JPH0616027B2 - カ−ルフイツシヤ−水分計における電極電位検出方法 - Google Patents
カ−ルフイツシヤ−水分計における電極電位検出方法Info
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- JPH0616027B2 JPH0616027B2 JP59141202A JP14120284A JPH0616027B2 JP H0616027 B2 JPH0616027 B2 JP H0616027B2 JP 59141202 A JP59141202 A JP 59141202A JP 14120284 A JP14120284 A JP 14120284A JP H0616027 B2 JPH0616027 B2 JP H0616027B2
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- titration
- electrode
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
- G01N31/168—Determining water content by using Karl Fischer reagent
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、液体中の微量水分を検出するカールフィッシ
ャー水分計において、被測定液の液抵抗による電極電位
を補正して正確な滴定終点の電位を検出する方法に関す
るものである。
ャー水分計において、被測定液の液抵抗による電極電位
を補正して正確な滴定終点の電位を検出する方法に関す
るものである。
従来の技術 一般に固体、液体又は気体中に含まれる微量水分を測定
する方法としてカールフィッシャー測定法が知られてい
るが、その測定原理は次のようである。この測定法はメ
チルアルコール及びピリジンの存在下で、水がヨウ素及
び亜硫酸ガスと次の化学式に示すように定量的に反応す
ることを利用した水分定量法である。
する方法としてカールフィッシャー測定法が知られてい
るが、その測定原理は次のようである。この測定法はメ
チルアルコール及びピリジンの存在下で、水がヨウ素及
び亜硫酸ガスと次の化学式に示すように定量的に反応す
ることを利用した水分定量法である。
ＳＯ２＋Ｉ２Ｈ２Ｏ＋３Ｃ５Ｈ５Ｎ →２Ｃ５Ｈ５Ｎ・ＨＩ＋Ｃ５Ｈ５Ｎ・ＳＯ３Ｃ５Ｈ５Ｎ
・ＳＯ３＋ＣＨ３ＯＨ →Ｃ５Ｈ５Ｎ・ＨＳＯ４ＣＨ３ 滴定終点は溶液に浸した２本の白金電極間に微小な電流
を流して分極させ、カールフィッシャー試薬の過剰によ
って生ずる電位変化を検出するいわゆるDead stop法に
より正確に検出する。
・ＳＯ３＋ＣＨ３ＯＨ →Ｃ５Ｈ５Ｎ・ＨＳＯ４ＣＨ３ 滴定終点は溶液に浸した２本の白金電極間に微小な電流
を流して分極させ、カールフィッシャー試薬の過剰によ
って生ずる電位変化を検出するいわゆるDead stop法に
より正確に検出する。
上記測定原理に基づき、従来例えば次のようにして試料
中の微量水分が測定される。即ち、第２図において
（１）は従来のカールフィッシャー水分計に含まれる滴
定フラスコで、この中に被測定液（有機溶媒＋試料）を
入れ、カールフィッシャー試薬で滴定する。滴定フラス
コ（１）にはカールフィッシャー試薬の注入口（２）、
滴定終点検出用の双白金電極（３）が設けられ、更に開
口部はゴム栓（４）で閉じられており、滴定される被測
定液は大気中の湿気に触れて水分量が変わることのない
よう、注射器（５）を用いてその先端針部をゴム栓
（４）に貫通させることにより滴定フラスコ（１）内に
定量注入される。
中の微量水分が測定される。即ち、第２図において
（１）は従来のカールフィッシャー水分計に含まれる滴
定フラスコで、この中に被測定液（有機溶媒＋試料）を
入れ、カールフィッシャー試薬で滴定する。滴定フラス
コ（１）にはカールフィッシャー試薬の注入口（２）、
滴定終点検出用の双白金電極（３）が設けられ、更に開
口部はゴム栓（４）で閉じられており、滴定される被測
定液は大気中の湿気に触れて水分量が変わることのない
よう、注射器（５）を用いてその先端針部をゴム栓
（４）に貫通させることにより滴定フラスコ（１）内に
定量注入される。
そして、先ず、双白金電極（３）に直流信号、低周波交
流信号、あるいはパルス信号を印加してトル電流を流し
電流（３）間に発生する電位を測定する。この時、被測
定液が水分過剰であれば、双白金電極（３）の分極電位
が高くなった状態（分極）となって電流が流れにくい状
