WO2018065276A1 - Probenträgereinrichtung für einen atomisierofen und verfahren zur herstellung - Google Patents

Probenträgereinrichtung für einen atomisierofen und verfahren zur herstellung Download PDF

Info

Publication number
WO2018065276A1
WO2018065276A1 PCT/EP2017/074530 EP2017074530W WO2018065276A1 WO 2018065276 A1 WO2018065276 A1 WO 2018065276A1 EP 2017074530 W EP2017074530 W EP 2017074530W WO 2018065276 A1 WO2018065276 A1 WO 2018065276A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
graphite
sample carrier
carrier device
sample
pyrolytic carbon
Prior art date
Application number
PCT/EP2017/074530
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Ralf Gaertner
Steffen Weller
Inka SCHWARZ
Original Assignee
Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh filed Critical Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh
Priority to CN201780061622.7A priority Critical patent/CN109791110A/zh
Priority to EP17788117.4A priority patent/EP3523632A1/de
Publication of WO2018065276A1 publication Critical patent/WO2018065276A1/de

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces

Definitions

  • the invention relates to a sample carrier device for an atomizing oven of an analyzer and an analyzer, in particular for atomic absorption spectrometry, and a method for producing a sample carrier, wherein the sample carrier device has a receiving tube which forms a tubular receiving space for receiving an analyte, wherein the sample carrier device completely is formed of graphite.
  • Atomizing furnaces for atomic absorption spectrometry (AAS), in particular for graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS), are well known, and for the atomization of an analyte, a graphite furnace or a graphite tube is heated electrothermally.
  • the graphite furnace or a tube furnace device regularly has a sample carrier device with a receiving space, which is tubular. Within the tubular receiving space, the analyte can be atomized directly in the receiving space or on an exemplary dish-shaped platform in the receiving space.
  • For optical spectral analysis are the longitudinal ends of the tubular receiving space Always open.
  • the tubular receiving space is formed by a receiving tube of the sample support device made of graphite.
  • the receiving space or the receiving tube can be heated longitudinally or transversely. That is, a heating current may flow from longitudinal ends of the pickup tube along a length of the pickup tube, or the pickup tube may be electrically contacted via bearing extensions opposite its shell, such that a current flows therethrough transversely to a longitudinal axis of the pickup tube.
  • the bearing extensions are then held in a bearing device of a tube furnace device of the analyzer and electrically contacted.
  • sample carriers are known, which are adapted to the respective atomizing furnace.
  • an atomizing furnace or a sample carrier device is known, in which a sample carrier within a
  • Sample support device is arranged and selectively supported on three or four support projections on a wall of the sample support device. Since the sample carrier device for electrical contacting is always clamped or clamped between bearings of the atomizing furnace, a clamping force is exerted on the sample carrier device.
  • the known sample carrier device are due to their geometric shape by machining only consuming to produce graphite.
  • the graphite is usually electrogra phite, which is available in the form of a semifinished product, for example in block form.
  • it may be provided to recompress the semifinished product or the graphite block.
  • the graphite block is impregnated with highly carbonaceous liquids, such as resin, tar or pitch, and then carbonized and graphitized. In this case, only a very small part of the carbonaceous liquid is actually converted into carbon, which accumulates within pores of the graphite block. These so-called post-compaction can be performed repeatedly to obtain a desired density and strength of the semifinished product.
  • the present invention is therefore based on the object to propose a method for manufacturing and a sample carrier device with a prolonged service life.
  • the sample support device has a receiving tube, which forms a tubular receiving space for receiving an analyte, wherein the sample support device is formed entirely from graphite, wherein the graphite the sample holder is infiltrated with pyrolytic carbon.
  • the sample support device is formed entirely from graphite, wherein the graphite the sample holder is infiltrated with pyrolytic carbon.
  • the binder bridges can be protected by the infiltration of the sample carrier device or the graphite of the sample carrier device with pyrolytic carbon.
  • the pyrolytic carbon has a high electrical conductivity and thereby relieves the relatively relatively high impedance binder bridges.
  • a completed shape of the sample support device can be formed by machining a semifinished product made of graphite. That is, it can be provided that the sample support device is machined at least partially or completely from a graphite block as a semi-finished by machining and only after the formation of the shape of the sample support means it is infiltrated with pyrolytic carbon. This makes it possible to infiltrate the sample carrier device comparatively quickly and with a low cost of materials.
  • a completed shape of the sample support means may be formed by machining the semifinished graphite product. Accordingly, it may initially be provided to infiltrate the semifinished product of graphite or a graphite block before a machining with pyrolytic carbon.
  • a particularly uniform distribution of pyrolytic carbon within the sample carrier device can be achieved.
