CN107084972B - 一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法 - Google Patents

一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法 Download PDF

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Abstract

一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法，先用NaOH溶液、HCL溶液、EDTA、EDTA‑2Na配制多份EDTA或EDTA‑2Na溶液，再在其中添加柞蚕茧茧层进行反应，反应后，选择柞蚕茧茧层表观形态最佳的溶液进行过滤以获取滤液，然后对滤液采用单道扫描电感耦合等离子发射光谱法(ICP‑AES)以测定其中Ca2+的含量，即为柞蚕茧茧层中钙的含量，进而计算出柞蚕茧茧层中草酸钙晶体的含量。本设计不仅精确度高、准确性好，而且操作工艺简易、利于柞蚕茧中蚕丝的解舒。

Description

一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法
技术领域
本发明涉及一种天然产物中钙的含量的测试方法，属于检测技术领域，尤其涉及一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法，具体适用于提高精确度，并降低操作难度。
背景技术
柞蚕茧茧层具有良好的保温性能，能够抵御外界寒冷的天气，草酸钙晶体的存在有助于减少外部空气渗透进茧内，可以减少风的渗透,并且在茧层之间形成微气候，因此在有风条件下可以有效地维持柞蚕茧层的保温性。草酸钙晶体的含量也是影响柞蚕茧层保暖性能的重要因素。经过对柞蚕茧层结构的研究，柞蚕茧中含有的草酸钙晶体的类型是一水草酸钙(COM)。
仿生技术在纺织行业中的应用逐渐增多，其中仿生保温复合纺织品的研究是人们长期关注的焦点和重点开发的对象。由于仿生保暖复合纺织品的保温效果优异，因此被广泛应用于普通衣着、鞋、军工制服、帐篷等许多领域。
基于柞蚕茧层结构的仿生技术也处于探索阶段，草酸钙晶体又是影响其保暖性能的重要因素，因此草酸钙晶体含量的研究，对于仿柞蚕茧结构的纺织品的开发具有重要的意义。草酸钙晶体的化学性质稳定，不溶于水及有机溶剂。在对其处理的方法上较困难。草酸钙晶体的含量测定方法有很多，如滴定法、高效液相色谱法(HPLC)等。滴定法步骤繁琐，且误差较大，HPLC法虽相对于滴定法能提高准确度，但依然不够精确，且操作复杂。
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的精确度较低、操作工艺繁琐的缺陷与问题，提供一种精确度较高、操作工艺简易的柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法。
为实现以上目的，本发明的技术解决方案是：一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法，所述测试方法依次包括以下步骤：
反应液的获取：先用NaOH溶液溶解完全EDTA或EDTA-2Na以获取初始液，其中，溶解EDTA所得的初始液的浓度为0.01―1.0mol/L，溶解EDTA-2Na所得的初始液的浓度为0.01―0.3mol/L，初始液的份数至少为三份，再用HCL溶液将初始液中和至PH为6-7以得到反应液；
反应的进行：先在上述反应液中一一添加粉碎后的柞蚕茧茧层，该柞蚕茧茧层与其所对应的反应液的用量比为1:100-1：50g/ml，再在超声波并伴有搅拌的条件下反应1h-2h以获取被观测液；
钙含量的测定：在电镜条件下，对上述观测液内的柞蚕茧茧层的表观形态进行一一观测，以表观形态最佳的观测液作为选定液，表观形态是否最佳的标准为柞蚕茧茧层上草酸钙晶体是否完全被溶解掉、柞蚕茧茧层中的蚕丝是否没有被破坏，然后对选定液进行过滤以获取滤液，再对滤液中Ca2+的含量进行测定以获得柞蚕茧茧层中钙的含量。
所述对滤液中Ca2+的含量进行测定以获得柞蚕茧茧层中钙的含量是指：先将滤液稀释至100ml，再取50ml的稀释后的滤液用NaOH溶液中和至PH为6-7，然后将中和后的溶液用去离子水稀释至500ml，再用ICP2060T单道扫描电感耦合等离子发射光谱仪测定500ml稀释后的溶液中Ca2+的含量，从而获得柞蚕茧茧层中钙的含量。