態になる。そこで、被測定液をカールフィッシャー試薬
で滴定して水分を反応・消費させていくと次第にカール
フィッシャー試薬過剰となり、双白金電極（３）の分極
電位が低くなった状態（消極）となって電流が流れ易い
状態になる。即ちカールフィッシャー試薬で被測定液を
滴定していくと水分が消費し尽くされた時点で電極電位
が急変し、それまでに滴定されたカールフィッシャー試
薬の量より被測定液中の水分濃度を知ることができる。
例えば、カールフィッシャー試薬の濃度に対する電極電
位の変化を滴定曲線として描けば、その形状は第３図の
破線で示す曲線（Ｃ１）のようになる。そこで、滴定の
際、予め曲線（Ｃ１）を推定し、更に滴定終点電位（Ｖ
１）を設定しておいて（Ｖ１）に達するまでカールフィ
ッシャー試薬を滴定していけばよい。
流信号、あるいはパルス信号を印加してトル電流を流し
電流（３）間に発生する電位を測定する。この時、被測
定液が水分過剰であれば、双白金電極（３）の分極電位
が高くなった状態（分極）となって電流が流れにくい状
態になる。そこで、被測定液をカールフィッシャー試薬
で滴定して水分を反応・消費させていくと次第にカール
フィッシャー試薬過剰となり、双白金電極（３）の分極
電位が低くなった状態（消極）となって電流が流れ易い
状態になる。即ちカールフィッシャー試薬で被測定液を
滴定していくと水分が消費し尽くされた時点で電極電位
が急変し、それまでに滴定されたカールフィッシャー試
薬の量より被測定液中の水分濃度を知ることができる。
例えば、カールフィッシャー試薬の濃度に対する電極電
位の変化を滴定曲線として描けば、その形状は第３図の
破線で示す曲線（Ｃ１）のようになる。そこで、滴定の
際、予め曲線（Ｃ１）を推定し、更に滴定終点電位（Ｖ
１）を設定しておいて（Ｖ１）に達するまでカールフィ
ッシャー試薬を滴定していけばよい。
発明が解決しようとする問題点 双白金電極（３）の電極電位は、被測定液が水分過剰状
態からカールフィッシャー試薬過剰状態に移る時に変る
だけでなく、被測定液の液抵抗の影響も受ける。例え
ば、第３図に示すように被測定液の液抵抗が一定でこれ
による電圧降下を（Ｖ２）とすると、電極電位は
（Ｖ２）より低くならず、滴定曲線は曲線（Ｃ２）のよ
うに直線（Ｖ２）の上方に推移する。その結果、被測定
液中でカールフィッシャー試薬が過剰になっても、滴定
終点電位（Ｖ１）まで電極電位が下がらず測定不可能と
なる。そこで、滴定終点電位の設定を変えるか、あるい
は、被測定液中の有機溶媒を低抵抗のものに変えるなど
の手段が考えられるが、いずれも試料によって変えなけ
ればならず作業性が悪い。更に、上記のように滴定終点
電位（Ｖ１）の設定を変えても滴定過程で被測定液の液
抵抗が変わる場合がある。例えば第４図に示す曲線（Ｖ
３）のようにカールフィッシャー試薬濃度（滴定進行）
によって液抵抗による電圧（Ｖ３）が変わる場合、電極
電位の変化を示す滴定曲線は曲線（Ｃ３）のようにな
り、電極電位から液抵抗による電圧（Ｖ３）を差し引い
て得られる曲線が、本来の滴定曲線（Ｃ１）となる。
態からカールフィッシャー試薬過剰状態に移る時に変る
だけでなく、被測定液の液抵抗の影響も受ける。例え
ば、第３図に示すように被測定液の液抵抗が一定でこれ
による電圧降下を（Ｖ２）とすると、電極電位は
（Ｖ２）より低くならず、滴定曲線は曲線（Ｃ２）のよ
うに直線（Ｖ２）の上方に推移する。その結果、被測定
液中でカールフィッシャー試薬が過剰になっても、滴定
終点電位（Ｖ１）まで電極電位が下がらず測定不可能と
なる。そこで、滴定終点電位の設定を変えるか、あるい
は、被測定液中の有機溶媒を低抵抗のものに変えるなど
の手段が考えられるが、いずれも試料によって変えなけ
ればならず作業性が悪い。更に、上記のように滴定終点
電位（Ｖ１）の設定を変えても滴定過程で被測定液の液
抵抗が変わる場合がある。例えば第４図に示す曲線（Ｖ
３）のようにカールフィッシャー試薬濃度（滴定進行）
によって液抵抗による電圧（Ｖ３）が変わる場合、電極
電位の変化を示す滴定曲線は曲線（Ｃ３）のようにな
り、電極電位から液抵抗による電圧（Ｖ３）を差し引い
て得られる曲線が、本来の滴定曲線（Ｃ１）となる。
従って、曲線（Ｃ３）における滴定終点電位（Ｖ１）か
ら求められるカールフィッシャー試薬の濃度（Ｄ３）
は、曲線（Ｃ１）における滴定終点電位（Ｖ１）から求
められる本来のカールフィッシャー試薬の濃度（Ｄ１）
からずれるため誤差が生じる。
ら求められるカールフィッシャー試薬の濃度（Ｄ３）
