SU750364A1 - Способ определени органических примесей в воде - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к фЛэикохимическим способам анализа в аналитической химии и может найти примене ние дл  контрол  химических процессов в про1ллшленности и при очистке производственных и бытовых сточных вод. Известен способ группового анализа органических примесей в воде путем концентрировани  .их из воды сорб цией на активном угле с последующим разделением на группы элюированием различными растворител ми. Идентификацию и количественное определение органических примесей в отдельных группах провод т обычно по инфракрас ным спектрам поглощени  l . Недостатком способа  вл етс  необ ходимость предварительного концентри ровани  примесей сорбцией на актив ном угле и элюирование растворител ми , что понижает возможность использовани  этого метода непосредственно в производственных услови х, так как его трудно автоматизировать. Наиболее близок к предлагаемому потенциодинамический способ определе ни  общего содержани  органических примесей в воде, по которому гшализ провод т путем пропускани  через воду с помощью двух электродов, один из которых платиновый, импульсов тсвса длительностью 0,001-0,1 с в области потенциалов платинового электрода 0,0-0,4 В и по изменению тока во времени суд т об общем содержании органических примесей в воде. Способ обладает высокой экспрессностью, чувствительностью и точностью, может непосредственно использсжатьс  дл  контрол  за ходом производственных процессов и процессов очистки сточных вод однако данный способ не может быть использовсш дл  анализа отдельных классов соединений в иногокомпонентных водных растворах, поскольку платиновый электрод адсорбирует практически все органические соединени , Цель изобретени  - обеспечение , возможности определени  содержани отдельных классов органических соединений в воде. . Указанна  цель достигаетс  тем, что через исследуемую воду дополнительно пропускают импульсы тока с помощью других измерительных электродов , адсорбци  определ емых примесей

на которых в 10 раз меньше, чем на платиновом электроде при потенциале измерени  и по разности количества электричества дл  каждой пары электродов суд т о содержании отдельных органических соединений в воде ,

В табл. 1 приведены адсорбционные Ьвойства измерительных электродов.

Таблица 1

С(стеклоуглерод ) Как видно из приведенной таблицы, дл  определени  содержани  циклических соединений в воде использован золотой электрод, дл  определени  ге тероциклических соединений - электрод из графита (стеклоуглерода), дл  определени  содержани  в воде оргеши ческих соединений с тройной св зью рутениевый электрод, а дл  определен содержани  муравьиной кислоты форм- . альдегида применен палладиевый элект род. Все измерени , провод т в о&ачной электрохимической  чейке с помощью осциллографического полирографа ПО-5722 модели 2А. В качестве вспомо гательного электрода используют платиновую сетку, фоном служит 1н. раст вор серной кислоты особой чистоты. Долю аддорбционных мест измерительного электрода, зан тых органическими веществами пробы, т.е. величину заполнени  поверхности орггшичесКИМ веществом (9р определ ют по уравнению otX. где количество электричества, пошедшее на адсорбцию вод ро „ рода в фоновом растворе; количество электричества, пошедшее на адсорбцию вод рода на измерительном эле троде в присутствии нических примесей в пробе Измерени  провод т при наложении катс иого импульса на: измерительны электрод в области потенциалов 0,06 ,4 В. 10 1 Установлена згшисимость заполнени  в платины от содержани - в растворе общего органического углерода. Таким образом, платиновый электрод позвол ет оценить- общее содержание органических примесей в анализируемой пробе. В ходе дальнейших исследований подобраны измерительные электроды, селективные к отдельным классам органических соединений. Дл  удобства сравнени  результатов все органические вещества пересчитаны на органический углерод, содержащийс  в них. Име  данные о содержании углерода отдельных веществ полученные с помощью селекти вных к ним электродов, и данные о содержании общего органического углерода, полученные с помощью платинового электрода, устанавлиBcUOT концентрацию в растворе соединений , которые адсорбируютс  на платине , но не адсорбируютс  на других измерительных электродах. При пос;троении калибровочных кривых дл  отдельных измерительных электродов использованы стандартные растворы , содержёццие все соединени , которые затем проанализированы в контрольных растворах. Пример 1. Определение содержани  в растворе муравьинрй кислоты и этилового спирта с; помощью двух электродов - платинового и паллгщиевого ,, Платиновый электрод чувствителен ко всем орггтическим соединени м, Пёшладиевый - Кспиртам и не чувствителен к муравьиной кислоте, содержание которой в данном растворе составл ет разность между обсщм содержанием 10ргс1нических примесей и содержанием в растворе спирта. Дл  обоих электродов построены калибровочные кривые (фиг. 1,2) по 10 растворам, содержащим муравьиную кислоту (5-1000 мг С/л) и этиловый спирт ( 5-2000 мг/л).. Пример 2. Раздельное определение содержани  формальдегида, метанола и фенола при их совместном присутствии в водном растворе с помощью трехэлектродной системы - платинового , палладиевого и золотого электродов, Платиновый электрод чувствителен ко всем органическим соединени м, зо лотой электрод - к циклическим соединени м , в том числе к фенолу, и не чувствителен к спиртам и формальдегиду , палладиевый электрод чувстви телен к спиртам и фенолу и не чувств телен к формальдегиду. Концентрацию формальдегида определ ют разностью ме оду общим содержанием примесей и содержанием в растворе фенола и спир

2,6 50 130 50 125 0,62 0,32 0,28 105 2,4 30 75 0,05 0,06 10 26

50,3 52,3Затем приготовлено п ть контрольных растворов, содержащих этиловый спирт и муравьиную кислоту, и проведено определение их содержани . В табл 2 приведены концентрации эталона и муравьиной кислоты и результаты их определени . Таблица2 та, которые адсорбируютс  на палладии , а содержание метанола - разностью показаний палладиевого и золотого электрода. Проведено построение калибровочных кривых .(фиг. 3-5) дл  всех трех электродов по 24 растворам, содержащим различные количества фенола (0,055 мг/л), формальдегида (1-200 мг/л по углероду) и метанола (Ю мг - 500мг С/л) . Затем приготовлено 5 контрольных растворов , содержащих формаипьдегид , фенол и метанол, и проведено определение их содержани  в этих растворах предлагаемым методом. Результаты анализа приведены в табл. 3 ТаблицаЗ 0,61 0,300,27911,756,432,0 0,63 0,320,261201,465,353,3 0,54 0,240,10330,03823,59,47 0,55 0,250,11380,04726,311,65 0,54 0,240,08330,02423,59,47

Кроме стслндартных растворов анализу подвергнуты сточные воды химиlecKJix производств, год1ержащие фенол, Мттанол : формзльдегтчД: Рс зультаты, полученные пр-;длагае -ым способом,

0,75 0,43 0,13 720 0,07 90629

0,43 0,22 0,07 6,6 0,02 0,45 6,13

Пример 3. Раздельное определение малеиновсй кислоты, нафталина И диметилэтилкарбинола с помощью трехэлектродной системы - платинового , рутениевого и графитового электродов .

4 Платиновый электрод чувствителен ко всем органическим соединени м; рутениевый электрод чувствителен только к соединени м с тройной св зью, например к диметилэтилкарбинолу; графитовый (стеклоуглерод СУ-12) электрод чувствителен к соединени м с двойной св зью, например к нафталину Содержание малеиновой кислоты определ ют путем вычитани  из общего содерПродолжение табл,,3

даны в срсшнении с результатами получекнлми известными методами определени  общего органичаского углерода, Результаты анализов сточных вод представлены в табл,4 .

f

Таблица4

0,13 0,1 250 105

1560 600 18,2 7 0,013 0,01 1,25 0,5

жани  органических примесей нафталина и диметил&тилкарбинола.

Проведено построениекалибровочных кривых (фиг. 6-8) дл  трех электродов по 10 растворам, содержгицим малеинову о кислоту (5-300 мг С/л) , нафталин (0(г1--12 мг С/л) и диметилэтилкарбинол (20 - 150 мг С/л).

Затем приготовлено 3 контрольных раствора, содержащих мапеиновую кисототу , нафталин и диметилэтилкарбиноло и проведено определение их содержани 

Claims (2)

1. В табл. 5 приведены .концентрации органических веществ и результаты их определени  предлагаемом способом. 176 60 88 8 8,56 0,41 37 2 2,14 0,33 225 55 25 3715,4 810,2 0,25 0,28 0, Все результаты, полученные при анализе контрольных растворов и сточных вод, математически обработаны на ЭВМ Минск-22 по методу наименьших квадратов. Установлено, что при чувствительности метода 0,21 ,0 мг/л квадратична  ошибка СОСТЕШл ет t 0,03 при дисперсии 0,199. Таким образом, пре лагаемлй метод позвол ет инструментально получить экспресс-информацию о содержании отдельных классов органических соединений в воде. Простота проведени  ан ЛИЗа и объем получаемой информации выгодно отличают этот способ от известных аналитических методов опреде лени  содержани  органических соединений в воде. Формула изобретени  Способ определени  органических . примесей в воде путем пропускани  че рез нее с помощью измерительного пла тинового и вспомогательного электроI а б л и ц а 5 0,21 0,31 79 65 7 151 0,15 0,23 23,5 25 1,5 50 0,08 0,15 4,7 9 0,3 14 дов импульсов тока длительностью 0,001-0,1 с в области потенциалов измерительного электрода 0,0-0,4 В и измерени  изменени  тока во времени, отличающийс  тем, что, с целью обеспечени  возможности определени  содержани  в .воде отдельных классов органических соединений, через исследуемую воду дополнительно пропускают импульсы тока с помощью других измерительных электродов, адсорбци  определ емых примесей на которых в раз меньше, чем на платиновом электроде при потенциале измерени , и по разности количеств прошедшего электричества дл  каждой пары электроцов суд т и содержании отдельных органических соединений в воде , Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Lurje J.J, Fortschr. Wasserchem , 7, с. 81-838.
2. 2.Авторское свидетельство СССР №573745, кл. G 01 N 27/48, 1974 (прототип).

   Q6 45

   0.1 flS

   42 в/

   10

   двй

   « «6

   0,5 в

   вь qs «/

   -f-

   №

   /MV w«ir MiKMM Г opt

   At/f Сарцтанок)

   Pi49.t

   fr.

   flV

   H

   er

   0.

   0

   Ч Q5

   at

   0/

   0

   v

   «51

   OA аз

   Of 0/

   ft

   IttOHf/t Шщми Copt РИГ

   t... M)

   Л w)fr