CN109791110A - 用于雾化炉的样品载体和生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于生产用于雾化炉的样品载体的方法，特别是用于生产用于原子吸收光谱法的雾化炉的样品载体的方法，还涉及一种包括接收管的样品载体，该接收管形成用于容纳分析物的管状接收腔，所述样品载体完全由以热解碳渗透的石墨制成。

Description

用于雾化炉的样品载体和生产方法
技术领域
本发明涉及一种用于分析装置的雾化炉的样品载体和一种分析装置，特别是用于原子吸收光谱法的分析装置，以及一种用于制备样品载体的方法，该样品载体具有接收管，该接收管形成用于接收分析物的管状接收空间，其中样品载体完全由石墨制成。
背景技术
用于原子吸收光谱法(AAS)的雾化炉，特别是用于石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)的雾化炉是充分已知的，其中将石墨炉或石墨管进行电热加热以雾化分析物。石墨炉或管式炉装置通常具有样品载体，样品载体具有形状上是管状的接收空间。在管状接收空间内，分析物可以直接在接收空间中或例如在接收空间内的盘状的平台上雾化。对于光谱分析，管状接收空间的纵向端部始终是开放式设计。管状接收空间由样品载体的石墨接收管形成。接收空间或接收管可以纵向或垂直加热。这意味着用于加热的电流可以从接收管的纵向端部流过接收管的长度，或者接收管可以通过安装位于其壁的相对侧的突起提供电接触，从而导致电流垂直于其纵轴地流过接收管。在这种情况下，安装突起被支撑在分析装置的管式炉装置的安装结构中并与之电接触。
根据用于原子吸收光谱法的分析装置的实施方案和制造商，不同的样品载体是已知的，其适合于相应的雾化炉。例如，从DE 199 32 874 C2中已知一种雾化炉和样品载体，其中样品架设置在样品载体内并通过三个或四个支撑突起以点的方式支撑在样品载体的壁上。由于样品载体总是夹在雾化炉的轴承之间以建立电接触，因此夹紧力施加在样品载体上。
由于它们的几何形状，已知的样品载体仅可以通过复杂的机械加工从石墨来生产。石墨通常是电炉石墨，其可以半成品的形式(例如块状)获得。为了获得尽可能稳定的样品载体，可以设想的是将半成品或石墨块再压缩。为此，将石墨块用高碳液体(例如树脂、焦油或沥青)浸渍，随后碳化和石墨化。在这种方法中，只有非常小部分的含碳液体实际转化为沉积在石墨块的孔内的碳。这种所谓的再压缩可以重复进行，以获得所需的半成品的密度和强度。
已知的样品载体具有的缺点是它们通常在多个测量周期后被破坏。在测量周期期间，样品载体经受极端温度变化并且高电流流过它。这显然导致电炉石墨材料内的粘合剂消失或变脆，因此导致例如在400个测量周期后样品载体破裂。
发明内容
因此，本发明的目的是提出一种具有更长使用寿命的样品载体和生产方法。
该目的通过具有权利要求1的特征的方法、具有权利要求12的特征的样品载体和具有权利要求14的特征的分析装置来实现。
具体实施方式
在根据本发明的用于生产用于雾化炉(特别是用于原子吸收光谱法)的样品载体的方法中，样品载体具有接收管，该接收管形成用于接收分析物的管状接收空间，样品载体完全由石墨制成，其中样品载体的石墨被热解碳渗透。
当生产电炉石墨时，通过所谓的粘结剂将粉末状碳材料压制成成型部件，然后将所述成型部件石墨化。粘结剂粘附在电炉石墨的颗粒上并连接颗粒。在电炉石墨的温度处理期间，粘结剂转化为碳并在颗粒之间形成所谓的粘结剂桥。已经发现特别是在样品载体的情况下，电炉石墨的高阻抗粘结剂桥经受高负荷，这可能导致所述粘结剂桥的微升华。然后所述微升华导致粘结剂桥的破坏，从而导致样品载体的强度降低。根据本发明，可以通过用热解碳渗透样品载体(即样品载体的石墨)来保护粘结剂桥。热解碳具有高导电性，从而从相对高阻抗的粘结剂桥中分担一些负荷。这延长了石墨的粘结剂桥的寿命，从而延长了样品载体的使用寿命。例如，发现用热解碳渗透过的样品载体的使用寿命是常规样品载体的三至五倍。此外，可以完全省略再压缩的工艺步骤，这使得样品载体特别容易生产。
