CN108445128B - 一种禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量测定的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量测定的方法。本发明禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量的测定方法包括：样品制备；样品前处理；有机溶剂提取；固相萃取柱去除色素杂质，氮气吹至近干，以流动相溶解残渣，溶液经滤膜过滤供UPLC‑TQS分析；标准溶液的配制；高效液相色谱‑串联质谱仪测定等过程。本发明的方法，操作简单，快速，自动化程度高，萃取效率快，回收率和重复性好，可实现禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量的同时测定。

Description

一种禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量测定的方法
技术领域
本发明涉及一种禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量测定的方法，具体涉及一种禽蛋中八种氨基甲酸酯类药物残留测定的高效液相色谱-串联质谱仪方法，属于农药残留的理化检测技术领域。
背景技术
随着人民生活水平的提高，食品安全与质量问题越来越受到人民的广泛关注。禽蛋产品作为人们日常生活中消费的农产品，其中的农药残留问题直接关系到食用者的身体健康。同时，我国加入WTO以后，来自禽蛋输入国的非关税技术壁垒，使我国禽蛋出口遇到了前所未有的压力，其中尤为重要的是农、兽药残留超标问题。
氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点，在农业、林业和牧业等方面得到了广泛的应用。氨基甲酸酯类农药已有1000多种，其使用量已超过有机磷农药，销售额仅次于拟除虫菊酯类农药位居第二。氨基甲酸酯类农药使用量较大的有灭多威、甲奈威、涕灭威、克百威、3-羟基克百威和抗蚜威等。氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物，但具有致癌性。另外，氨基甲酸酯类可入药，但约50%的患者表现出恶心和呕吐，长时间使用会导致胃肠道出血。日本(2000)和香港(2009)的研究概括了在日常生活中的氨基甲酸酯类农药的累积暴露的程度。一些发酵食品，如酱油，泡菜，大酱，面包，面包卷，馒头，饼干，豆腐，清酒和梅酒等亚洲传统食物中有较高的氨基甲酸酯类农药水平。因此，国际癌症研究机构在2007年把氨基甲酸酯类列为2A类致癌物。含酒精的农作物，特别是某些食材水果白酒和威士忌，往往含有低浓度的氨基甲酸酯类农药。
目前，国内尚无禽蛋中八种氨基甲酸酯类药物同时测定的液相色谱串联质谱分析方法，文献报道主要有气相色谱法、气-质联用法、液-质联用法测定其中一种农药，还未报道通过高效液相色谱串联质谱仪同时测定禽蛋中的八种氨基甲酸酯类药物。已报道的国外文献中，利用气相色谱-质谱联用法(LC/MS-MS)检测蔬菜中的氨基甲酸酯类药物，但尚未用于禽蛋样品。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单，快速，自动化程度高，萃取效率高，回收率和重复性好的，同时测定禽蛋中八种氨基甲酸酯类药物残留量的方法。
为实现上述发明的目的，本发明采取的技术方案如下：一种禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量测定的方法，包括如下步骤：
（1）样品制备：将禽蛋去壳后、匀浆，冷冻保存，得禽蛋样品；
（2）样品前处理：准确称取经步骤（1）制得的禽蛋样品2g，置于50mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.1%甲酸乙腈粗提取液，均质1min后，振荡10 min，在4℃，以8000 r/min离心8min，提取上清液于鸡心瓶中，得提取液；沉淀物用10 mL 0.1%甲酸乙腈粗提取液重复提取1次，得提取液；合并两次提取液，加入2mL异丙醇，于旋转蒸发仪50℃浓缩至近干，得浓缩液；浓缩液中加入2.0mL甲醇与二氯甲烷的混合溶液溶解残渣，混匀，得待净化溶液，置于烧杯中；将固相萃取柱依次用5mL的甲醇、5mL甲醇与二氯甲烷的混合溶液预淋洗、条件化，当溶剂液面到达固相萃取柱吸附层表面时，立即将烧杯中的待净化溶液倒入固相萃取柱，用15mL刻度离心管接收洗脱液，再用5mL的甲醇与二氯甲烷的混合溶液冲洗烧杯后，将烧杯中的溶液用于洗脱固相萃取柱，并重复一次，合并三次洗脱液；将盛有10mL洗脱液的刻度离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮气吹干，用乙腈与超纯水的混合溶液定容至1.0mL，在旋涡混合器上混匀，经0.22μm有机滤膜过滤，供高效液相色谱-串联质谱仪测定；所述0.1%甲酸乙腈粗提取液中甲酸与乙腈的体积比为1：999；所述甲醇与二氯甲烷的混合溶液中甲醇与二氯甲烷体积比为1：99；所述乙腈与超纯水的混合溶液中乙腈与超纯水体积比为1：1；