は、曲線（Ｃ１）における滴定終点電位（Ｖ１）から求
められる本来のカールフィッシャー試薬の濃度（Ｄ１）
からずれるため誤差が生じる。
問題点を解決するための手段 本発明は、カールフィッシャー微量水分測定装置におい
て、終点検出電極に直流信号に、低周波交流信号、ある
いはパルス信号を同時に印加して、この時、発生する電
極電位の状態を検出し、上記電極電位から、液抵抗によ
って生ずる電極電位を差引くことによって真の分極電位
を検出するようにしたものである。
て、終点検出電極に直流信号に、低周波交流信号、ある
いはパルス信号を同時に印加して、この時、発生する電
極電位の状態を検出し、上記電極電位から、液抵抗によ
って生ずる電極電位を差引くことによって真の分極電位
を検出するようにしたものである。
実施例 本発明の一実施例は次に示す測定原理に基づくものであ
る。即ち、仮に、双白金電極（３）に直流定電流（ｉ）
と液抵抗検出の為の交流定電流 を重畳印加した場合の液抵抗を（Ｒ）、真の分極電位を
（ｖ）とすると、（ｉ）によって現れる電位（Ｖ１）
は、真の分極電位（ｖ）に液抵抗（Ｒ）による電位（ｉ
・Ｒ）が加算されたものであるから、Ｖ１＝ｖ＋ｉ・Ｒ
となる。又、 によって現れる電位（Ｖ２）は、液抵抗（Ｒ）による電
位 になるから、 となる。これらから、 となり、これより、あらかじめ にしておくと、Ｖ１−Ｖ２＝ｖとなる。すなわち、直流
定電流（ｉ）によって検出された電極電位（Ｖ１）から
交流定電流 によって検出された電極電位（Ｖ２）を差し引くことに
よって真の電極電位（ｖ）を検出することができる。
る。即ち、仮に、双白金電極（３）に直流定電流（ｉ）
と液抵抗検出の為の交流定電流 を重畳印加した場合の液抵抗を（Ｒ）、真の分極電位を
（ｖ）とすると、（ｉ）によって現れる電位（Ｖ１）
は、真の分極電位（ｖ）に液抵抗（Ｒ）による電位（ｉ
・Ｒ）が加算されたものであるから、Ｖ１＝ｖ＋ｉ・Ｒ
となる。又、 によって現れる電位（Ｖ２）は、液抵抗（Ｒ）による電
位 になるから、 となる。これらから、 となり、これより、あらかじめ にしておくと、Ｖ１−Ｖ２＝ｖとなる。すなわち、直流
定電流（ｉ）によって検出された電極電位（Ｖ１）から
交流定電流 によって検出された電極電位（Ｖ２）を差し引くことに
よって真の電極電位（ｖ）を検出することができる。
次に、上記測定原理に基づき本発明の一実施例を第１図
に示す。図において、（６）は電極電位を発生させる信
号源となる電極電位信号発生器、（７）は液抵抗測定の
ための交流信号を発生させる交流信号発生器、（８）は
加算器、（９）は電極に信号電流を印加する定電流回
路、（10）は検出電極、（11）は電極電位検出増幅器、
（12）は液抵抗測定のための交流信号を検出する交流信
号検出器、（13）はＡ／Ｄ変換器、（14）は電極電位か
ら液抵抗による電圧降下を差し引いて、真の分極電位の
計算と滴定制御演算をする演算器、（15）はビューレッ
トドライバー、（16）はカールフィッシャー試薬滴定用
ビューレットである。
に示す。図において、（６）は電極電位を発生させる信
号源となる電極電位信号発生器、（７）は液抵抗測定の
ための交流信号を発生させる交流信号発生器、（８）は
加算器、（９）は電極に信号電流を印加する定電流回
路、（10）は検出電極、（11）は電極電位検出増幅器、
（12）は液抵抗測定のための交流信号を検出する交流信
号検出器、（13）はＡ／Ｄ変換器、（14）は電極電位か
ら液抵抗による電圧降下を差し引いて、真の分極電位の
計算と滴定制御演算をする演算器、（15）はビューレッ
トドライバー、（16）はカールフィッシャー試薬滴定用
ビューレットである。
上記構成に基づき本発明の動作を次に示す。まず、検出
電極（10）に電位を発生させる信号と液抵抗測定のため
の交流信号が、加算器（８）で混合された後、定電流回
路（９）を経て検出電極（10）に定電流源として印加さ
れる。この時、検出電極（10）に発生する電位が電極電
位検出増幅器（11）により検出され、更に、その内の液
抵抗測定のための交流信号が交流信号検出器（12）で検
出される。そして、検出された電極電位と交流信号によ
る電位をＡ／Ｄ変換器（13）によりデジタル信号に変換
して演算器（14）に送り、演算器（14）で電極電位から
液抵抗による電圧降下を差し引いて真の分極電位を算出
すると同時に、真の分極電位が滴定終点に近づく程、滴
定速度が遅くなるように滴定を制御する。この信号がビ
ューレットドライバー（15）に送られてビューレット
（16）におけるカールフィッシャー試薬の滴定が制御さ
