CN108872464B - 一种海砂中硫酸根离子含量的测试方法 - Google Patents

一种海砂中硫酸根离子含量的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种海砂中硫酸根离子含量的测试方法，包括如下步骤：(1)取海砂过筛，得海砂过筛物质，为海砂样品；(2)海砂样品预处理；(3)标准工作曲线的绘制；(4)离子色谱分析与结果计算；本发明采用超声、振荡、离心对海砂样品进行预处理，通过超声振荡离心的多重作用，使海砂中的硫酸根离子充分溶解在溶剂中，操作步骤简单、快速，测试效率高。本发明以无机酸为溶剂，使得海砂中的硫酸根离子全部溶解出来，避免测量误差，使得测试结果真实可靠。

Description

一种海砂中硫酸根离子含量的测试方法
技术领域
本发明属于建筑材料检测技术领域，具体涉及一种海砂中硫酸根离子含量的测试方法。
背景技术
我国建设规模的不断壮大，使得建筑用砂的需求越来越大，由于河砂受资源和环境的限制，远远不能满足建筑用砂的需求，海砂就成为了建筑用砂的重要部分。海砂，作为仅次于石油天然气的第二大海洋矿产，是工程建设的重要原材料，在大型工程建设中起着重要的作用。海砂中含有氯盐、硫酸盐等多种盐分，海砂应用于混凝土细骨料中，这些组分会对混凝土的强度和耐久性等造成不同程度的影响。因此国家出台了相关的标准，如我国现行的GB/T 14684-2011《建设用砂》和JGJ 52-2006《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》，对建筑用砂及检测方法都提出了规范性指导和要求。
海砂的滥用使得海砂建筑的问题逐渐暴露出来，未经淡化的海砂中含有大量的有害物质-氯盐、硫酸盐和贝壳等，它们会对钢筋混凝土结构在不同方面不同性能上产生不良的影响。硫酸盐的存在对混凝土的影响也是非常重要的一部分。一般认为硫酸盐会与水化水泥浆体中的某些组分发生化学反应，生成钙矾石、石膏等膨胀性产物，似的混凝土内部产生拉应力而引起混凝土的膨胀、开裂、剥落，甚至是混凝土的解体；另一方面是因为盐类物质在一定的环境温度下会发生结晶膨胀，从而引发混凝土发生体积稳定性的问题，也会导致混凝土的崩裂。硫酸盐腐蚀是混凝土工程中一个比较重要的问题，会加速钢筋的腐蚀，减低混凝土的耐久性，属于物理和化学的双重腐蚀。因此有必要对海砂中的硫酸盐进行测试。目前硫酸根常见的测试方法有硫酸钡重量法、EDTA容量法、茜素红法、比浊法、比色法等。GB/T 14684-2011《建设用砂》和JGJ 52-2006《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》中对硫化物和硫酸盐含量的检验是利用硫酸钡重量法，较为耗时，而且测试存在一定的测量误差；海砂是一种不溶性固体样品，海砂中的硫酸盐被包裹在海砂中。分析水不溶性固体中的硫酸盐离子，需要对样品进行处理，提取出目标组分硫酸盐离子，将其转移到水溶液中，然后对其进行测试。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种海砂中硫酸根离子含量的测试方法。
本发明的技术方案如下：
1、一种海砂中硫酸根离子含量的测试方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)取海砂过筛孔尺寸为150～170μm的筛，得海砂过筛物质，为海砂样品；
(2)海砂样品预处理：准确称取5.0000～10.0000g海砂样品，加入30～70mL的无机酸，超声振荡器上超声振荡10～20min，然后于2000～5000r/min离心10～30min，取上层清液过0.22μm的水相滤膜，得到待测样品；
(3)标准工作曲线的绘制：从1000mg/L的SO4 2-标准储备溶液中移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL于100mL容量瓶中，以超纯水稀释、定容至刻度，摇匀，置于离子色谱仪上进行测试，利用峰面积和溶液浓度的关系，绘制标准工作曲线；
(4)离子色谱分析与结果计算：将步骤(2)制得的待测样品置于离子色谱仪中进行测试，平行测试若干次后取平均值，带入步骤(3)所得到的标准曲线中，得到待测海砂中硫酸根离子的浓度，然后根据公式
Figure GDA0002469621710000021
得到待测海砂中硫酸根离子的含量，其中
C为待测样品中硫酸根离子的浓度，单位是μg/mL，
V为所用待测样品的体积，单位是mL，
