CN101566561A - 萝卜中微量元素的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用萝卜分散悬浮液和火焰原子光谱法测定萝卜中的微量元素的方法，属蔬菜水果类食品微量元素定性定量分析技术领域。本发明方法的具体步骤为：首先将萝卜样品清洗，烘干，粉碎，过160目筛；将萝卜粉末样品放于烧杯中，并加入适量琼脂溶液，制备成琼脂悬浮液；然后在萝卜粉末样品悬浮液中，分别加入盐酸水溶液、La3+溶液、氯化钠溶液，分别用来测定铁、锌、钙、镁、钾微量元素：即以La3+作为钙、镁的释放剂，以氯化钠作为钾的消电离剂，建立萝卜粉末悬浮液结合火焰原子光谱法快速测定萝卜中的微量元素的方法。本发明方法与传统灰化处理方法相比，萝卜样品前处理所费时间大大减少，且其相对误差可小于±2.2％。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用萝卜分散悬浮液和火焰原子光谱法测定萝卜中微量元素的方法，属蔬菜水果类食品微量元素定性定量分析技术领域。
背景技术
蔬菜中的钙、镁、铁、钾、锌是人体所必需的微量元素，而蔬菜样品中的前处理方法比较复杂，通常为灰化法及消化法，但测定时间长，至少需要4～8h，因此，蔬菜样品的前处理及其相应的测试手段已成为制约蔬菜微量元素分析速度的瓶颈。科研工作者为解决该问题也曾作过多方面的尝试和研究试验。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用萝卜分散悬浮液和火焰原子光谱法测定萝卜中微量元素的方法。
本发明一种萝卜中微量元素的测定方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a.配制萝卜样品悬浮液：按食用要求处理萝卜样品，洗净，烘干，粉碎，过160目筛；准确称取萝卜粉末样品0.1～0.5g，放于烧杯中，加少量浓度为1.5g/L的琼脂溶液；用玻璃棒搅拌使萝卜样品均匀分散，然后将所述含有萝卜粉样的琼脂溶液转入25ml的比色管中，以琼脂溶液定容，并振动1分钟，得到萝卜样品悬浮液；
b.微量元素铁、锌、钙、镁、钾测试溶液的制备：
(1)铁、锌测试溶液：吸取上述萝卜悬浮液5ml于10ml的容量瓶中，加入体积比为1∶1的盐酸水溶液1.5ml，并以水定容至10ml；
(2)钙、镁测试溶液：吸取上述萝卜样品悬浮液0.25ml，加入浓度为25g/L的La3+溶液1.0ml，以水定容到25ml的容量瓶中；
(3)钾的测试溶液：吸取上述萝卜样品悬浮液0.25ml，加入浓度为20mg/L的氯化钠溶液3ml，以水定容道25ml的容量瓶中；
c.利用火焰原子光谱法测定各微量元素：
(1)火焰原子吸收光谱仪的工作条件为：固定空气流量460L/h，单色器通带0.2nm，选用元素的最灵敏线为分析线，各元素的分析线为(nm)：Ca 422.7、Mg 285.2、Fe 248.3、K 766.5、Zn 213.9；
(2)在电磁搅拌下，将上述各元素测试溶液即萝卜样品悬浮液试液喷入至火焰中；并测定积分时间为5s的吸光度或发射值，随后用设有专用软件的计算机回归计算各微量元素的含量。
本发明方法的特点和优点如下所述：
①在悬浮液中加入适量盐酸，可促进铁、锌的释放，使其吸光度明显增大；
②加入La3+作为释放剂可有效去除溶液中磷、铝等元素对钙、镁的化学干扰；
③选用氯化钠作为消电离剂，钾的发射值最大且恒定，说明电离干扰已被扣除；
④传统的灰化法前处理技术从样品处理到灰化完全需要34h，而悬浮液技术只需要4h，极大的节省了前处理时间。
具体实施方法
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例一：本实施例的测定步骤详细叙述如下：