（3）标准溶液的配制：混合标准工作液用乙腈稀释，配制成具有系列梯度浓度的混合标准工作液，以乙腈与超纯水的混合溶液定容；所述乙腈与超纯水的混合溶液中乙腈与超纯水体积比为1：1；
（4）高效液相色谱-串联质谱仪测定：将系列梯度浓度的工作液注入配有三重四级杆的高效液相色谱-串联质谱仪中，进行超高效液相色谱-串联质谱测定；
其中，超高效液相色谱测定条件如下：UPLC ACQUITY BEHC18柱，50×2.1 mm，1.7μm；流动相A为乙腈，流动相B为0.1%的甲酸水溶液；流速：0.3mL/min；柱温：35℃；进样量：3μL；优选的，各流动相梯度及时间如下：
Figure 129513DEST_PATH_IMAGE001
质谱条件如下：离子源：ESI，正离子模式；毛细管电压：0.5 kv；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度600℃；脱溶剂气流量：1000 L/ hr；锥孔反吹气流量150 L/ hr；锥孔电压：35v；扫描方式：MRM多反应监测；监测氨基甲酸酯类药物的中文名称、母离子、子离子、锥孔电压和碰撞能量条件如下：
Figure 46653DEST_PATH_IMAGE002
其中，带*为定量碎片离子；
（5）残留量测定结果的计算：以保留时间对丁硫克百威、3-羟基克百威、涕灭威砜、克百威、涕灭威、涕灭威亚砜、甲奈威和灭多威这八种氨基甲酸酯类药物进行定性分析，以峰面积进行上述八种氨基甲酸酯类药物的定量分析，用外标法计算结果。
在进行定性分析时，如果检出的色谱峰保留时间与标准品的保留时间一致，并且在扣除背景后样品质谱图中，所选择的离子均出现且丰度比与标准品的离子丰度比一致，则可判断样品中存在这种农药化合物；在定量分析时，以外标标准曲线法定量，为减少基质效应对定量准确性的影响，采用基质匹配工作溶液做标准曲线，并且保证所测化合物响应在仪器线性范围之内。
采用本发明技术方案进行上述八种氨基甲酸酯类药物的残留量计算公式如下：
Figure 826391DEST_PATH_IMAGE003
公式中：w-样品中的农药残留量（mg/kg）；M-上机测定浓度（ng/mL）；V-定容体积（mL）；V1-提取体积（mL）；V2-分取体积（mL）；m-样品称样量V1-提取体积（g）。
步骤（2）所述固相萃取柱为是以酸性氧化铝粉末为固相萃取填料的酸性氧化铝柱，固相萃取柱中，酸性氧化铝粉末的加入量为每克禽蛋样品加入1克酸性氧化铝粉末；所述酸性氧化铝粉末在使用前，于马弗炉内400℃下烘干。
步骤（3）所述系列梯度浓度的工作液其浓度分别为2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL。
优选的，所述步骤（1）冷冻保存温度为-18℃。
进一步的，所述步骤（2）加入20mL的0.1%甲酸乙腈粗提取液，0.1%甲酸乙腈粗提取液中甲酸与乙腈体积比为1:999。
本发明的禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量测定的方法应用于检测禽蛋中的农药残留量；尤其是用于同时检测禽蛋中丁硫克百威、3-羟基克百威、涕灭威砜、克百威、涕灭威、涕灭威亚砜、甲奈威和灭多威这八种氨基甲酸酯类药物的残留量。
本发明所述禽蛋为鸡蛋和鸭蛋。
本发明的有益效果是：用本发明方法检测禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量，处理操作简单，快速，自动化程度高，萃取效率高，是一种回收率和重复性好的测定禽蛋中农药残留量的方法；本发明方法可同时测定禽蛋中丁硫克百威、3-羟基克百威、涕灭威砜、克百威、涕灭威、涕灭威亚砜、甲奈威和灭多威这八种药物的残留量。
附图说明
图1：丁硫克百威、3-羟基克百威、涕灭威砜、克百威、涕灭威、涕灭威亚砜、甲奈威和灭多威八种农药的标准质谱图（浓度为20.0 ng/mL），根据八种氨基甲酸酯类药物的MRM监测条件，质谱图中从上到下依次为丁硫克百威、3-羟基克百威、涕灭威砜、克百威、涕灭威、涕灭威亚砜、甲奈威和灭多威。
图2：鸡蛋样品空白谱图。
图3：鸭蛋样品空白谱图。
