CN103713078A - 一种蜂蜜中氨基酸的测定方法 - Google Patents

一种蜂蜜中氨基酸的测定方法 Download PDF

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本发明公开了一种蜂蜜中氨基酸的测定方法，其特征在于：前处理选用含有内标的稀盐酸超声萃取蜂蜜样品，过滤膜后直接进入高效液相串联质谱仪进行测定，内标法定量。本方法采用直接进样，可快速、准确检测出蜂蜜中21种氨基酸的含量。本发明克服了现有技术样品处理方法的不足，与传统的柱前衍生方式比较，直接进样，无交叉污染，样品待测物质损失少，实验过程不使用有毒有害化学品，对操作人员危害小，易于操作。针对蜂蜜基质复杂的特征采用优化的梯度洗脱程序，消除干扰，回收率高，测定结果准确。

Description

一种蜂蜜中氨基酸的测定方法
技术领域
本发明属于理化检验技术领域，具体涉及蜂蜜中氨基酸含量的测定方法。
背景技术
氨基酸是蛋白质的基本组成单位，也是生物体的主要组成物质。氨基酸分析在工业、医药、农业生产、食品加工及生命科学研究中十分重要。蜂蜜中氨基酸是蜂蜜的主要营养成分，不同产地不同花型的蜂蜜的氨基酸种类和含量差异很大，分析蜂蜜中氨基酸种类和含量对研究蜂蜜的营养价值具有重要的意义。有关蜂蜜中氨基酸的检测标准和方法较少,与国际标准差距很大,因此加强检测方法和标准的研究势在必行。目前蜂蜜中氨基酸的测定多采用柱前衍生高效液相色谱法和氨基酸分析仪测定法。这些方法大多需要利用衍生化反应才能进行检测，存在衍生试剂有毒、易见光分解、衍生洗脱后定量困难的问题，而本发明采用稀盐酸超声提取，过滤膜后直接进入高效液相串联质谱仪进行检测，可减少了氨基酸柱前衍生反应的前处理时间，消除交叉污染，减少样品损失。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，提供一种新的蜂蜜中氨基酸含量的测定方法。
本发明的技术方案是提供一种蜂蜜中氨基酸含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
萃取液的制备：用0.03mol/L的HCl溶解定量的L-正缬氨酸，制备成含2μmol/L L-正缬氨酸的0.03mol/L的HCl溶液，作为萃取液。
标准工作溶液制备：用上述萃取液为溶剂，将17种氨基酸混标Ⅰ（脯氨酸（Pro）、丙氨酸（Ala）、异亮氨酸（Ile）、亮氨酸（Leu）、精氨酸（Arg）、胱氨酸（Cys）、组氨酸（His）、甲硫氨基酸（Met）、苯丙氨酸（Phe）、丝氨酸（Ser）、苏氨酸（Thr）、酪氨酸（Tyr）、缬氨酸（Val）、天冬氨酸（Asp）、谷氨酸（Glu）、赖氨酸（Lys）、甘氨酸（Gly）250pmoL/μL和4种氨基酸混合标准储备液Ⅱ（天冬酰胺（Asn）、色氨酸(Trp)、谷氨酰胺（Gln）、羟脯氨酸(Hpro)，浓度为100μmol/L）配成不同系列浓度的标准溶液。进行高效液相－串联质谱检测；然后以被测物的峰面积与其内标的峰面积的比值（Y）对被测物的浓度（X）进行线性回归，求得各氨基酸的标准曲线；
（2）样品制备和分析：准确称取0.5g待测蜂蜜样品，放入50mL磨口三角瓶中，准确加入25mL萃取液，超声15min，取出后摇荡锥形瓶片刻使其混合均匀，经0.22μm滤膜过滤后进行高效液相－串联质谱分析；
（3）色谱分离条件：色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse AAA色谱柱，AgilentZORBAX Eclipse AAA预柱；流速：0.6mL/min；柱温：40℃；进样量：5μL；流动相A：乙腈，流动相B：0.1﹪甲酸，梯度洗脱条件如下
Figure BDA0000450094580000021
（4）离子源：电喷雾电离源（ESI）；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）；电喷雾电压：5000V；离子源温度：350℃；辅助气Gas1压力：60psi；辅助气Gas2压力：50psi；去簇电压(DP)：18V。
（5）数据处理与检测：由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：适合于蜂蜜中氨基酸的测定，该方法能快速、准确检测蜂蜜中21中氨基酸的含量，测定过程干扰少，检测结果准确。
本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，针对蜂蜜样品的基质优化了流动相梯度程序，简化了样品前处理。与现有技术相比本发明具有以下效果：
1、与传统的柱前衍生前处理比较，直接进样，样品待测物质损失少，实验过程不使用有毒有害化学品，对操作人员危害小，易于操作。
2、采用0.1%的甲酸流动相消除了干扰。
3、采用优化的梯度洗脱程序，回收率高，测定结果准确。
4、本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度及重复性好的优点。
附图说明
图1是本发明方法的测定流程图；
图2是甘氨酸（Gly）的提取离子流图；
图3是丙氨酸（Ala）的提取离子流图；
图4是丝氨酸（Ser）的提取离子流图；
图5是脯氨酸(Pro)的提取离子流图；
图6是缬氨酸（Val）和内标（nVal）的提取离子流图；
图7是苏氨酸（Thr）的提取离子流图；