m为海砂样品的取样量，单位是g；
上述离子色谱仪采用4×250mm的IonPac AS17-C阴离子分析柱和4×50mm的IonPacAG17-C保护柱，采用AERS300 4mm阴离子抑制器，电导检测器，色谱柱温度为20～40℃，进样量为10～30μL，流速为0.8～1.2mL/min，淋洗液含有浓度为5mmol/L的对羟基苯甲酸和浓度为1.2mmol/L的硼酸，淋洗液的溶剂为水。
在本发明的一个优选实施方案中，所述无机酸为盐酸(1+1)、磷酸和高氯酸中的一种，该盐酸(1+1)是指体积比为1∶1，即同体积的浓盐酸和同体积的水配制而成溶液。
在本发明的一个优选实施方案中，所述无机酸体积为50mL。
在本发明的一个优选实施方案中，所述超声振荡时间为15min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述离心的转速为3000r/min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述离心的时间为20min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述色谱柱温度为30℃，进样量为20μL，流速为1.0mL/min。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用超声、振荡、离心对海砂样品进行预处理，通过超声振荡离心的多重作用，使海砂中的硫酸根离子充分溶解在溶剂中，操作步骤简单、快速，测试效率高。
2、本发明以无机酸为溶剂，使得海砂中的硫酸根离子全部溶解出来，避免测量误差，使得测试结果真实可靠。
3、本发明采用混合淋洗液对处理样品进行预处理，使得硫酸根离子能与其他离子很好的分离，分离度高，定量分析测试的结果准确可靠；其中对羟基苯甲酸淋洗液可用于无机阴离子的测定，但不同浓度的对羟基苯甲酸，其解离能力不同，淋洗能力也不同，分离效果也不同，加入硼酸，提高其淋洗能力，增强其分离效果。
4、本发明将超声振荡离心-离子色谱法应用于海砂中硫酸根离子的测试，拓宽了海砂中硫酸根离子含量的测试方法，为海砂中硫酸根离子含量的测试提供了一种新的测试手段。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
1.1仪器与试剂
瑞士万通中国有限公司瑞士万通883离子色谱仪系统；IonPac AS17-C阴离子分析柱；IonPac AG17-C保护柱；AERS300 4mm阴离子抑制器；梅特勒托利多仪器(上海)有限公司电子分析天平；硫酸根标准储备溶液；盐酸(分析纯)；磷酸(分析纯)；高氯酸(分析纯)；蒸馏水实验室自制；所用样品为海砂样品1#、2#、3#，购买于某公司(均过筛孔尺寸为160μm的筛)
1.2海砂样品预处理：准确称取5.0010g海砂样品，加入30mL的盐酸(1+1)于100mL烧杯中，超声振荡器上超声振荡10min，然后加入到10mL离心管中，以2000r/min的转速离心30min，取上层清液过0.22μm的水相滤膜，得到待测样品；(取处理好的待测样品，加入稀盐酸，无沉淀和气泡生成(排除碳酸根和阴离子的干扰)，然后再加入氯化钡溶液，有白色沉淀生成，说明有硫酸根，进而说明经过预处理后，海砂中的硫酸根离子被释放处理，该预处理方法可以用于海砂中硫酸根离子含量测试的处理)。
1.3标准工作曲线的绘制：用移液管从1000mg/L的SO4 2-标准储备溶液中移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL于100mL容量瓶中，以超纯水稀释、定容至刻度，摇匀，置于离子色谱仪上进行测试，利用峰面积和溶液浓度的关系，绘制标准工作曲线；
1.4样品测试：
色谱条件为：IonPac AS17-C阴离子分析柱，4×250mm，IonPacAG17-C保护柱，4×50mm，AERS300 4mm阴离子抑制器，电导检测器，色谱柱温度为20℃，进样量为10μL，流速为1.2mL/min，淋洗液含有5mmol/L对羟基苯甲酸、1.2mmol/L硼酸，溶剂为水。在上述色谱条件下，置于离子色谱仪平行测定10次，测试结果取平均值后带入上述得到的标准曲线中，得到待测海砂中硫酸根离子的浓度，然后根据公式
Figure GDA0002469621710000041
得到待测海砂中硫酸根离子的含量，其中C的单位是μg/mL，V是待测液的体积，单位是mL，m是待测海砂样品的取样量，单位是g。测得的海砂中硫酸根离子的含量为0.24％，相对标准偏差为0.017％。