图4：鸡蛋样品加标谱图（浓度为20.0 ng/mL）。
图5：鸭蛋样品加标谱图（浓度为20.0 ng/mL）。
具体实施方式
下面通过实例对本发明做进一步详细说明，这些实例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1 采用本发明的方法，按如下步骤分别测定6个禽蛋中丁硫克百威、3-羟基克百威、涕灭威砜、克百威、涕灭威、涕灭威亚砜、甲奈威和灭多威残留量：
（1）样品制备：将禽蛋去壳后、匀浆，冷冻保存，得禽蛋样品；
（2）样品前处理：准确称取经步骤（1）制得的禽蛋样品2g，置于50mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.1%甲酸乙腈粗提取液，均质1min后，振荡10 min，在4℃，以8000 r/min离心8min，提取上清液于鸡心瓶中，得提取液；沉淀物用10 mL 0.1%甲酸乙腈粗提取液重复提取1次，得提取液；合并两次提取液，加入2mL异丙醇，于旋转蒸发仪50℃浓缩至近干，得浓缩液；浓缩液中加入2.0mL甲醇与二氯甲烷的混合溶液溶解残渣，混匀，得待净化溶液，置于烧杯中；将固相萃取柱依次用5mL的甲醇、5mL甲醇与二氯甲烷的混合溶液预淋洗、条件化，当溶剂液面到达固相萃取柱吸附层表面时，立即将烧杯中的待净化溶液倒入固相萃取柱，用15mL刻度离心管接收洗脱液，再用5mL的甲醇与二氯甲烷的混合溶液冲洗烧杯后，将烧杯中的溶液用于洗脱固相萃取柱，并重复一次，合并三次洗脱液；将盛有10mL洗脱液的刻度离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮气吹干，用乙腈与超纯水的混合溶液定容至1.0mL，在旋涡混合器上混匀，经0.22μm有机滤膜过滤，供高效液相色谱-串联质谱仪测定；所述0.1%甲酸乙腈粗提取液中甲酸与乙腈的体积比为1：999；所述甲醇与二氯甲烷的混合溶液中甲醇与二氯甲烷体积比为1：99；所述乙腈与超纯水的混合溶液中乙腈与超纯水体积比为1：1；
（3）标准溶液的配制：混合标准工作液用乙腈稀释，配制成具有系列梯度浓度的混合标准工作液，以乙腈与超纯水的混合溶液定容；所述乙腈与超纯水的混合溶液中乙腈与超纯水体积比为1：1；
（4）高效液相色谱-串联质谱仪测定：将系列梯度浓度的工作液注入配有三重四级杆的高效液相色谱-串联质谱仪中，进行超高效液相色谱-串联质谱测定；
其中，超高效液相色谱测定条件如下：UPLC ACQUITY BEHC18柱，50×2.1 mm，1.7μm；流动相A为乙腈，流动相B为0.1%的甲酸水溶液；流速：0.3mL/min；柱温：35℃；进样量：3μL；各流动相梯度及时间如下：
Figure 221600DEST_PATH_IMAGE004
质谱条件如下：离子源：ESI，正离子模式；毛细管电压：0.5 kv；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度600℃；脱溶剂气流量：1000 L/ hr；锥孔反吹气流量150 L/ hr；锥孔电压：35v；扫描方式：MRM多反应监测；监测氨基甲酸酯类药物的中文名称、母离子、子离子、锥孔电压和碰撞能量条件如下：
Figure 35972DEST_PATH_IMAGE005
其中，带*为定量碎片离子；
（5）定性：进行样品测定时，如果检出的色谱峰保留时间与标准品的保留时间一致，并且在扣除背景后样品质谱图中，所选择的离子均出现且丰度比与标准品的离子丰度比一致，则可判断样品中存在这种农药化合物。
经高效液相色谱-串联质谱仪测定得到的丁硫克百威、3-羟基克百威、涕灭威砜、克百威、涕灭威、涕灭威亚砜、甲奈威和灭多威八种农药的标准质谱图（浓度为20.0 ng/mL）如图1所示，根据八种氨基甲酸酯类药物的MRM监测条件，质谱图中从上到下依次为丁硫克百威、3-羟基克百威、涕灭威砜、克百威、涕灭威、涕灭威亚砜、甲奈威和灭多威。图2为鸡蛋样品空白谱图，图3为鸭蛋样品空白谱图；图4为鸡蛋样品加标谱图（浓度为20.0 ng/mL），图5为鸭蛋样品加标谱图（浓度为20.0 ng/mL）。（6）定量：以外标标准曲线法定量，为减少基质效应对定量准确性的影响，采用基质匹配工作溶液做标准曲线，并且保证所测化合物响应在仪器线性范围之内；结果在3个禽蛋样品中检测到3种农药，结果见表3。
（7）残留量计算公式如下：
公式中：w-样品中的农药残留量（mg/kg）；M-上机测定浓度（ng/mL）；V-定容体积（mL）；V1-提取体积（mL）；V2-分取体积（mL）；m-样品称样量。