  • the graphite semi-finished product may be formed by mixing a carbonaceous powder with a binder, followed by densification and heat treatment.
  • a block of electrographite can be formed.
  • the block of electrographite may have a porosity that allows infiltration with pyrolytic carbon.
  • adjacent grains in the graphite may be at least partially coated with the pyrolytic carbon.
  • the adjacent or adjoining and interconnected via binder bridges grains can be coated so that the binder bridges are also coated with the pyrolytic carbon.
  • pores in the graphite of the sample carrier can be at least partially closed or filled with the pyrolytic carbon. Already by filling the pores, a sample carrier of high density and strength is obtained.
  • the entire sample rack can be infiltrated with pyrolytic carbon. Accordingly, not only an infiltration layer can be formed, but the pyrolytic carbon completely permeates the graphite of the sample support, so that the pyrolytic carbon is within the entire sample carrier.
  • the infiltration of the graphite of the sample carrier device by means of a CVI method (chemical vapor infiltration) take place.
  • the sample carrier device may be provided to coat the sample carrier device with a surface layer of pyrolytic carbon.
  • a surface of a body of the sample carrier device can be provided with a supplementary surface layer applied to the surface, which covers and closes the pores and the graphite of the sample carrier device.
  • the coating then consists of pyrolytic carbon or of pyrolytic graphite, since it is then essentially the same material as the material used for infiltration. It is also possible to fix components of the sample carrier device, which may be formed in one piece but also in several parts, by pyrolytic coating to each other.
  • the coating of the sample carrier device can preferably be carried out by means of a CVD method (chemical vapor deposition). For example, it may be provided to first apply a CVI method and subsequently the CVD method.
  • CVD method chemical vapor deposition
  • first process section at a first temperature and subsequently the coating within a second process section at a second temperature during a process duration of an infiltration or coating of the sample support device
  • first process section being longer than the first process section second process section
  • first temperature may be lower than the second temperature selected.
  • first one Infiltration of a body or component of the sample support device with pyrolytic carbon perform the infiltration can then be carried out over a relatively long process period at low process temperature advantageous.
  • An outer coating of a surface of the sample carrier device or its parts can subsequently be applied by increasing the process temperature to the second temperature level.
  • the then executed, second process section at the elevated process temperature can then run comparatively shorter.
  • an infiltration with a subsequent surface coating with pyrolytic carbon could thus easily take place within an uninterrupted coating process.
  • the sample support device according to the invention for an atomizing furnace, in particular for atomic absorption spectrometry has a receiving tube which forms a tubular receiving space for receiving an analyte, wherein the sample support device is formed entirely from graphite, wherein the graphite of the sample support device is infiltrated with pyrolytic carbon ,
  • the sample carrier device may have a porosity of ⁇ 5%, preferably ⁇ 1%, and particularly preferably of 0%. With a porosity of substantially 0%, the sample carrier device can be formed with a particularly high density and strength. Further advantageous embodiments of a sample support device emerge from the feature descriptions of the dependent claims on the method claim 1.
  • the analyzer according to the invention in particular for atomic absorption spectrometry, comprises an atomizing furnace, the atomizing furnace having a sample carrier device according to the invention.
  • the analyzer may include a tube furnace apparatus having a bearing means for supporting and electrically contacting the sample support means, wherein the tube furnace apparatus may be formed of graphite, wherein the graphite of the tube furnace apparatus may be infiltrated with pyrolytic carbon.
  • the tube furnace apparatus may be made like the sample holder.
  • the tube furnace device may then comprise a bearing device for holding and electrically contacting the sample carrier device.
  • the bearing device can have two bearing receptacles, which in each case can be assigned to a bearing extension of the sample carrier device.
  • the sample carrier device can then be held on the bearing receptacles of the bearing device and electrically contacted.
  • the bearing device or the bearing receptacles are then likewise made of graphite, wherein the bearing device can also be infiltrated with pyrolytic carbon.
  • the sample carrier device can form the tube furnace device, so that then the sample carrier device can be held directly in a bearing device of an atomizing furnace and electrically contacted.

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Probenträgereinrichtung für einen Atomisierofen, insbesondere für die Atomabsorptions-Spektrometrie, sowie eine Probenträgereinrichtung, wobei die Probenträgereinrichtung ein Aufnahmerohr aufweist, welches einen rohrförmigen Aufnahmeraum zur Aufnahme eines Analyten ausbildet, wobei die Probenträgereinrichtung vollständig aus Graphit ausgebildet wird, wobei der Graphit der Probenträgereinrichtung mit pyrolytischem Kohlenstoff infiltriert wird.