根据该方法的一个实施方案，在用热解碳渗透样品载体的石墨之前，可以通过机械加工半成品石墨产品形成样品载体的最终形状。这意味着可以设想的是样品载体至少部分地或甚至完全由作为半成品的石墨块机械加工，并且样品载体仅在样品载体的形状已经确定后才用热解碳进行渗透。这允许样品载体相对快速地被渗透并且材料投入低。
可选地，样品载体的最终形状可以通过在用热解碳渗透半成品石墨产品之后机械加工半成品石墨产品来形成。因此，首先可以设想的是在机械加工之前用热解碳渗透半成品石墨产品或石墨块。以这种方式，可以实现样品载体内特别均匀的热解碳分布。
半成品石墨产品可以通过将含有碳的粉末与粘结剂混合并随后进行压缩和温度处理生产。以这种方式，例如可以形成电炉石墨块。电炉石墨块可具有允许用热解碳渗透的孔隙率。
在渗透期间，石墨中的相邻颗粒可以至少部分地涂覆有热解碳。以这种方式，可以用这种方法涂覆彼此相邻或彼此接触并通过粘结剂桥连接的颗粒，使得粘结剂桥也涂覆有热解碳。
在样品载体的石墨的渗透期间，样品载体的石墨中的孔可以至少部分地被热解碳封闭或填充有热解碳。填充孔隙已经导致高密度和高强度的样品载体。
此外，整个样品载体可以被热解碳渗透。因此，不仅可以形成渗透层，而且热解碳完全弥漫样品载体的石墨，因此热解碳存在于整个样品载体中。
优选地，样品载体的石墨可以通过CVI(化学气相渗透)方法进行渗透。
在该方法的另一个实施方案中，可以设想的是样品载体涂覆有热解碳的表面层。因此，样品载体的主体表面可以设置有补充表面层，该补充表面层施加到表面上并覆盖和封闭样品载体的孔和石墨。而且，涂层于是由热解碳或热解石墨组成的事实是特别有利的，因为这与用于渗透的材料基本上是相同的材料。而且，样品载体的部件(可以由单件制成但也可以由多件制成)可以通过热解涂层彼此固定。
优选地，样品载体可以通过CVD(化学气相沉积)方法进行涂覆。例如，可以设想的是首先使用CVI方法并且之后使用CVD方法。
此外，可以设想的是在渗透或涂覆样品载体的工艺期间，在第一工艺阶段期间在第一温度下发生渗透，随后在第二工艺阶段期间在第二温度下实施涂覆。其中，可以选择比第二工艺阶段更长的第一工艺阶段和/或可以选择比第二温度更低的第一温度。以这种方式，例如可以首先用热解碳渗透样品载体的主体或部件，在这种情况下，可以在较低的工艺温度下在相对长的工艺周期内有利地进行渗透。随后可以通过将工艺温度升高到第二温度水平来施加样品载体或其部件的表面的外涂层。然后，相比之下，在较高的工艺温度下进行的第二工艺阶段可以花费更短的时间。以这种方式，例如随后用热解碳进行表面涂覆的渗透可以在一个不间断的涂覆过程中以简单的方式进行。
根据本发明的用于雾化炉的样品载体，特别是用于原子吸收光谱法的样品载体具有接收管，该接收管形成用于接收分析物的管状接收空间，样品载体完全由石墨制成，其中样品载体的石墨被热解碳渗透。关于根据本发明的样品载体的优点，参考根据本发明的方法的优点的描述。
样品载体可以具有<5％、优选<1％、特别优选为0％的孔隙率。孔隙率基本为0％，可以生产特别致密且坚固的样品载体。
根据涉及方法权利要求1的从属权利要求的特征的描述，样本载体的其他有利实施方案是明显的。
根据本发明的分析装置，特别是用于原子吸收光谱法的分析装置包括雾化炉，雾化炉具有根据本发明的样品载体。
分析装置可以包括管式炉装置，管式炉装置具有用于支撑样品载体和与样品载体建立电接触的安装结构，其中管式炉装置可以由石墨制成，其中管式炉装置的石墨可以被热解碳渗透。因此，管式炉装置可以以与样品载体相同的方式生产。
