
(2)使用本发明的砷检测纳米试剂盒检验的灵敏度、稳定性、可靠性均达到卫生评价标准的要求,检出限为0.005 - 0.2 mg/L。
(3)本发明的砷检测纳米试剂盒内多为固体试剂,方便携带,安全性高,使用周期长。
(4)本发明的砷检测纳米试剂盒使用试剂的种类少、用量小、成本低。
(5)本发明的砷检测纳米试剂盒可广泛用于卫生防疫部门、监督部门以及广大农村偏远地区。
具体实施方式
本发明的砷快速检测纳米试剂盒,包括三个分别装有试剂一、试剂二和试剂三的试剂瓶、用于将砷检测试剂与待检测样品进行混合反应的砷检测装置、装有砷检测试纸条的试纸瓶和砷检测标准比色卡;试剂一为硫酸或硝酸酸化的高锰酸钾溶液,其中,所述高锰酸钾质量浓度为1% - 10%,所述硫酸或硝酸质量浓度为1% - 5%;试剂二为草酸、磷酸、酸式磷酸盐、硼酸、氨基乙酸、甲基苯磺酸、氨基苯磺酸、苯甲酸、三硝基苯甲酸、三氯乙酸、柠檬酸和乙酸中的一种或多种的混合物;试剂三为单质锌、铁、镁和铝纳米颗粒中的一种或多种混合物,其粒径为10 - 500 nm;砷检测试纸条是经质量浓度2% - 10%的溴化汞的乙醇溶液浸泡,再晾干后得到的试纸;砷检测装置为塑料瓶或玻璃瓶。
为了便于试纸条的固定放置,砷检测试纸条,可以剪切成边长为5 mm的正方形,并固定在60 mm × 5 mm的PVC垫底上;为较好的保存试纸条不受其他影响,获得的砷检测试纸可放置在避光的塑料瓶或玻璃瓶中如可放置在棕色瓶中;砷检测标准色卡有多个均匀排布的色阶,所述的色阶为边长为5 mm的方形,每个色阶旁有其对应浓度的标识分别为0.005、0.01、0.025、0.05、0.1、0.2和0.5 mg/L。
实施例1
本发明的砷快速检测纳米试剂盒中的试剂一为硫酸酸化的高锰酸钾溶液,其中,高锰酸钾质量浓度为8%,硫酸质量浓度为4%;试剂二为柠檬酸;试剂三为粒径100 nm的纳米单质锌;砷检测试纸条经质量浓度8%的溴化汞的乙醇溶液浸泡晾干。
固体样品中砷的检测:称取被污染固体样品1 g(先粉碎),置于反应瓶中,加水20 mL摇匀浸泡10 min,然后依次加入1 - 2滴(约0.05 - 0.1 mL)试剂一,0.2 g试剂二,并轻轻摇匀,再加入0.1 g试剂三,将试纸条平放在测试瓶口处,盖上盖子,并轻轻摇匀,10 min后取出,与标准比色卡对照,确定浓度。
实施例2
本发明的砷快速检测纳米试剂盒中的试剂一为硫酸酸化的高锰酸钾溶液,其中,高锰酸钾质量浓度为4%,硫酸质量浓度为2%;试剂二为草酸;试剂三为粒径50 nm的纳米单质锌;砷检测试纸条经质量浓度4%的溴化汞的乙醇溶液浸泡晾干。
水样品中砷的检测:取被污染的水样品20 mL倒入反应瓶中,然后依次加入1 - 2滴(约0.05 - 0.1 mL)试剂一,试剂二0.2 g,并轻轻摇匀,再加入试剂三0.2 g,将试纸条平放在测试瓶口处,盖上盖子,并轻轻摇匀,10 min后取出,与标准比色卡对照,确定浓度。
实施例3
本发明的砷快速检测纳米试剂盒中的试剂一为硫酸酸化的高锰酸钾溶液,其中,高锰酸钾质量浓度为6%,硝酸质量浓度为2%;试剂二为氨基苯磺酸;试剂三为粒径200 nm的纳米单质镁;砷检测试纸条经质量浓度6%的溴化汞的乙醇溶液浸泡晾干。
水样品中砷的检测:取被污染的水样品20 mL倒入反应瓶中,然后依次加入1 - 2滴(约0.05 - 0.1 mL)试剂一,试剂二0.2 g,并轻轻摇匀,再加入试剂三0.2 g,将试纸条平放在测试瓶口处,盖上盖子,并轻轻摇匀,10 min后取出,与标准比色卡对照,确定浓度。
实施例4
本发明的砷快速检测纳米试剂盒中的试剂一为硫酸酸化的高锰酸钾溶液,其中,高锰酸钾质量浓度为10%,硝酸质量浓度为5%;试剂二为甲基苯磺酸;试剂三为粒径300 nm的纳米单质铁;砷检测试纸条经质量浓度8%的溴化汞的乙醇溶液浸泡晾干。
固体样品中砷的检测:称取被污染固体样品1 g(先粉碎),置于反应瓶中,加水20 mL摇匀浸泡10 min,然后依次加入1-2滴(约0.05 - 0.1 mL)试剂一,0.2 g试剂二,并轻轻摇匀,再加入0.1 g试剂三,将试纸条平放在测试瓶口处,盖上盖子,并轻轻摇匀,10 min后取出,与标准比色卡对照,确定浓度。
Claims (7)
1.一种砷快速检测纳米试剂盒,其特征在于:包括三个分别装有试剂一、试剂二和试剂三的试剂瓶、用于将砷检测试剂与待检测样品进行混合反应的砷检测装置、装有砷检测试纸条的试纸瓶和砷检测标准比色卡;所述试剂一为酸性高锰酸钾溶液;试剂二为固体酸,包括草酸、磷酸、酸式磷酸盐、硼酸、氨基乙酸、甲基苯磺酸、氨基苯磺酸、苯甲酸、三硝基苯甲酸、三氯乙酸、柠檬酸和乙酸中的一种或多种的混合物;试剂三为单质锌、铁、镁和铝纳米颗粒中的一种或多种混合物,其粒径为1 - 500 nm;所述砷检测试纸条是经质量浓度2% - 10%的溴化汞的乙醇溶液浸泡,再晾干后得到的试纸。
2.如权利要求1所述的砷快速检测纳米试剂盒,其特征在于:所述酸性高锰酸钾溶液为硫酸或硝酸酸化的高锰酸钾溶液,其中,所述高锰酸钾质量浓度为1% - 10%,所述硫酸或硝酸质量浓度为1% - 5%。
3.如权利要求1所述的砷快速检测纳米试剂盒,其特征在于:所述砷检测装置为塑料瓶或玻璃瓶。
4.如权利要求1所述的砷快速检测纳米试剂盒,其特征在于:所述试剂三的粒径为10 – 500 nm。
5.如权利要求1所述的砷快速检测纳米试剂盒,其特征在于:所述砷检测试纸条固定在PVC垫底上。
6.如权利要求1所述的砷快速检测纳米试剂盒,其特征在于:所述试纸瓶为避光的塑料瓶。
7.一种砷快速检测方法,其特征在于:包括下述步骤:
(1)向砷检测装置中加入待测样品;然后加入试剂一和试剂二,混匀,再加入试剂三;
(2)取出试纸条,并将试纸条平放在砷检测装置的瓶口处,盖上盖子,并轻轻摇匀;
(3)6 - 12 min后取出试纸条,与标准比色卡对照,确定浓度。
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