1.配置萝卜样品悬浮液：按食用要求处理萝卜样品，洗净，烘干，粉碎，过160目筛；分别称取0.5g和0.1g萝卜粉末样品放置于烧杯中，加入少量浓度为1.5g/L的琼脂溶液；用玻璃棒搅拌使萝卜粉末样品均匀分散；然后将所述含有萝卜粉样的琼脂溶液转入25ml的比色管中，以琼脂溶液定容，并振动1分钟，分别得到萝卜粉末样品悬浮液(a)及萝卜粉末样品悬浮液(b)；即(a)溶液为0.5g的萝卜粉末样品，(b)溶液为0.1g的萝卜粉末样品。
2.微量元素铁、锌、钙、镁、钾测试溶液的制备：
(1)铁、锌测试溶液：吸取上述萝卜粉末样品悬浮液(a)5ml与10ml的容量瓶中，加入体积比为1∶1的盐酸水溶液1.5ml，并以水定容至10ml；
(2)钙、镁测试溶液：吸取上述萝卜粉末样品悬浮液(b)0.25ml，加入浓度为25g/L的La3+溶液1.0ml，以水定容到25ml的容量瓶中；
(3)钾的测试溶液：吸取上述萝卜粉末样品悬浮液(b)0.25ml，加入浓度为20mg/L的氯化钠溶液3ml，以水定容到25ml的容量瓶中。
3.利用火焰原子光谱法测定各微量元素：
(1)火焰原子吸收光谱仪的工作条件为：固定空气流量460L/h，单色器通带0.2nm，选用元素的最灵敏线为分析线，各元素的分析线为(nm)：Ca 422.7、Mg 285.2、Fe 248.3、K 766.5、Zn 213.9。
(2)在电磁搅拌下，将上述各微量元素测试溶液即萝卜粉末样品悬浮液试液喷入火焰；并测定积分时间为5s的吸光度或发射值，随后用设有专用软件的计算机回归计算各元素的含量。
本发明方法萝卜试样的测定结果及其与传统灰化法测定结果的比较
本发明萝卜样品悬浮液测定结果与灰化法测定结果如下表1所示：
表1 样品测定结果(n＝6)
灰化法测定过程如下：
取萝卜样品0.2g放于瓷坩埚中，置于高温炉内于250℃灰化2小时；再升温到550℃使灰化完全，需时约32小时，然后冷却，加入体积比为1∶1的硝酸水溶液3ml，加热溶解灰分，然后定容至25ml，测定其微量元素含量。
从测定结果表1可见，本发明的测定数据的标准偏差(RSD)小于3.1％，其相对误差小于±2.2％。
Claims (1)
1.一种萝卜中微量元素的测定方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a.配制萝卜样品悬浮液：按食用要求处理萝卜样品，洗净，烘干，粉碎，过160目筛；准确称取萝卜粉末样品0.1～0.5g，放于烧杯中，加少量浓度为1.5g/L的琼脂溶液；用玻璃棒搅拌使萝卜样品均匀分散，然后将所述含有萝卜粉样的琼脂溶液转入25ml的比色管中，以琼脂溶液定容，并振动1分钟，得到萝卜样品悬浮液；
b.微量元素铁、锌、钙、镁、钾测试溶液的制备：
(1)铁、锌测试溶液：吸取上述萝卜悬浮液5ml于10ml的容量瓶中，加入体积比为1∶1的盐酸水溶液1.5ml，并以水定容至10ml；
(2)钙、镁测试溶液：吸取上述萝卜样品悬浮液0.25ml，加入浓度为25g/L的La3+溶液1.0ml，以水定容到25ml的容量瓶中；
(3)钾的测试溶液：吸取上述萝卜样品悬浮液0.25ml，加入浓度为20mg/L的氯化钠溶液3ml，以水定容道25ml的容量瓶中；
c.利用火焰原子光谱法测定各微量元素：
(1)火焰原子吸收光谱仪的工作条件为：固定空气流量460L/h，单色器通带0.2nm，选用元素的最灵敏线为分析线，各元素的分析线为(nm)：Ca 422.7、Mg 285.2、Fe 248.3、K 766.5、Zn 213.9；
(2)在电磁搅拌下，将上述各元素测试溶液即萝卜样品悬浮液试液喷入至火焰中；并测定积分时间为5s的吸光度或发射值，随后用设有专用软件的计算机回归计算各微量元素的含量。
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