所述单道扫描电感耦合等离子发射光谱仪的参数设置为：功率900W，频率50Hz，测量范围是190nm至50nm，采用的标准溶液是Ca2+的水溶液100mg/L。
所述NaOH溶液的浓度为1mol/L-1.5mol/L，所述HCL溶液的浓度为0.5mol/L-1mol/L。
所述初始液的份数至少为三份，该初始液中EDTA或EDTA-2Na的浓度从0.01mol/L开始，依据等差或等比数列上升排布。
所述初始液的份数为五份，该五份初始液内EDTA或EDTA-2Na的浓度分别如下：
溶质为EDTA时，五份初始液内EDTA的浓度依次为：0.01mol/L、0.02mol/L、0.04mol/L、0.06mol/L和0.08mol/L；
溶质为EDTA-2Na时，五份初始液内EDTA-2Na的浓度依次为0.01mol/L、0.03mol/L、0.06mol/L、0.12mol/L和0.25mol/L。
所述柞蚕茧茧层的用量为1g，每份柞蚕茧茧层所对应的反应液的用量为100ml。
所述切碎后的柞蚕茧茧层是指：将柞蚕茧茧层用去离子水反复清洗以去除表面的杂质，再烘干，然后粉碎，粉碎至柞蚕茧茧层尺寸为2mm*2mm。
所述反应的进行中，所述反应液中添加柞蚕茧茧层之后的反应温度为60℃。
所述反应液的获取中：同时配制同样份数的EDTA溶液与EDTA-2Na溶液；
所述反应的进行中：同时在上述EDTA溶液、EDTA-2Na溶液中添加柞蚕茧茧层进行反应；
所述钙含量的测定中：在电镜条件下，对反应后的EDTA溶液、EDTA-2Na溶液各选择一个选定液以进行过滤，并对两份滤液采用ICP2060T单道扫描电感耦合等离子发射光谱仪进行测定以获得两个Ca2+的含量值，然后以这两个值作为一个数值范围的上下限，该数值范围即为所述柞蚕茧茧层中钙的含量。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法中，选定EDTA溶液、EDTA-2Na溶液对柞蚕茧茧层进行反应，确保柞蚕茧茧层上草酸钙晶体能被完全溶解，且柞蚕茧茧层中的蚕丝不被损坏，使得溶解之后溶液的滤液内Ca2+的含量即为柞蚕茧茧层中钙的含量，准确度高，且精密度可达小数点后三位，精确度很高，而且整个操作工艺步骤较少，且所有步骤内只含有溶解、稀释、中和等一般反应操作，简易度较高。因此，本发明不仅精确度较高，而且操作工艺简易。
2、本发明一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法中，还可以同时配制EDTA溶液、EDTA-2Na溶液，分别进行“反应的进行”、“钙含量的测定”以获取两个Ca2+的含量值，再以其为上下限以获取一个Ca2+的含量范围作为柞蚕茧茧层中钙的含量，由于这两个Ca2+的含量值很接近，因此，以其获取的柞蚕茧茧层中钙的含量比单采取一个EDTA溶液或EDTA-2Na溶液进行测试的精确度更高。因此，本发明的精确度很高。
3、本发明一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法中，选定液的获取是以柞蚕茧茧层的表观形态为标准，即柞蚕茧茧层上草酸钙晶体完全被溶解掉，且柞蚕茧茧层中的蚕丝没有被破坏为最佳，此时，溶解之后的溶液可用来测定柞蚕茧茧层中钙的含量，可为定量分析草酸钙晶体的量对柞蚕茧层的保温性能影响提供参考，同时，蚕丝没有被破坏，便于对柞蚕茧中蚕丝的解舒。因此，本发明不仅精密度高、准确性好、快速简单，能够准确的检测出柞蚕茧中钙的含量，而且利于柞蚕茧中蚕丝的解舒。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法，所述测试方法依次包括以下步骤：
反应液的获取：先用NaOH溶液溶解完全EDTA或EDTA-2Na以获取初始液，其中，溶解EDTA所得的初始液的浓度为0.01―1.0mol/L，溶解EDTA-2Na所得的初始液的浓度为0.01―0.3mol/L，初始液的份数至少为三份，再用HCL溶液将初始液中和至PH为6-7以得到反应液；
反应的进行：先在上述反应液中一一添加粉碎后的柞蚕茧茧层，该柞蚕茧茧层与其所对应的反应液的用量比为1:100-1：50g/ml，再在超声波并伴有搅拌的条件下反应1h-2h以获取被观测液；
钙含量的测定：在电镜条件下，对上述观测液内的柞蚕茧茧层的表观形态进行一一观测，以表观形态最佳的观测液作为选定液，表观形态是否最佳的标准为柞蚕茧茧层上草酸钙晶体是否完全被溶解掉、柞蚕茧茧层中的蚕丝是否没有被破坏，然后对选定液进行过滤以获取滤液，再对滤液中Ca2+的含量进行测定以获得柞蚕茧茧层中钙的含量。