Description

Probenträgereinrichtung für einen Atomisierofen und Verfahren zur Herstellung
Die Erfindung betrifft eine Probenträgereinrichtung für einen Atomisierofen eines Anlaysegeräts sowie ein Analysegerät, insbesondere für die Atomabsorptions-Spektrometrie, und ein Verfahren zur Herstellung einer Probenträgereinrichtung, wobei die Probenträgereinrichtung ein Aufnahmerohr aufweist, welches einen rohrförmigen Aufnahmeraum zur Aufnahme eines Analyten ausbildet, wobei die Probenträgereinrichtung vollständig aus Graphit ausgebildet wird.
Atomisierofen für die Atomabsorptions-Spektrometrie (AAS), insbesondere für die Graphitofen-Atomabsorptions-Spektrometrie (GF-AAS) sind hinreichend bekannt, wobei zur Atomisierung eines Analyten ein Gra- phitofen bzw. ein Graphitrohr elektrothermisch aufgeheizt wird. Der Graphitofen bzw. eine Rohrofenvorrichtung weist regelmäßig eine Probenträgereinrichtung mit einem Aufnahmeraum auf, der rohrförmig ausgebildet ist. Innerhalb des rohrförmigen Aufnahmeraums kann der Analyt direkt im Aufnahmeraum oder auf einer beispielsweisen schalen- förmigen Plattform im Aufnahmeraum atomisiert werden. Zur optischen Spektralanalyse sind die Längsenden des rohrförmigen Aufnahmeraums stets offen ausgebildet. Der rohrförmige Aufnahmeraum ist durch ein Aufnahmerohr der Probenträgereinrichtung aus Graphit ausgebildet. Der Aufnahmeraum bzw. das Aufnahmerohr kann längs oder quer beheizt sein. Das heißt, ein Strom zur Beheizung kann von Längsenden des Aufnahmerohrs über eine Länge des Aufnahmerohrs fließen oder das Aufnahmerohr kann über an seinem Mantel gegenüberliegenden Lagerfortsätzen elektrisch kontaktiert sein, sodass ein Strom quer zu einer Längsachse des Aufnahmerohrs durch dieses hindurch fließt. Die Lagerfortsätze sind dann in einer Lagereinrichtung einer Rohrofenvorrichtung des Analysegeräts gehaltert und elektrisch kontaktiert.
Je nach Ausführungsform und Hersteller eines Analysegeräts zur Atom- absorptions-Spektrometrie sind verschiedene Probenträgereinrichtungen bekannt, die an den j eweiligen Atomisierofen angepasst sind. Beispielsweise ist aus der DE 199 32 874 C2 ein Atomisierofen bzw. eine Proben- trägereinrichtung bekannt, bei dem ein Probenträger innerhalb einer
Probenträgereinrichtung angeordnet und über drei bzw. vier Abstützvorsprünge punktuell an einer Wand der Probenträgereinrichtung abgestützt ist. Da die Probenträgereinrichtung zur elektrischen Kontaktierung stets zwischen Lagern des Atomisierofens eingespannt bzw. geklemmt wird, wird auf die Probenträgereinrichtung eine Klemmkraft ausgeübt.
Die bekannten Probenträgereinrichtung sind aufgrund ihrer geometrischen Gestalt mittels spanender Bearbeitung nur aufwändig aus Graphit herzustellen. Bei dem Graphit handelt es sich regelmäßig um Elektrogra- phit, welcher in Form eines Halbzeugs, beispielsweise in Blockform, zur Verfügung steht. Um eine möglichst stabile Probenträgereinrichtung zu erhalten, kann es vorgesehen sein, das Halbzeug bzw. den Graphitblock nachzuverdichten. Dabei wird der Graphitblock mit stark kohlenstoffhaltigen Flüssigkeiten, wie Harz, Teer oder Pech, imprägniert und anschließend carbonisiert sowie graphitiert. Dabei wird nur ein sehr kleiner Teil der kohlenstoffhaltigen Flüssigkeit tatsächlich in Kohlenstoff, welcher sich innerhalb von Poren des Graphitblocks anlagert, umgesetzt. Diese sogenannte Nachverdichtung kann wiederholt durchgeführt werden, um eine gewünschte Dichte und Festigkeit des Halbzeugs zu erhalten.
Bei den bekannten Probenträgereinrichtung ist es nachteilig, dass diese nach einer Anzahl Messzyklen regelmäßig zerstört werden. Während eines Messzyklus wird die Probenträgereinrichtung einem extremen
Temperaturwechsel unterworfen und von einem hohen Strom durchflössen. Dies führt offensichtlich dazu, dass sich Bindungen innerhalb des Materials des Elektrographits auflösen bzw. brüchig werden, was in der Folge zu einem Bruch der Probenträgereinrichtung nach beispielsweise einer Anzahl von 400 Messzyklen führt.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung sowie einer Probenträgereinrichtung mit einer verlängerten Standzeit vorzuschlagen.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des An- spruchs 1 , durch eine Probenträgereinrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 12 und durch ein Analysegerät mit den Merkmalen des Anspruchs 14 gelöst.