重复性和回收率的测定：分别采用阴性禽蛋样品（所述阴性指在样品中八种农药均无检出）进行测定，以3倍信噪比确定分析物的检测限，以10倍信噪比确定分析物的定量限，结合回收率和样品量，采用样品中添加标准溶液的方法，在同样的样品处理下对八种农药进行加标回收率实验，结果见表4，方法的定量检出限为0.0001mg/kg，结果见表5。
Figure 858435DEST_PATH_IMAGE006
表4 禽蛋中八种农药进行加标回收率及标准偏差（n=5）
Figure 125468DEST_PATH_IMAGE007
Figure 324368DEST_PATH_IMAGE008
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非是对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量测定的方法，其特征在于：用于同时检测禽蛋中丁硫克百威、3-羟基克百威、涕灭威砜、克百威、涕灭威、涕灭威亚砜、甲奈威和灭多威的残留量，包括如下步骤：
（1）样品制备：将禽蛋去壳后、匀浆，冷冻保存，得禽蛋样品；所述步骤（1）冷冻保存温度为-18℃；
（2）样品前处理：准确称取经步骤（1）制得的禽蛋样品2g，置于50mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.1%甲酸乙腈粗提取液，均质1min后，振荡10 min，在4℃，以8000 r/min离心8min，提取上清液于鸡心瓶中，得提取液；沉淀物用10 mL 0.1%甲酸乙腈粗提取液重复提取1次，得提取液；合并两次提取液，加入2mL异丙醇，于旋转蒸发仪50℃浓缩至近干，得浓缩液；浓缩液中加入2.0mL甲醇与二氯甲烷的混合溶液溶解残渣，混匀，得待净化溶液，置于烧杯中；将固相萃取柱依次用5mL的甲醇、5mL甲醇与二氯甲烷的混合溶液预淋洗、条件化，当溶剂液面到达固相萃取柱吸附层表面时，立即将烧杯中的待净化溶液倒入固相萃取柱，用15mL刻度离心管接收洗脱液，再用5mL的甲醇与二氯甲烷的混合溶液冲洗烧杯后，将烧杯中的溶液用于洗脱固相萃取柱，并重复一次，合并两次洗脱液；将盛有10mL洗脱液的刻度离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮气吹干，用乙腈与超纯水的混合溶液定容至1.0mL，在旋涡混合器上混匀，经0.22μm有机滤膜过滤，供高效液相色谱-串联质谱仪测定；所述0.1%甲酸乙腈粗提取液中甲酸与乙腈的体积比为1：999；所述甲醇与二氯甲烷的混合溶液中甲醇与二氯甲烷体积比为1：99；所述乙腈与超纯水的混合溶液中乙腈与超纯水体积比为1：1；所述固相萃取柱是以酸性氧化铝粉末为固相萃取填料的酸性氧化铝柱，固相萃取柱中，酸性氧化铝粉末的加入量为每克禽蛋样品加入1克酸性氧化铝粉末；所述酸性氧化铝粉末在使用前，于马弗炉内400℃下烘干；
（3）标准溶液的配制：混合标准工作液用乙腈稀释，配制成具有系列梯度浓度的混合标准工作液，以乙腈与超纯水的混合溶液定容；所述乙腈与超纯水的混合溶液中乙腈与超纯水体积比为1：1；所述系列梯度浓度的工作液的浓度分别为2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL；
（4）高效液相色谱-串联质谱仪测定：将系列梯度浓度的工作液注入配有三重四级杆的高效液相色谱-串联质谱仪中，进行超高效液相色谱-串联质谱测定；
其中，超高效液相色谱测定条件如下：UPLC ACQUITY BEHC18柱，50×2.1 mm，1.7μm；流动相A为乙腈，流动相B为0.1%的甲酸水溶液；流速：0.3mL/min；柱温：35℃；进样量：3μL；流动相梯度及时间如下表：
Figure 835415DEST_PATH_IMAGE001
质谱条件如下：离子源：ESI，正离子模式；毛细管电压：0.5 kv；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度600℃；脱溶剂气流量：1000 L/ hr；锥孔反吹气流量150 L/ hr；锥孔电压：35v；扫描方式：MRM多反应监测；监测氨基甲酸酯类药物的中文名称、母离子、子离子、锥孔电压和碰撞能量条件如下：
Figure 649787DEST_PATH_IMAGE002
其中，带*为定量碎片离子；
（5）残留量测定结果的计算：以保留时间对丁硫克百威、3-羟基克百威、涕灭威砜、克百威、涕灭威、涕灭威亚砜、甲奈威和灭多威这八种氨基甲酸酯类药物进行定性分析，以峰面积进行上述八种氨基甲酸酯类药物的定量分析，用外标法计算结果。
2.根据权利要求1所述一种禽蛋中氨基甲酸酯类药物残留量测定的方法，其特征在于：所述禽蛋为鸡蛋或鸭蛋。
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