对滤液中Ca2+的含量进行测定以获得柞蚕茧茧层中钙的含量是指：先将滤液稀释至100ml，再取50ml的稀释后的滤液用NaOH溶液中和至PH为6-7，然后将中和后的溶液用去离子水稀释至500ml，再用ICP2060T单道扫描电感耦合等离子发射光谱仪测定500ml稀释后的溶液中Ca2+的含量，从而获得柞蚕茧茧层中钙的含量。
单道扫描电感耦合等离子发射光谱仪的参数设置为：功率900W，频率50Hz，测量范围是190nm至50nm，采用的标准溶液是Ca2+的水溶液100mg/L。
所述NaOH溶液的浓度为1mol/L-1.5mol/L，所述HCL溶液的浓度为0.5mol/L-1mol/L。
所述初始液的份数至少为三份，该初始液中EDTA或EDTA-2Na的浓度从0.01mol/L开始，依据等差或等比数列上升排布。
所述初始液的份数为五份，该五份初始液内EDTA或EDTA-2Na的浓度分别如下：
溶质为EDTA时，五份初始液内EDTA的浓度依次为：0.01mol/L、0.02mol/L、0.04mol/L、0.06mol/L和0.08mol/L；
溶质为EDTA-2Na时，五份初始液内EDTA-2Na的浓度依次为0.01mol/L、0.03mol/L、0.06mol/L、0.12mol/L和0.25mol/L。
所述柞蚕茧茧层的用量为1g，每份柞蚕茧茧层所对应的反应液的用量为100ml。
所述切碎后的柞蚕茧茧层是指：将柞蚕茧茧层用去离子水反复清洗以去除表面的杂质，再烘干，然后粉碎，粉碎至柞蚕茧茧层尺寸为2mm*2mm。
所述反应的进行中，所述反应液中添加柞蚕茧茧层之后的反应温度为60℃。
所述反应液的获取中：同时配制同样份数的EDTA溶液与EDTA-2Na溶液；
所述反应的进行中：同时在上述EDTA溶液、EDTA-2Na溶液中添加柞蚕茧茧层进行反应；
所述钙含量的测定中：在电镜条件下，对反应后的EDTA溶液、EDTA-2Na溶液各选择一个选定液以进行过滤，并对两份滤液采用ICP2060T单道扫描电感耦合等离子发射光谱仪进行测定以获得两个Ca2+的含量值，然后以这两个值作为一个数值范围的上下限，该数值范围即为所述柞蚕茧茧层中钙的含量。
本发明的原理说明如下：
对于柞蚕茧茧层结构的仿生技术来说，草酸钙晶体是十分重要的环节(草酸钙晶体是影响茧层保暖性能的重要因素)，因此，草酸钙晶体含量的研究对于仿柞蚕茧结构的纺织品的开发具有重要的意义。草酸钙晶体的化学性质稳定，不溶于水及有机溶剂，在对其处理的方法上较困难，为此，本发明以Ca2+的含量计算草酸钙晶体(水草酸，CaC2O4·H2O)的含量，通过EDTA(乙二胺四乙酸)溶液、EDTA-2Na(乙二胺四乙酸二钠)溶液对柞蚕茧茧层进行反应，确保柞蚕茧茧层上草酸钙晶体能被完全溶解，且柞蚕茧茧层中的蚕丝不被损坏。
表观形态是否最佳的标准为柞蚕茧茧层上草酸钙晶体是否完全被溶解掉，以及柞蚕茧茧层中的蚕丝是否没有被破坏——首先考虑柞蚕茧茧层上草酸钙晶体是否完全被溶解掉这个因素，以被完全溶解掉为最佳，在这个基础上，再考虑柞蚕茧茧层中的蚕丝是否没有被破坏这个因素，以没有被破坏为佳。
NaOH溶液的浓度为1mol/L-1.5mol/L：便于快速溶解EDTA或EDTA-2Na，且不易过量，也便于后续中和。
HCL溶液的浓度为0.5mol/L-1mol/L：便于后续中和反应，不过量。
溶解EDTA所得的初始液的浓度为0.01―1.0mol/L：0.01―1.0mol/L是初始液中EDTA的浓度，低于这个浓度，反应不能使柞蚕茧茧层中的草酸钙晶体溶解，过高会破坏蚕丝本身。
溶解EDTA-2Na所得的初始液的浓度为0.01―0.3mol/L：0.01―0.3mol/L是初始液中EDTA-2Na的浓度，低于这个浓度，反应不能使柞蚕茧茧层中的草酸钙晶体溶解，过高会破坏蚕丝本身。
在超声波并伴有搅拌的条件下反应1h-2h以获取被观测液：超声波可以将藏于柞蚕茧茧层中的草酸钙晶体震动出，便于所有的草酸钙都能与柞蚕茧茧层中所含的草酸钙晶体反应。搅拌是加速其反应的一种方法，也便于剪碎的柞蚕茧茧层均匀的混合在溶液中。
实施例1：
一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法，所述测试方法依次包括以下步骤：