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer Probenträgereinrichtung für einen Atomisierofen, insbesondere für die Atomab- sorptions-Spektrometrie, weist die Probenträgereinrichtung ein Aufnahmerohr auf, welches einen rohrförmigen Aufnahmeraum zur Aufnahme eines Analyten ausbildet, wobei die Probenträgereinrichtung vollständig aus Graphit ausgebildet wird, wobei der Graphit der Probenträgereinrichtung mit pyrolytischem Kohlenstoff infiltriert wird. Bei der Herstellung eines Elektrographits wird pulverförmiges Kohlenstoffmaterial mittels eines sogenannten Binders zu einem Formteil gepresst, welches graphitiert wird. Der Binder haftet dabei an Körnern des Elektrographits an und verbindet die Körner miteinander. Bei der Temperaturbehandlung des Elektrographits wird der Binder in Kohlen- Stoff umgewandelt und bildet sogenannte Binderbrücken zwischen den Körnern aus. Wie sich herausgestellt hat, werden insbesondere bei einer Probenträgereinrichtung die hochohmigen Binderbrücken des Elektrogra- phits stark belastet, sodass es zu einer Mikrosublimation dieser Binder- brücken kommen kann. Diese Mikrosublimation führt dann zu einer Zerstörung der Binderbrücken und damit zu einer Verringerung einer Festigkeit der Probenträgereinrichtung. Erfindungsgemäß können die Binderbrücken durch die Infiltration der Probenträgereinrichtung bzw. des Graphits der Probenträgereinrichtung mit pyrolytischem Kohlenstoff geschützt werden. Der pyrolytische Kohlenstoff weist eine hohe elektrische Leitfähigkeit auf und entlastet dadurch die vergleichsweise relativ hochohmigen Binderbrücken. Dies führt zu einer Verlängerung einer Lebensdauer der Binderbrücken des Graphits und damit zu einer Verlängerung einer Standzeit der Probenträgereinrichtung. So hat sich gezeigt, dass eine mit pyrolytischem Kohlenstoff infiltrierte Probenträgereinrichtung eine drei- bis fünffach verlängerte Standzeit gegenüber einer herkömmlichen Probenträgereinrichtung aufweist. Weiter kann insgesamt auch auf den Verfahrensschritt eines Nachverdichtens vollständig verzichtet werden, wodurch die Probenträgereinrichtung besonders einfach herstellbar wird.
Nach einer Ausführungsform des Verfahrens kann vor einem Infiltrieren des Graphits der Probenträgereinrichtung mit pyrolytischem Kohlenstoff eine vollendete Gestalt der Probenträgereinrichtung durch spanende Bearbeitung eines Halbzeugs aus Graphit ausgebildet werden. Das heißt, es kann vorgesehen sein, dass die Probenträgereinrichtung zumindest teilweise oder auch vollständig aus einem Graphitblock als Halbzeug durch spanende Bearbeitung herausgearbeitet wird und erst nach der Ausbildung der Gestalt der Probenträgereinrichtung diese mit pyrolytischem Kohlenstoff infiltriert wird. Dadurch wird es möglich, die Proben- trägereinrichtung vergleichsweise schnell und unter geringem Materialaufwand zu infiltrieren. Alternativ kann nach einem Infiltrieren eines Halbzeugs aus Graphit mit pyrolytischem Kohlenstoff eine vollendete Gestalt der Probenträgereinrichtung durch spanende Bearbeitung des Halbzeugs aus Graphit ausgebildet werden. Demnach kann zunächst vorgesehen sein, das Halbzeug aus Graphit bzw. einem Graphitblock vor einer spanenden Bearbeitung mit pyrolytischem Kohlenstoff zu infiltrieren. So kann auch eine besonders gleichmäßige Verteilung von pyrolytischem Kohlenstoff innerhalb der Probenträgereinrichtung erzielt werden.
Das Halbzeug aus Graphit kann durch Mischen eines kohlenstoffhaltigen Pulvers mit einem Binder, mit nachfolgender Verdichtung und Temperaturbehandlung, ausgebildet werden. Beispielsweise kann so ein Block aus Elektrographit ausgebildet werden. Der Block aus Elektrographit kann dabei eine Porosität aufweisen, die eine Infiltration mit pyrolytischem Kohlenstoff ermöglicht. Bei dem Infiltrieren können benachbarte Körner im Graphit mit dem pyrolytischen Kohlenstoff zumindest teilweise beschichtet werden. So können die benachbarten bzw. aneinander anliegenden und über Binderbrücken miteinander verbundenen Körner so beschichtet werden, dass die Binderbrücken ebenfalls mit dem pyrolytischen Kohlenstoff beschichtet werden.
Bei dem Infiltrieren des Graphits der Probenträgereinrichtung können Poren im Graphit der Probenträgereinrichtung mit dem pyrolytischen Kohlenstoff zumindest teilweise geschlossen oder ausgefüllt werden. Bereits durch das Ausfüllen der Poren wird eine Probenträgereinrichtung hoher Dichte und Festigkeit erhalten.
Weiter kann die gesamte Probenträgereinrichtung mit pyrolytischem Kohlenstoff infiltriert werden. Es kann demnach nicht nur eine Infiltrationsschicht ausgebildet werden, sondern der pyrolytische Kohlenstoff durchdringt den Graphit der Probenträgereinrichtung vollständig, sodass sich der pyrolytische Kohlenstoff innerhalb der gesamten Probenträgereinrichtung befindet.
Bevorzugt kann das Infiltrieren des Graphits der Probenträgereinrichtung mittels eines CVI-Verfahrens (Chemische Gasphaseninfiltration) erfol- gen.
In einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens kann vorgesehen sein, die Probenträgereinrichtung mit einer Oberflächenschicht aus pyrolyti- schem Kohlenstoff zu beschichten. Demnach kann eine Oberfläche eines Körpers der Probenträgereinrichtung mit einer ergänzenden, auf die Oberfläche aufgebrachten Oberflächenschicht versehen werden, die Poren und den Graphit der Probenträgereinrichtung überdeckt und verschließt. Auch ist es besonders vorteilhaft, dass die Beschichtung dann aus pyrolytischem Kohlenstoff bzw. aus pyrolytischem Graphit besteht, da es sich dann im Wesentlichen um das gleiche Material wie das zur Infiltration verwendete Material handelt. Auch wird es möglich, Bauteile der Probenträgereinrichtung, die zwar einstückig aber auch mehrteilig ausgebildet sein kann, durch pyrolytisches Beschichten aneinander zu fixieren.
Bevorzugt kann das Beschichten der Probenträgereinrichtung mittels eines CVD-Verfahrens (Chemische Gasphasenabscheidung) erfolgen. Beispielsweise kann vorgesehen sein, zunächst ein CVI-Verfahren und nachfolgend das CVD-Verfahren anzuwenden.
Darüber hinaus kann vorgesehen sein, während einer Prozessdauer einer Infiltration bzw. Beschichtung der Probenträgereinrichtung die Infiltrati- on innerhalb eines ersten Prozessabschnitts bei einer ersten Temperatur, und nachfolgend die Beschichtung innerhalb eines zweiten Prozessabschnitts bei einer zweiten Temperatur aufzubringen, wobei der erste Prozessabschnitt länger als der zweite Prozessabschnitt gewählt sein kann und/oder die erste Temperatur niedriger als die zweite Temperatur gewählt sein kann. So ist es dann beispielsweise möglich, zunächst eine Infiltration eines Körpers oder Bauteils der Probenträgereinrichtung mit pyrolytischem Kohlenstoff durchzuführen, wobei die Infiltration dann über einen vergleichsweise langen Prozesszeitraum bei niedriger Prozesstemperatur vorteilhaft erfolgen kann. Eine äußere Beschichtung einer Oberfläche der Probenträgereinrichtung oder deren Teile kann nachfolgend durch eine Erhöhung der Prozesstemperatur auf das zweite Temperaturniveau aufgebracht werden. Der dann ausgeführte, zweite Prozessabschnitt bei der erhöhten Prozesstemperatur kann dann vergleichsweise kürzer verlaufen. Beispielsweise könnte so auch eine Infiltration mit einer nachfolgenden Oberflächenbeschichtung mit pyrolytischem Kohlenstoff innerhalb eines ununterbrochenen Beschichtungsprozesses einfach erfolgen.
Die erfindungsgemäße Probenträgereinrichtung für einen Atomisierofen, insbesondere für die Atomabsorptions-Spektrometrie, weist ein Aufnah- merohr auf, welches einen rohrförmigen Aufnahmeraum zur Aufnahme eines Analyten ausbildet, wobei die Probenträgereinrichtung vollständig aus Graphit ausgebildet ist, wobei der Graphit der Probenträgereinrichtung mit pyrolytischem Kohlenstoff infiltriert ist. Zu den Vorteilen der erfindungsgemäßen Probenträgereinrichtung wird auf die Vorteilsbe- Schreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwiesen.
Die Probenträgereinrichtung kann eine Porosität von < 5 %, bevorzugt < 1 %, und besonders bevorzugt von 0 % aufweisen. Mit einer Porosität von im Wesentlichen 0 % kann die Probenträgereinrichtung mit einer besonders hohen Dichte und Festigkeit ausgebildet werden. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen einer Probenträgereinrichtung ergeben sich aus den Merkmalsbeschreibungen der auf den Verfahrensanspruch 1 rückbezogenen Unteransprüche.
Das erfindungsgemäße Analysegerät, insbesondere für die Atomabsorptions-Spektrometrie, umfasst einen Atomisierofen, wobei der Atomisier- ofen eine erfindungsgemäße Probenträgereinrichtung aufweist. Das Analysegerät kann eine Rohrofenvorrichtung mit einer Lagereinrichtung zur Halterung und elektrischen Kontaktierung der Probenträgereinrichtung umfassen, wobei die Rohrofenvorrichtung aus Graphit ausgebildet sein kann, wobei der Graphit der Rohrofenvorrichtung mit pyrolyti- sehen Kohlenstoff infiltriert sein kann. Demnach kann die Rohrofenvorrichtung wie die Probenträgereinrichtung hergestellt sein.
Die Rohrofenvorrichtung kann dann eine Lagereinrichtung zur Halterung und elektrischen Kontaktierung der Probenträgereinrichtung umfassen. Die Lagereinrichtung kann zwei Lageraufnahmen aufweisen, die j eweils einem Lagerfortsatz der Probenträgereinrichtung zugeordnet sein können. Die Probenträgereinrichtung kann dann an den Lageraufnahmen der Lagereinrichtung gehaltert und elektrisch kontaktiert werden. Die Lagereinrichtung bzw. die Lageraufnahmen sind dann ebenfalls aus Graphit ausgebildet, wobei die Lagereinrichtung ebenfalls mit pyrolytischem Kohlenstoff infiltriert sein kann. Alternativ kann die Probenträgereinrichtung die Rohrofenvorrichtung ausbilden, sodass dann die Probenträgereinrichtung unmittelbar in einer Lagereinrichtung eines Atomisier- ofens gehaltert und elektrisch kontaktiert sein kann.
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen eines Analysegeräts ergeben sich aus den Merkmalsbeschreibungen der auf den Vorrichtungsanspruch 12 rückbezogenen Unteransprüche.