实施例2
1.2海砂样品预处理：准确称取7.0026g海砂样品，加入50mL的磷酸于100mL烧杯中，超声振荡器上超声振荡15min，然后加入到10mL离心管中，以3000r/min的转速离心20min，取上层清液过0.22μm的水相滤膜，得到待测样品；
1.4样品测试
色谱条件为：IonPac AS17-C阴离子分析柱，4×250mm，IonPacAG17-C保护柱，4×50mm，AERS300 4mm阴离子抑制器，电导检测器，色谱柱温度为30℃，进样量为20μL，流速为1.0mL/min，淋洗液含有5mmol/L对羟基苯甲酸、1.2mmol/L硼酸，溶剂为水。
其他与实施例1相同。测得的海砂中硫酸根的含量为0.30％，相对标准偏差为0.12％。，
实施例3
1.2海砂样品预处理：准确称取9.9982g海砂样品，加入70mL的磷酸于100mL烧杯中，超声振荡器上超声振荡20min，然后加入到10mL离心管中，以5000r/min的转速离心10min，取上层清液过0.22μm的水相滤膜，得到待测样品；
1.4样品测试
色谱条件为：IonPac AS17-C阴离子分析柱，4×250mm，IonPacAG17-C保护柱，4×50mm，AERS300 4mm阴离子抑制器，电导检测器，色谱柱温度为40℃，进样量为30μL，流速为0.8mL/min，淋洗液含有5mmol/L对羟基苯甲酸、1.2mmol/L硼酸，溶剂为水。
其他与实施例1相同。测得的海砂中硫酸根的含量为0.16％，相对标准偏差为0.09％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (6)

1.一种海砂中硫酸根离子含量的测试方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)取海砂过筛孔尺寸为150～170μm的筛，得海砂过筛物质，为海砂样品；
(2)海砂样品预处理：准确称取5.0000～10.0000g海砂样品，加入30～70mL的无机酸，超声振荡器上超声振荡10～20min，然后于2000～5000r/min离心10～30min，取上层清液过0.22μm的水相滤膜，得到待测样品；无机酸为盐酸、磷酸和高氯酸中的一种，所述盐酸为同体积的浓盐酸和同体积的水配制而成的溶液；
(3)标准工作曲线的绘制：从1000mg/L的SO4 2-标准储备溶液中移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL于100mL容量瓶中，以超纯水稀释、定容至刻度，摇匀，置于离子色谱仪上进行测试，利用峰面积和溶液浓度的关系，绘制标准工作曲线；
(4)离子色谱分析与结果计算：将步骤(2)制得的待测样品置于离子色谱仪中进行测试，平行测试若干次后取平均值，带入步骤(3)所得到的标准曲线中，得到待测海砂中硫酸根离子的浓度，然后根据公式
Figure FDA0002469621700000011
得到待测海砂中硫酸根离子的含量，其中
C为待测样品中硫酸根离子的浓度，单位是μg/mL，
V为所用待测样品的体积，单位是mL，
m为海砂样品的取样量，单位是g；
上述离子色谱仪采用4×250mm的IonPac AS17-C阴离子分析柱和4×50mm的IonPacAG17-C保护柱，采用AERS300 4mm阴离子抑制器，电导检测器，色谱柱温度为20～40℃，进样量为10～30μL，流速为0.8～1.2mL/min，淋洗液含有浓度为5mmol/L的对羟基苯甲酸和浓度为1.2mmol/L的硼酸，淋洗液的溶剂为水。
2.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述无机酸体积为50mL。
3.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述超声振荡时间为15min。
4.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述离心的转速为3000r/min。
5.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述离心的时间为20min。
6.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述色谱柱温度为30℃，进样量为20μL，流速为1.0mL/min。
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