れる。このようにして滴定制御を行いながら、滴定終点
電位が確実に検出される。
電極（10）に電位を発生させる信号と液抵抗測定のため
の交流信号が、加算器（８）で混合された後、定電流回
路（９）を経て検出電極（10）に定電流源として印加さ
れる。この時、検出電極（10）に発生する電位が電極電
位検出増幅器（11）により検出され、更に、その内の液
抵抗測定のための交流信号が交流信号検出器（12）で検
出される。そして、検出された電極電位と交流信号によ
る電位をＡ／Ｄ変換器（13）によりデジタル信号に変換
して演算器（14）に送り、演算器（14）で電極電位から
液抵抗による電圧降下を差し引いて真の分極電位を算出
すると同時に、真の分極電位が滴定終点に近づく程、滴
定速度が遅くなるように滴定を制御する。この信号がビ
ューレットドライバー（15）に送られてビューレット
（16）におけるカールフィッシャー試薬の滴定が制御さ
れる。このようにして滴定制御を行いながら、滴定終点
電位が確実に検出される。
発明の効果 本発明によれば、カールフィッシャー微量水分計におい
て、終点検出電極に定電流を流し、この時発生する電極
電位より液抵抗によって生ずる電極電位を差し引くこと
によって真の分極電位を検出するようにしたから、カー
ルフィッシャー試薬の滴定により被測定液が分極状態か
ら消極状態に変わる本来の滴定曲線が得られ、滴定終点
電位を確実に検出することができる。
て、終点検出電極に定電流を流し、この時発生する電極
電位より液抵抗によって生ずる電極電位を差し引くこと
によって真の分極電位を検出するようにしたから、カー
ルフィッシャー試薬の滴定により被測定液が分極状態か
ら消極状態に変わる本来の滴定曲線が得られ、滴定終点
電位を確実に検出することができる。
第１図は本発明に係る電極電位検出方法の一実施例のブ
ロック線図、第２図はカールフィッシャー微量水分計に
おける従来の滴定容器の概略断面図、第３図と第４図は
滴定曲線を示すグラフである。 （６）……電極電位信号発生器、（７）……交流信号発
生器、（８）……加算器、（９）……定電流回路、（1
0）……検出電極、（11）……電極電位検出増幅器、（1
2）……交流信号検出器、（13）……Ａ／Ｄ変換器、（1
4）……演算器。
ロック線図、第２図はカールフィッシャー微量水分計に
おける従来の滴定容器の概略断面図、第３図と第４図は
滴定曲線を示すグラフである。 （６）……電極電位信号発生器、（７）……交流信号発
生器、（８）……加算器、（９）……定電流回路、（1
0）……検出電極、（11）……電極電位検出増幅器、（1
2）……交流信号検出器、（13）……Ａ／Ｄ変換器、（1
4）……演算器。
Claims (1)
- 【請求項１】カールフィッシャー微量水分測定装置にお
いて、終点検出電極に直流信号に、低周波交流信号、あ
るいはパルス信号を同時に印加して、この時発生する電
極電位の状態を検出し、上記電極電位から、液抵抗によ
って生ずる電極電位を差引くことによって真の分極電位
を検出するようにしたことを特徴とするカールフィッシ
ャー水分計における電極電位検出方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59141202A JPH0616027B2 (ja) | 1984-07-07 | 1984-07-07 | カ−ルフイツシヤ−水分計における電極電位検出方法 |
| US06/686,868 US4664756A (en) | 1984-07-07 | 1984-12-27 | Method of detecting electrode potential in Karl Fischer moisture meter |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59141202A JPH0616027B2 (ja) | 1984-07-07 | 1984-07-07 | カ−ルフイツシヤ−水分計における電極電位検出方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6120853A JPS6120853A (ja) | 1986-01-29 |
| JPH0616027B2 true JPH0616027B2 (ja) | 1994-03-02 |
Family