Claims

Patentansprüche
Verfahren zur Herstellung einer Probenträgereinrichtung für einen Atomisierofen, insbesondere für die Atomabsorptions-Spektrometrie, wobei die Probenträgereinrichtung ein Aufnahmerohr aufweist, welches einen rohrförmigen Aufnahmeraum zur Aufnahme eines Analy- ten ausbildet, wobei die Probenträgereinrichtung vollständig aus Graphit ausgebildet wird,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,
dass der Graphit der Probenträgereinrichtung mit pyrolytischen Kohlenstoff infiltriert wird.
Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,
dass vor einem Infiltrieren des Graphits der Probenträgereinrichtung mit pyrolytischen Kohlenstoff eine vollendete Gestalt der Probenträgereinrichtung durch spanende Bearbeitung eines Halbzeugs aus Graphit ausgebildet wird.
Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t , dass nach einem Infiltrieren eines Halbzeugs aus Graphit mit pyroly- tischen Kohlenstoff eine vollendete Gestalt der Probenträgereinrichtung durch spanende Bearbeitung des Halbzeugs aus Graphit ausgebildet wird. 4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,
dass das Halbzeug aus Graphit durch Mischen eines kohlenstoffhaltigen Pulvers mit einem Binder, mit nachfolgender Verdichtung und Temperaturbehandlung ausgebildet wird.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,
dass bei dem Infiltrieren benachbarte Körner im Graphit mit dem py- rolytischen Kohlenstoff zumindest teilweise beschichtet werden.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,
dass bei dem Infiltrieren des Graphits der Probenträgereinrichtung Poren im Graphit der Probenträgereinrichtung mit dem pyrolytischen Kohlenstoff zumindest teilweise geschlossen oder ausgefüllt werden.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,
dass die gesamte Probenträgereinrichtung mit pyrolytischen Kohlenstoff infiltriert wird.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,
dass das Infiltrieren des Graphits der Probenträgereinrichtung mittel eines CVI-Verfahrens erfolgt.
. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,
dass die Probenträgereinrichtung mit einer Oberflächenschicht aus pyrolytischen Kohlenstoff beschichtet wird.
0. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,
dass das Beschichten der Probenträgereinrichtung mittels eines CVD Verfahrens erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 9 oder 10,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,
dass während einer Prozessdauer einer Infiltration bzw. Beschichtun der Probenträgereinrichtung die Infiltration innerhalb eines ersten Prozessabschnitts bei einer ersten Temperatur, und nachfolgend die Beschichtung innerhalb eines zweiten Prozessabschnitts bei einer zweiten Temperatur aufgebracht wird, wobei der erste Prozessabschnitt länger als der zweite Prozessabschnitt gewählt ist und/oder die erste Temperatur niedriger als die zweite Temperatur gewählt ist
2. Probenträgereinrichtung für einen Atomisierofen, insbesondere für die Atomabsorptions-Spektrometrie, wobei die Probenträgereinrichtung ein Aufnahmerohr aufweist, welches einen rohrförmigen Aufnahmeraum zur Aufnahme eines Analyten ausbildet, wobei die Probenträgereinrichtung vollständig aus Graphit ausgebildet ist, dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,
dass der Graphit der Probenträgereinrichtung mit pyrolytischen Kohlenstoff infiltriert ist.
Probenträgereinrichtung nach Anspruch 12,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t , dass die Probenträgereinrichtung eine Porosität von kleiner 5 %, bevorzugt kleiner 1 %, und besonders bevorzugt von 0 % aufweist.
Analysegerät, insbesondere für die Atomabsorptions-Spektrometrie, umfassend einen Atomisierofen,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,
dass der Atomisierofen eine Probenträgereinrichtung nach einem der Ansprüche 12 oder 13 aufweist.
Analysegerät nach Anspruch 14,
dadurch g e k e nn z e i c hn e t ,
dass das Analysegerät eine Rohrofenvorrichtung mit einer Lagereinrichtung zur Halterung und elektrischen Kontaktierung der Probenträgereinrichtung umfasst, wobei die Rohrofenvorrichtung aus Graphit ausgebildet ist, wobei der Graphit der Rohrofenvorrichtung mit pyrolytischen Kohlenstoff infiltriert ist.
PCT/EP2017/074530 2016-10-07 2017-09-27 Probenträgereinrichtung für einen atomisierofen und verfahren zur herstellung WO2018065276A1 (de)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201780061622.7A CN109791110A (zh) 2016-10-07 2017-09-27 用于雾化炉的样品载体和生产方法
EP17788117.4A EP3523632A1 (de) 2016-10-07 2017-09-27 Probenträgereinrichtung für einen atomisierofen und verfahren zur herstellung