图8是异亮氨酸(Ile)和亮氨酸(Leu)的提取离子流图；
图9是羟脯氨酸(Hpro)的提取离子流图；
图10是天冬酰胺（Asn）的提取离子流图；
图11是天冬氨酸(Asp)的提取离子流图；
图12是谷氨酰胺（Gln）和赖氨酸(Lys)的提取离子流图；
图13是谷氨酸（Glu）的提取离子流图；
图14是甲硫氨基酸（Met）的提取离子流图；
图15是组氨酸(His)的提取离子流图；
图16是胱氨酸（Cys）的提取离子流图；
图17是苯丙氨酸（Phe）的提取离子流图；
图18是色氨酸(Trp)的提取离子流图；
图19是精氨酸（Arg）的提取离子流图；
图20是酪氨酸（Tyr）的提取离子流图；
具体实施方式
为便于更好的理解本发明，本发明结合具体的实施例进一步说明：
实施例1
仪器与试剂、材料：
美国AB SCIEX3200QTRAP；美国Agilent1290HPLC；色谱柱（Agilent ZORBAX Eclipse AAA，150.0mm×4.6mm×5μm），预柱（Agilent ZORBAX Eclipse AAA，10.0mm×4.6mm×5μm)，0.22μm微孔过滤膜，超声清洗器；
超纯水（18MΩ），乙腈（色谱纯，百灵威化学试剂公司），L－正缬氨酸(nVal)、色氨酸(Trp)、谷氨酰胺(Gln)、天门冬酰胺(Asn)、羟脯氨酸(Hpro)（纯度>99%，安捷伦公司），17种氨基酸混标Ⅰ（脯氨酸（Pro）、丙氨酸（Ala）、异亮氨酸（Ile）、亮氨酸（Leu）、精氨酸（Arg）、胱氨酸（Cys）、组氨酸（His）、甲硫氨基酸（Met）、苯丙氨酸（Phe）、丝氨酸（Ser）、苏氨酸（Thr）、酪氨酸（Tyr）、缬氨酸（Val）、天冬氨酸（Asp）、谷氨酸（Glu）、赖氨酸（Lys）、甘氨酸（Gly）250pmoL/μL，安捷伦公司）。
萃取液的制备：用0.03mol/L的HCl溶解定量的L-正缬氨酸，制备成含2μmol/L L-正缬氨酸的0.03mol/L的HCl溶液，作为萃取液。
标准工作曲线配制：配制4种氨基酸混合标准储备液Ⅱ（天冬酰胺（Asn）、色氨酸(Trp)、谷氨酰胺（Gln）、羟脯氨酸(Hpro)，浓度为100μmol/L）；用浓度为0.03mol/L的HCl溶液（含L-正缬氨酸的浓度为2μmol/L）把17种氨基酸混标Ⅰ和4种氨基酸混合标准储备液Ⅱ配成系列浓度，制作标准曲线。混合标准Ⅰ配置的系列浓度为0.1、0.5、1、5、10、50μmol/L，混合标准储备液Ⅱ配置的系列浓度为0.1、0.5、1、5、10、20μmol/L。
样品前处理：称取0.5g样品（精确至0.0001g），置于50ml磨口三角瓶中，准确加入25mL0.03mol/L的HCl溶液（含L-正缬氨酸的浓度为2μmol/L），超声振荡15min，摇荡锥形瓶片刻使其混合均匀，经0.22μm滤膜过滤后直接进样。
液相色谱和质谱条件：
液相色谱条件：色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse AAA色谱柱（150.0mm×4.6mm×5μm），Agilent ZORBAX Eclipse AAA预柱（10.0mm×4.6mm×5μm)；流速：0.6mL/min；柱温：40℃；进样量：5μL；流动相A：乙腈，流动相B：0.1﹪甲酸，梯度洗脱条件如表1所示。
表1高效液相色谱梯度洗脱条件
Figure BDA0000450094580000061
质谱条件：离子源：电喷雾电离源（ESI）；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）；电喷雾电压：5000V；离子源温度：350℃；辅助气Gas1压力：60psi；辅助气Gas2压力：50psi；去簇电压(DP)：18V。
21种氨基酸及内标的定量离子对及碰撞能量（CE）见表2。
表221种氨基酸及内标的定量离子对及碰撞能量
Figure BDA0000450094580000062
Figure BDA0000450094580000071
标准曲线、检测限和定量限：
以0.03mol/L HCl溶液为溶剂，采用内标法得到的21种氨基酸工作曲线，以最低浓度标准溶液连续10次进样，计算标准偏差，分别用3倍和10倍的标准偏差表示检出限和定量限，结果见表3：
表321种氨基酸的标准曲线方程和定量检出限
Figure BDA0000450094580000081
方法的重复性：
对同一样品进行5次日内和日间平行性测定，日内重复性结果见表4，日间重复性结果见表5：
表4方法的日内重复性结果（mg/kg）
Figure BDA0000450094580000082
Figure BDA0000450094580000091
表5方法的日间重复性结果（mg/kg）
Figure BDA0000450094580000092
Figure BDA0000450094580000101
方法的回收率：
采用标准品溶液对样品进行不同浓度水平的加标后，按照方法前处理步骤处理样品，最后根据加标回收实验计算其加标回收率，实验结果表明，加标回收率在85.12～105.61%之间，满足定量分析要求。
实际样品的测定：选取枣花蜜、椴树蜜、荔枝蜜、龙眼蜜4个蜂蜜样品进行21种氨基酸的测定，测定结果见表6。
表6实例蜂蜜样品的氨基酸检测结果
Figure BDA0000450094580000102
Figure BDA0000450094580000111

Claims (8)

1.一种蜂蜜中氨基酸的测定方法，其特征在于：用含有内标的稀盐酸萃取液超声萃取蜂蜜样品，过滤膜后直接进入高效液相－串联质谱仪进行测定，内标法定量。 
2.根据权利要求1所述的一种蜂蜜中氨基酸的测定方法，其特征在于，所述内标物为L-正缬氨酸。 
3.根据权利要求1所述的一种蜂蜜中氨基酸的测定方法，其特征在于，所述含有内标的稀盐酸萃取液为含L-正缬氨酸的浓度为2μmol/L的0.03mol/L的HCl溶液。 
4.根据权利要求1所述的一种蜂蜜中氨基酸的测定方法，其特征在于，所述滤膜为0.22μm滤膜。 
5.根据权利要求1-4任一所述的一种蜂蜜中氨基酸的测定方法，其特征在于：该方法包括以下步骤： 
（1）萃取液的制备：用0.03mol/L的HCl溶解定量的L-正缬氨酸，配制成含L-正缬氨酸2μmol/L的0.03mol/L的HCl溶液，作为萃取液； 
（2）标准工作溶液制备：用萃取液为溶剂，将17种氨基酸混标Ⅰ和4种氨基酸混合标准储备液Ⅱ配成不同系列浓度的标准溶液，进行高效液相－串联质谱检测；然后以被测物的峰面积与其内标的峰面积的比值Y对被测物的浓度X进行线性回归，求得各氨基酸的标准曲线； 
（3）样品制备和分析：准确称取0.5g待测蜂蜜样品，放入50mL磨口三角瓶中，准确加入25mL萃取液，超声15min，取出后摇荡锥形瓶片刻使其混合均匀，经0.22μm滤膜过滤后进行高效液相－串联质谱分析。 
6.根据权利要求5所述的一种蜂蜜中氨基酸的测定方法，其特征在于：所述步骤中的色谱条件如下： 
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse AAA色谱柱，Agilent ZORBAX Eclipse AAA预柱； 
流速：0.6mL/min； 
柱温：40℃； 
进样量：5μL； 
流动相A：乙腈，流动相B：0.1﹪甲酸； 
梯度洗脱。 
7.根据权利要求5所述的一种蜂蜜中氨基酸的测定方法，其特征在于：所述步骤中的质谱条件如下： 
离子源：电喷雾电离源（ESI）； 
扫描方式：正离子扫描； 
检测方式：多反应监测（MRM）； 
电喷雾电压：5000V； 
离子源温度：350℃； 
辅助气Gas1压力：60psi； 
辅助气Gas2压力：50psi； 
去簇电压(DP)：18V。 
8.根据权利要求7所述的一种蜂蜜中氨基酸的测定方法，其特征在于：该方法包括以下步骤： 
（1）萃取液的制备：用0.03mol/L的HCl溶解定量的L-正缬氨酸， 配制成含L-正缬氨酸2μmol/L的0.03mol/L的HCl溶液，作为萃取液； 
（2）标准工作溶液制备：用萃取液为溶剂，将17种氨基酸混标Ⅰ和4种氨基酸混合标准储备液Ⅱ配成不同系列浓度的标准溶液，进行高效液相－串联质谱检测；然后以被测物的峰面积与其内标的峰面积的比值Y对被测物的浓度X进行线性回归，求得各氨基酸的标准曲线； 
（3）样品制备和分析：准确称取0.5g待测蜂蜜样品，放入50mL磨口三角瓶中，准确加入25mL萃取液，超声15min，取出后摇荡锥形瓶片刻使其混合均匀，经0.22μm滤膜过滤后进行高效液相－串联质谱分析； 
色谱条件如下：色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse AAA色谱柱，Agilent ZORBAX Eclipse AAA预柱；流速：0.6mL/min；柱温：40℃；进样量：5μL；流动相A：乙腈，流动相B：0.1﹪甲酸；梯度洗脱； 
质谱条件为：离子源：电喷雾电离源（ESI）；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）；电喷雾电压：5000V；离子源温度：350℃；辅助气Gas1压力：60psi；辅助气Gas2压力：50psi；去簇电压(DP)：18V。 
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