反应液的获取：先用NaOH溶液(1mol/L-1.5mol/L)溶解完全EDTA或EDTA-2Na以获取初始液，其中，溶解EDTA所得的初始液的浓度为0.01―1.0mol/L，溶解EDTA-2Na所得的初始液的浓度为0.01―0.3mol/L，初始液的份数至少为三份，再用HCL溶液(0.5mol/L-1mol/L)将初始液中和至PH为6-7以得到反应液；
反应的进行：先在上述反应液中一一添加粉碎后的柞蚕茧茧层，该柞蚕茧茧层与其所对应的反应液的用量比为1:100-1：50g/ml，再在超声波并伴有搅拌的条件下反应1h-2h以获取被观测液；
钙含量的测定：在电镜条件下，对上述观测液内的柞蚕茧茧层的表观形态进行一一观测，以表观形态最佳的观测液作为选定液，表观形态是否最佳的标准为柞蚕茧茧层上草酸钙晶体是否完全被溶解掉、柞蚕茧茧层中的蚕丝是否没有被破坏，然后对选定液进行过滤以获取滤液，再将滤液稀释至100ml，然后取50ml的稀释后的滤液用NaOH溶液中和至PH为6-7，再将中和后的溶液用去离子水稀释至500ml，然后用ICP2060T单道扫描电感耦合等离子发射光谱仪测定500ml稀释后的溶液中Ca2+的含量，从而获得柞蚕茧茧层中钙的含量，测定时，ICP2060T单道扫描电感耦合等离子发射光谱仪采用的标准溶液是Ca2+的水溶液100mg/L。
实施例2：
基本内容同实施例1，不同之处在于：
初始液的份数为五份，初始液内的溶质为EDTA时，其浓度依次为0.01mol/L、0.02mol/L、0.04mol/L、0.06mol/L、0.08mol/L。
初始液的份数为五份，初始液内的溶质为EDTA-2Na时，其浓度依次为0.01mol/L、0.03mol/L、0.06mol/L、0.12mol/L、0.25mol/L。
实施例3：
基本内容同实施例1，不同之处在于：
初始液的份数为六份，初始液内的溶质为EDTA时，其浓度依次为0.01mol/L、0.02mol/L、0.04mol/L、0.06mol/L、0.08mol/L、1.0mol/L。
初始液的份数为六份，初始液内的溶质为EDTA-2Na时，其浓度依次为0.01mol/L、0.03mol/L、0.06mol/L、0.12mol/L、0.25mol/L、0.30mol/L。
实施例4：
反应液的获取：先用NaOH溶液(1mol/L-1.5mol/L)溶解完全EDTA、EDTA-2Na以获取十份初始液，其中，溶解EDTA所得的初始液的浓度依次为0.01mol/L、0.02mol/L、0.04mol/L、0.06mol/L、0.08mol/L，溶解EDTA-2Na所得的初始液的浓度依次为0.01mol/L、0.03mol/L、0.06mol/L、0.12mol/L、0.25mol/L，再用HCL溶液(0.5mol/L-1mol/L)将所有初始液中和至PH为6-7以得到十份反应液；
反应的进行：先在上述反应液中一一添加粉碎后的柞蚕茧茧层，该柞蚕茧茧层与其所对应的反应液的用量比为1:100-1：50g/ml，再在超声波并伴有搅拌的条件下反应1h-2h以获取被观测液；
钙含量的测定：在电镜条件下，对上述观测液内的柞蚕茧茧层的表观形态进行一一观测，以表观形态最佳的观测液作为选定液，表观形态是否最佳的标准为柞蚕茧茧层上草酸钙晶体是否完全被溶解掉、柞蚕茧茧层中的蚕丝是否没有被破坏，观测后，选定0.06mol/L的EDTA溶液、0.25mol/L的EDTA-2Na溶液为两份选定液，然后对这两份选定液分别如下操作：先过滤以获取滤液，再将滤液稀释至100ml，然后取50ml的稀释后的滤液用NaOH溶液中和至PH为6-7，再将中和后的溶液用去离子水稀释至500ml，然后用ICP2060T单道扫描电感耦合等离子发射光谱仪测定500ml稀释后的溶液中Ca2+的含量(采用的标准溶液是Ca2+的水溶液100mg/L)，得到的两个值分别为95.545mg/L与94.603mg/L，故所述柞蚕茧茧层中钙的含量最终确定为94.603-95.545mg/L，精确度很高，操作简易。

Claims (8)

1.一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法，其特征在于所述测试方法依次包括以下步骤：
反应液的获取：先用NaOH溶液溶解完全EDTA或EDTA-2Na以获取初始液，其中，溶解EDTA所得的初始液的浓度为0.01―1.0 mol/L，溶解EDTA-2Na所得的初始液的浓度为0.01―0.3mol/L，初始液的份数至少为三份，再用HCl 溶液将初始液中和至PH为6-7以得到反应液；