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102016219492.5 2016-10-07
DE102016219492.5A DE102016219492A1 (de) 2016-10-07 2016-10-07 Probenträgereinrichtung für einen Atomisierofen und Verfahren zur Herstellung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2018065276A1 true WO2018065276A1 (de) 2018-04-12

Family

ID=60164641

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2017/074530 WO2018065276A1 (de) 2016-10-07 2017-09-27 Probenträgereinrichtung für einen atomisierofen und verfahren zur herstellung

Country Status (4)

Country Link
EP (1) EP3523632A1 (de)
CN (1) CN109791110A (de)
DE (1) DE102016219492A1 (de)
WO (1) WO2018065276A1 (de)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102017214861B4 (de) * 2017-08-24 2022-02-24 Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh Rohrofenvorrichtung

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2420546A1 (de) * 1974-04-27 1975-11-06 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Porenfreie werkstuecke aus graphit und verfahren zu ihrer herstellung
EP0579085A2 (de) * 1992-07-17 1994-01-19 Sgl Carbon Ag Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger für die elektrothermische Atomisierung
WO1998002733A1 (de) * 1996-07-11 1998-01-22 Sgl Carbon Ag Längs- oder quergeheizter rohrförmiger atomisierofen
DE19932874C2 (de) 1999-07-16 2002-11-14 Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh Atomisierofen
US20160146549A1 (en) * 2014-11-21 2016-05-26 Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh Heat Exchanger Element And Method of Production

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2702189C2 (de) * 1977-01-20 1985-05-30 Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg Küvette für die flammenlose Atom- Absorptions-Spektroskopie
AU4527079A (en) * 1978-03-21 1979-09-27 South African Inventions Development, The Electrothermal atomization
BG27674A1 (en) * 1978-11-06 1984-12-16 Khavezov Atomic absorbtion non- flame method for determining phosphor in graphite furnace
DE3010717A1 (de) * 1980-03-20 1981-10-15 Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen Verfahren zur herstellung beschichteter graphitrohre fuer die atomabsorptionsspektroskopie
DE3416421A1 (de) * 1984-05-04 1985-11-07 Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg Probentraeger fuer die flammenlose atomabsorptions- und -emissionsspektroskopie und verfahren zu dessen herstellung
JPS61239145A (ja) * 1985-04-16 1986-10-24 Mitsubishi Pencil Co Ltd 原子吸光分析用炭素炉の製造方法
DD243086A1 (de) * 1985-12-02 1987-02-18 Elektrokohle Lichtenberg Veb Verfahren zur hochtemperaturbehandlung von kohlenstoff- oder graphiterzeugnissen in einem induktionsofen
DD299924A7 (de) * 1986-04-11 1992-05-14 Elektrokohle Lichtenberg Ag,De Graphitrohrkuevette mit einer beschichtung aus pyrokohlenstoff und verfahren zu ihrer herstellung
JPS63175745A (ja) * 1987-01-16 1988-07-20 Mitsubishi Pencil Co Ltd 原子吸光分析用炭素炉の製造方法
DE3879851D1 (de) * 1987-10-15 1993-05-06 Philips Patentverwaltung Verfahren zur herstellung von formkoerpern aus pyrolytischem graphit.
DE3923822C2 (de) * 1989-07-19 1998-08-20 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Ofen zur elektrothermischen Atomisierung von Proben für spektroskopische Zwecke und Verfahren zu seiner Herstellung
DE4120028A1 (de) * 1991-06-18 1992-12-24 Ziegler Fritz Feinwerktech Graphitrohrofen
DE4240934A1 (de) * 1992-12-04 1994-06-09 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Graphitofen für die thermoelektrische Atomisierung von Proben für die Atomabsorptions-Spektroskopie
DE4243767C2 (de) * 1992-12-23 1996-06-05 Zeiss Carl Jena Gmbh Plattform für einen querbeheizten, elektrothermischen Atomisierofen für die Atomabsorptions-Spektroskopie
EP1671928B1 (de) * 2004-12-15 2007-12-05 Sgl Carbon Ag Dauerhafte Graphitkörper und Verfahren zu ihrer Herstellung
CN102914504A (zh) * 2011-08-04 2013-02-06 上海原子科兴药业有限公司 石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中锶、铝含量的方法
US9261306B2 (en) * 2012-11-01 2016-02-16 Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh Atomizing furnace