ID=15286520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59141202A Expired - Lifetime JPH0616027B2 (ja) | 1984-07-07 | 1984-07-07 | カ−ルフイツシヤ−水分計における電極電位検出方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4664756A (ja) |
| JP (1) | JPH0616027B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5246863A (en) * | 1988-08-29 | 1993-09-21 | Harald Dahms | Karl Fischer titration techniques |
| DE69938386T2 (de) * | 1998-08-18 | 2009-04-30 | Mitsubishi Chemical Corp. | Verfahren zur spannungspolarisierung mit konstantem strom und vorrichtung zum karl-fischer-verfahren |
| WO2003038386A2 (en) * | 2001-10-08 | 2003-05-08 | Advanced Technology Materials, Inc. | Real-time component monitoring and replenishment system for multicomponent fluids |
| US20050127925A1 (en) * | 2003-12-10 | 2005-06-16 | Staples Peter E. | Moisture sensor |
| JP5077828B2 (ja) * | 2008-04-15 | 2012-11-21 | 横河電機株式会社 | 電気化学センサ |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL259614A (ja) * | 1959-12-31 | |||
| US3835008A (en) * | 1972-12-06 | 1974-09-10 | Atomic Energy Commission | Automatic controlled-current coulometric environmental monitor |
| US3950237A (en) * | 1972-12-14 | 1976-04-13 | Mitsubishi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Coulometric titrating devices |
| JPS4983495A (ja) * | 1972-12-14 | 1974-08-10 | ||
| US4211614A (en) * | 1978-05-30 | 1980-07-08 | Photovolt Corporation | Endpoint drift correction for automatic titrations |
| US4255242A (en) * | 1979-08-09 | 1981-03-10 | Freeman Industries, Inc. | Reference electrode IR drop corrector for cathodic and anodic protection systems |
| DE3117790A1 (de) * | 1981-05-06 | 1982-11-25 | Robert Bosch Gmbh, 7000 Stuttgart | Verfahren und vorrichtung zur temperaturmessung bei sauerstoffsonden |
-
1984
- 1984-07-07 JP JP59141202A patent/JPH0616027B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1984-12-27 US US06/686,868 patent/US4664756A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6120853A (ja) | 1986-01-29 |
| US4664756A (en) | 1987-05-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |