CN106198522B - 一种铜离子快速检测试剂盒及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜离子快速检测试剂盒,试剂盒包括酰腙溶液和标准比色卡,所述酰腙溶液为水杨醛缩‑8‑喹啉氧基乙酰腙在溶剂中浓度为5×10‑3mol/L、5×10‑4mol/L、5×10‑5mol/L、5×10‑6mol/L的系列梯度溶液;水杨醛缩‑8‑喹啉氧基乙酰腙的结构如下所示:
Description
技术领域
本发明属于快速检测分析技术领域,具体涉及一种以水杨醛缩-8-喹啉氧基乙酰腙作为显色剂的铜离子快速检测试剂盒及其检测方法。
背景技术
铜是与人类关系非常密切的有色金属,被广泛应用在电气工业、建筑、机械、化工、医药、农药等领域,然而在矿山开采、铜的冶炼、加工以及电镀等工业生产中会产生大量含铜废水,其含铜浓度高,这种废水排入水体中会对环境造成严重污染,因此,铜含量的控制与检出、检测具有重要意义。
国家规定,工业废水中铜及其化合物最高允许排放浓度为1毫克/升(按铜计),地面水最高允许浓度为0.1毫克/升,渔业用水为0. 01毫克/升,生活饮用水的铜浓度不得超过1毫克/升。现有铜含量的检测方法主要有原子吸收光谱法、原子吸收光度法、碘量法、分光光度法等,然而这些检测方法,不仅要求有实验室条件,而且检测时间较长,费用也较高,一般需要专业的检测人员,不利于实现现场快速检测。因而,寻找快速,高效,灵敏方便且成本低廉的检测方法意义重大。
发明内容
本发明目的在于提供一种铜离子快速检测试剂盒及其检测方法,该试剂盒不但携带方便,能够在现场快速方便地检出、检测铜离子浓度,而且其制作简单、成本低廉、使用方便、检测周期短、测试范围广。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种铜离子快速检测试剂盒,试剂盒包括酰腙溶液和标准比色卡,所述酰腙溶液为水杨醛缩-8-喹啉氧基乙酰腙在溶剂中浓度为5×10-3mol/L、5×10-4mol/L、5×10-5mol/L、5×10-6mol/L的系列梯度溶液;水杨醛缩-8-喹啉氧基乙酰腙的结构如下所示:
。水杨醛缩-8-喹啉氧基乙酰腙为显色剂,利用其与二价铜离子络合显亮黄色从而通过比色确定铜含量,
具体的,所述溶剂为有机溶剂和水任意比例组成的混合液;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)或乙腈。或者,所述溶剂也可以为甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和乙腈中的一种或两种以上的混合物。溶剂的作用在于:作为水杨醛缩-8-喹啉氧基乙酰腙的溶解试剂,并利用该类溶剂与水较好的混溶性,用来测定水性体系待测液。溶剂的纯度选用分析纯。
具体的,所述的标准比色卡采用下述方法制成:配制1×10-2g/L、1×10-3g/L、1×10-4g/L、1×10-5g/L、1×10-6g/L、1×10-7g/L铜离子标准溶液,加入一定比例的酰腙溶液,振荡使充分混合,然后静置,用数码相机记录显色结果,采集图片后,打印制成标准比色卡。
一种铜离子快速检测方法,具体为:将待测液加入上述制作标准比色卡时同样比例的酰腙溶液,振荡使充分混合,然后静置,观察颜色,与标准比色卡对比后确定铜离子浓度范围。需要说明的是:测试时,待测液的适宜pH值范围在3.85-7之间。如果待测液的pH值不在该适宜范围内,需用氢氧化钠溶液或盐酸调节pH值至相应范围。
本发明采用水杨醛缩-8-喹啉氧基乙酰腙作为显色剂,利用铜离子与酰腙混合显亮黄色,且铜离子含量越多,显色越明显的显色原理制作成铜离子检测试剂盒,体系不含腐蚀性的污染环境物。使用时将待测样品液按体积比1:1加入试剂盒中,溶液显为亮黄色,即表明有铜离子检出,且随着待测液中铜浓度的增加,所显颜色从逐步加深,再与标准色卡对比,根据颜色的深浅实现对铜含量范围的检测。
和现有技术相比,本发明的优点是检测试剂盒制作简单、成本低廉、使用方便、测试范围广、无需专业人员操作、适用于现场快速检测铜含量,特别适用于环境体系铜含量超标的检出。在给出实施例中,铜离子检出浓度下限达1×10-5g/L,可很好用于铜离子超限渔业用水中铜离子检出。该发明弥补了传统高端检测设备成本高昂,检测时间长,需要专业人员操作等缺点,在快速检测铜离子应用领域中具有重要的应用价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍,但本发明的保护范围并不局限于此。
下述实施例中,水杨醛缩-8-喹啉氧基乙酰腙可通过以下方法制备获得:
在盛有2.17g(0.01mol)8-喹啉氧基乙酰肼的50 mL圆底烧瓶中,加入25 mL无水甲醇,搅拌下滴加1.83g(0.015mol)水杨醛,滴加完毕,升温回流3小时,然后冷却至室温,抽滤,得到浅黄色固体,以CH2C12重结晶得浅黄色块状晶体2.92 g (产率91%);HRMS Calc.for C18H16N3O3 [M + H]+: 322.1192,found: 322.1198.;IR (KBr, cm-1): 3044,2847,1625,1573,1488,1278,1206,894,785,752。
实施例1:
一种铜离子快速检测试剂盒,试剂盒包括酰腙系列梯度溶液和标准比色卡:
酰腙系列梯度溶液制备:以甲醇为溶剂,将水杨醛缩-8-喹啉氧基乙酰腙配制成浓度5×10-3mol/L、5×10-4mol/L、5×10-5mol/L、5×10-6mol/L的溶液;将配制好的溶液分别取5mL装瓶放入试剂盒中供检测使用;
所述的标准比色卡采用下述方法制成:配制1×10-2g/L、1×10-3g/L、1×10-4g/L、1×10-5g/L、1×10-6g/L、1×10-7g/L铜离子标准溶液,加入5mL的酰腙系列梯度溶液,振荡使充分混合,然后静置,用数码相机记录显色结果,采集图片后,打印制成标准比色卡。
试剂盒组装:比色管,20ml;玻璃刻度吸管;标准比色卡;酰腙系列梯度溶液。
一种铜离子快速检测方法,具体为:移取5ml Cu2+浓度分别为2×10-2g/L、2×10- 3g/L、2×10-4g/L、2×10-5g/L、2×10-6g/L的水溶液试样加入上述酰腙系列梯度溶液,振荡使充分混合,然后静置,观察混合液颜色,如显黄色即为阳性检出,如不显色或难以观察记录为阴性,结果见下表。显色结果与标准比色卡阳性指标值对比可确定Cu2+浓度区间。
实施例2:
一种铜离子快速检测试剂盒,与实施例1不同之处在于:选用DMSO作为溶剂配制酰腙系列梯度溶液。
一种铜离子快速检测方法,具体为:移取5ml Cu2+浓度分别为2×10-2g/L、2×10- 3g/L、2×10-4g/L、2×10-5g/L、2×10-6g/L的水溶液试样加入上述酰腙系列梯度溶液,振荡使充分混合,然后静置,观察混合液颜色,如显黄色即为阳性检出,如不显色或难以观察记录为阴性,结果见下表。显色结果与标准比色卡阳性指标值对比可确定Cu2+浓度区间。
实施例3:
一种铜离子快速检测试剂盒,与实施例1不同之处在于:选用DMF作为溶剂配制酰腙系列梯度溶液。
一种铜离子快速检测方法,具体为:移取5ml Cu2+浓度分别为2×10-2g/L、2×10- 3g/L、2×10-4g/L、2×10-5g/L、2×10-6g/L的水溶液试样加入上述酰腙系列梯度溶液,振荡使充分混合,然后静置,观察混合液颜色,如显黄色即为阳性检出,如不显色或难以观察记录为阴性,结果见下表。显色结果与标准比色卡阳性指标值对比可确定Cu2+浓度区间。
实施例1-3制备的试剂盒检测不同浓度的铜离子待测液的检出结果
本发明的有益效果:本发明铜离子检测试剂盒以水杨醛缩-8-喹啉氧基乙酰腙为显色剂,其具有高灵敏度和选择性,实例中给出结果可实现铜离子浓度1×10-6g/L的阳性检出,且本发明试剂盒在较宽的pH范围内均可实现铜离子的快速测定,重现性及稳定性良好,可用于工业在线测量及环境水体铜离子是否超标排放的便捷检测,在快速检测铜离子应用领域中具有重要的应用价值。
上述具体实施方式只是示例性的,是为了更好地使本邻域技术人员能够理解本专利,不能理解为是对本专利保护范围的限制;只要是根据本专利所揭示精神的所作的任何等同变更或修饰,均落入本专利包括的范围。
Claims (5)
1.一种铜离子快速检测试剂盒,其特征在于,试剂盒包括酰腙溶液和标准比色卡,所述酰腙溶液为水杨醛缩-8-喹啉氧基乙酰腙在溶剂中浓度为5×10-3mol/L、5×10-4mol/L、5×10-5mol/L、5×10-6mol/L的系列梯度溶液;水杨醛缩-8-喹啉氧基乙酰腙的结构如下所示:
。
2.如权利要求1所述的铜离子快速检测试剂盒,其特征在于,所述溶剂为有机溶剂和水任意比例组成的混合液;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或乙腈。
3.如权利要求1所述的铜离子快速检测试剂盒,其特征在于,所述溶剂为甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和乙腈中的一种或两种以上的混合物。
4.如权利要求1所述的铜离子快速检测试剂盒,其特征在于,所述的标准比色卡采用下述方法制成:配制1×10-2g/L、1×10-3g/L、1×10-4g/L、1×10-5g/L、1×10-6g/L、1×10-7g/L铜离子标准溶液,分别加入5ml权利要求1中的酰腙系列梯度溶液,振荡使充分混合,然后静置,用数码相机记录显色结果,采集图片后,打印制成标准比色卡。
5.一种采用权利要求1至4任一所述试剂盒快速检测铜离子的方法,其特征在于,具体为:将待测液加入制作标准比色卡时同样比例的酰腙溶液,振荡使充分混合,然后静置,观察颜色,与标准比色卡对比后确定铜离子浓度范围。
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