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2420546A1 (de) * 1974-04-27 1975-11-06 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Porenfreie werkstuecke aus graphit und verfahren zu ihrer herstellung
EP0579085A2 (de) * 1992-07-17 1994-01-19 Sgl Carbon Ag Rohrofen mit darin arretiertem Probenträger für die elektrothermische Atomisierung
WO1998002733A1 (de) * 1996-07-11 1998-01-22 Sgl Carbon Ag Längs- oder quergeheizter rohrförmiger atomisierofen
DE19932874C2 (de) 1999-07-16 2002-11-14 Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh Atomisierofen
US20160146549A1 (en) * 2014-11-21 2016-05-26 Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh Heat Exchanger Element And Method of Production

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NORVAL ET AL: "Pyrolytic carbon coating method for contoured graphite tubes and their use in furnace atomic absorption spectrometric determination of boron and uranium", ANALYTICA CHIMICA ACTA, ELSEVIER, AMSTERDAM, NL, vol. 181, 1 January 1986 (1986-01-01), pages 169 - 178, XP026610049, ISSN: 0003-2670, [retrieved on 19860101], DOI: 10.1016/S0003-2670(00)85231-9 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109791110A (zh) 2019-05-21
DE102016219492A1 (de) 2018-04-12
EP3523632A1 (de) 2019-08-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0011841B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Siliciumcarbid-Formkörpern
EP3380444B1 (de) Kunststoff-bauteil mit kohlenstofffüllstoff
DE2702189C2 (de) Küvette für die flammenlose Atom- Absorptions-Spektroskopie
EP1375707B1 (de) Aktivierte Kohlenstofffasern und ihre Verwendung
WO2019063285A1 (de) Hochtemperaturbauteil und verfahren zur herstellung
EP1748464B1 (de) Drehanode sowie Verfahren zum Herstellen eines Kühlkörpers einer Drehanode
DE2305105B2 (de) Poröses Heizelement
DE10212043B4 (de) Verfahren zur Infiltration von porösen Kohlenstoffverbundkörpern, Dochte aus Kohlenstoffmaterial und ihre Verwendung
DE102006010232A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines Kühlkörpers sowie Kühlkörper
WO2018065276A1 (de) Probenträgereinrichtung für einen atomisierofen und verfahren zur herstellung
WO2018064694A1 (de) Vorrichtung und verfahren zum aufbringen einer kohlenstoffschicht
EP0030405B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Küvetten für die flammenlose Atom-Absorptions-Spektroskopie
DE102017211663A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines mit einem graphenhaltigen Material ummantelten partikulären Trägermaterials und eines keramischen Bauteils, sowie keramisches Bauteil
EP2053029B1 (de) Verfahren zur Herstellung eines carbidkeramischen Bauteils
DE102019207967A1 (de) Wärmespeichervorrichtung und Verfahren zum Speichern und/oder Übertragen von Wärme
DE19809657B4 (de) Verfahren zur Herstellung eines Keramikbauteils
EP2694451B1 (de) Verfahren zur herstellung eines widerstandsheizelements sowie widerstandsheizelement
DE2825759A1 (de) Verfahren zur herstellung von kuevetten fuer die flammenlose atom-absorptions-spektroskopie
DE102014223779A1 (de) Wärmeübertragerelement und Verfahren zur Herstellung
DE102011006847A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines Widerstandsheizelements sowie Widerstandsheizelement
DE102004057190A1 (de) Tribologische Schicht
DE112004002291T5 (de) Gas-gesinterter Carbonblock und Verfahren
DE10329786B3 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines keramischen Verbundkörpers
AT413986B (de) Verfahren zur behandlung von verstärkungselementen
DE102021117691A1 (de) Verfahren zum Herstellen von Formteilen aus Karbon oder Graphit mittels 3D-Druck

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 17788117

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2017788117

Country of ref document: EP

Effective date: 20190507