管式炉装置可以包括用于支撑样品载体和与样品载体建立电接触的安装结构。安装结构可以具有两个安装座，各个安装座可以分配给样品载体的安装突起。然后，样品载体可以安装在安装结构的安装座上并且设置有电接触。在这种情况下，安装结构及其安装座也由石墨制成，其中安装结构也可以被热解碳渗透。可选地，样品载体可以形成管式炉装置，这意味着样品载体可以直接安装在雾化炉的安装结构中并与雾化炉的安装结构进行电接触。
根据涉及装置权利要求12的从属权利要求的特征的描述，分析装置的其他有利实施方案是明显的。

Claims (15)

1.一种用于生产用于雾化炉的样品载体的方法，特别是用于生产用于原子吸收光谱法的雾化炉的样品载体的方法，所述样品载体具有接收管，所述接收管形成用于接收分析物的管状接收空间，所述样品载体完全由石墨制成，
其特征在于
所述样品载体的所述石墨被热解碳渗透。
2.根据权利要求1所述的方法，
其特征在于
在用所述热解碳渗透所述样品载体的所述石墨之前，通过机械加工半成品石墨产品形成所述样品载体的最终形状。
3.根据权利要求1所述的方法，
其特征在于
在用所述热解碳渗透半成品石墨产品之后，通过机械加工所述半成品石墨产品形成所述样品载体的最终形状。
4.根据权利要求2或3所述的方法，
其特征在于
通过将含有碳的粉末与粘结剂混合并随后进行压缩和温度处理形成所述半成品石墨产品。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于
在渗透期间，所述石墨中的相邻颗粒至少部分地涂覆有所述热解碳。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于
在所述样品载体的所述石墨的渗透期间，所述样品载体的所述石墨中的孔至少部分地被所述热解碳封闭或填充有所述热解碳。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于
整个所述样品载体被热解碳渗透。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于
所述样品载体的所述石墨通过CVI方法进行渗透。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于
所述样品载体涂覆有热解碳表面层。
10.根据权利要求9所述的方法，
其特征在于
所述样品载体通过CVD方法进行涂覆。
11.根据权利要求9或10所述的方法，
其特征在于
在所述样品载体的渗透或涂覆的工艺期间，在第一工艺阶段中在第一温度下发生所述渗透，随后在第二工艺阶段中在第二温度下实施所述涂覆，选择比所述第二工艺阶段长的所述第一工艺阶段和/或选择比所述第二温度低的所述第一温度。
12.一种用于雾化炉的样品载体，特别是用于原子吸收光谱法的雾化炉的样品载体，所述样品载体具有接收管，所述接收管形成用于接收分析物的管状接收空间，所述样品载体完全由石墨制成，
其特征在于
所述样品载体的所述石墨被热解碳渗透。
13.根据权利要求12所述的样品载体，
其特征在于
所述样品载体具有小于5％、优选小于1％和特别优选为0％的孔隙率。
14.一种分析装置，特别是用于原子吸收光谱法的分析装置，包括雾化炉，
其特征在于
所述雾化炉具有根据权利要求12或13中任一项所述的样品载体。
15.根据权利要求14所述的分析装置，
其特征在于
所述分析装置包括管式炉装置，所述管式炉装置具有用于支撑所述样品载体并与所述样品载体建立电接触的安装结构，所述管式炉装置由石墨制成，所述管式炉装置的所述石墨被热解碳渗透。
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