反应的进行：先在上述反应液中一一添加粉碎后的柞蚕茧茧层，该柞蚕茧茧层与其所对应的反应液的用量比为1:100-1：50 g/ml，再在超声波并伴有搅拌的条件下反应1h-2h以获取被观测液；
钙含量的测定：在电镜条件下，对上述观测液内的柞蚕茧茧层的表观形态进行一一观测，以表观形态最佳的观测液作为选定液，表观形态是否最佳的标准为柞蚕茧茧层上草酸钙晶体是否完全被溶解掉、柞蚕茧茧层中的蚕丝是否没有被破坏，然后对选定液进行过滤以获取滤液，再对滤液中Ca2+的含量进行测定以获得柞蚕茧茧层中钙的含量；
所述对滤液中Ca2+的含量进行测定以获得柞蚕茧茧层中钙的含量是指：先将滤液稀释至100ml，再取50ml的稀释后的滤液用NaOH溶液中和至PH为6-7，然后将中和后的溶液用去离子水稀释至500ml，再用ICP2060T单道扫描电感耦合等离子发射光谱仪测定500ml稀释后的溶液中Ca2+的含量，从而获得柞蚕茧茧层中钙的含量。
2.据权利要求1所述的一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法，其特征在于：所述NaOH溶液的浓度为1 mol/L -1.5 mol/L，所述HCl 溶液的浓度为0.5 mol/L -1 mol/L。
3.据权利要求1或2所述的一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法，其特征在于：所述初始液的份数至少为三份，该初始液中EDTA或EDTA-2Na的浓度从0.01mol/L开始，依据等差或等比数列上升排布。
4.据权利要求1或2所述的一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法，其特征在于：所述初始液的份数为五份，该五份初始液内EDTA或EDTA-2Na的浓度分别如下：
溶质为EDTA时，五份初始液内EDTA的浓度依次为：0.01mol/L、0.02 mol/L、0.04 mol/L、0.06 mol/L和0.08mol/L；
溶质为EDTA-2Na时，五份初始液内EDTA-2Na的浓度依次为0.01 mol/L、0.03 mol/L、0.06 mol/L、0.12 mol/L和0.25 mol/L。
5.据权利要求1或2所述的一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法，其特征在于：所述柞蚕茧茧层的用量为1g，每份柞蚕茧茧层所对应的反应液的用量为100ml。
6.据权利要求1或2所述的一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法，其特征在于：所述粉碎后的柞蚕茧茧层是指：将柞蚕茧茧层用去离子水反复清洗以去除表面的杂质，再烘干，然后粉碎，粉碎至柞蚕茧茧层尺寸为2mm×2mm。
7.据权利要求1或2所述的一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法，其特征在于：所述反应的进行中，所述反应液中添加柞蚕茧茧层之后的反应温度为60℃。
8.据权利要求1或2所述的一种柞蚕茧茧层中钙的含量的测试方法，其特征在于：
所述反应液的获取中：同时配制同样份数的EDTA溶液与EDTA-2Na溶液；
所述反应的进行中：同时在上述EDTA溶液、EDTA-2Na溶液中添加柞蚕茧茧层进行反应；
所述钙含量的测定中：在电镜条件下，对反应后的EDTA溶液、EDTA-2Na溶液各选择一个选定液以进行过滤，并对两份滤液采用ICP2060T单道扫描电感耦合等离子发射光谱仪进行测定以获得两个Ca2+的含量值，然后以这两个值作为一个数值范围的上下限，该数值范围即为所述柞蚕茧茧层中钙的含量。
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CN103048214A (zh) * 2012-12-17 2013-04-17 吴江市金平华纺织有限公司 一种天丝含量测定方法
CN106053435A (zh) * 2016-08-12 2016-10-26 广西壮族自治区分析测试研究中心 植物中钾、钠、钙、镁含量的icp‑aes测定方法

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原子吸收光谱法测定桑蚕丝腺体中钙的含量;黄郁芳 等;《生物学杂志》;20061031;第23卷(第5期);20～22页 *
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