CN107024434B - 一种鉴别过度热加工枣花蜜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种鉴别过度热加工枣花蜜的方法，首先通过实验制备一系列经过热加工的枣花蜜，测量其色值，5‑羟甲基糠醛和游离氨基酸的含量，应用聚类分析方法鉴别出过度热加工的枣花蜜。本发明设计合理，操作简单，可行性强，为枣花蜜的质量控制提供了一种新方法。

Description

一种鉴别过度热加工枣花蜜的方法
技术领域
本发明涉及一种鉴别过度热加工枣花蜜的方法，属于食品科学领域。
背景技术
蜂蜜是一种富含多种营养成分的天然甜物质，具有抗菌、抗炎、抗溃疡、促进伤口愈合等功能。国外的商品蜂蜜多为天然成熟蜜，即经过蜜蜂长时间酿造，含水量低于20%的蜂蜜，蜂蜜不经过热加工。由于多种原因限制，我国商品蜂蜜的原料多为非成熟蜜，水分含量高，适合嗜渗酵母的繁殖，使蜂蜜发酵、产气、甚至变质，因而在生产中需要对蜂蜜进行热加工处理。但是不适当的热加工对蜂蜜的外观、风味、成分、生物活性等方面都有不良的影响。目前，国内外鉴别蜂蜜是否经过过度热加工的方法非常有限，仅仅依靠检测5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量一个指标鉴别蜂蜜是否经过过度热加工显然不合理，在大多数情况下，蜂蜜中的5-羟甲基糠醛含量不超标，但蜂蜜中的其它热敏成分发生了变化，尤其是参与蜂蜜褐变的游离氨基酸含量在蜂蜜热加工过程中下降显著。
蜂蜜的加工工艺包括原料蜜→检验→预热融蜜→过滤→升温→浓缩→灭菌→冷却→预包装→检验→成品。融蜜的目的是解晶，使液态的蜂蜜从蜂巢中分离，一般融蜜的温度在45-50℃，时间在10小时以内；过滤是将蜂蜜中残留的杂质除去，如蜜蜂尸体、蜜蜡、花粉及其他杂质等；浓缩的目的是降低蜂蜜水分含量，生产上一般采用真空浓缩，温度不超过55℃，时间控制在2小时以内；灭菌主要是为了杀灭蜂蜜中细菌，特别是酵母菌，灭菌的温度不超过75℃，时间1小时以内。
热加工是一种常见的蜂蜜处理方法，具有溶解晶体、降低粘度、蒸发水分、消毒杀菌等作用。然而，过度加热会引发美拉德反应，使蜂蜜颜色加深，氨基酸含量降低，生成5-羟甲基糠醛等有色物质。过度加热也会使蜂蜜的香味丧失，酶活性降低，蛋白质失活，同时发生非酶促褐变，产生有害物质，进而影响到蜂蜜的质量。目前，尚无一种有效的方法鉴别蜂蜜是否受到过度热加工。
发明内容
本发明目的是提供一种鉴别枣花蜜过度热加工的蜂蜜的方法。采用CIE L* a* b*法测定了不同加热温度和加热时间的枣花蜜的色值，采用HPLC法测定了游离氨基酸和5-羟甲基糠醛的含量，结合化学计量学方法分离热加工过度的枣花蜜样品，为蜂蜜的质量监控提供一种新方法。
本发明的目的通过以下方案实现：
一种过度热加工枣花蜜的鉴别方法，包括以下步骤：
（1）选取不同产地的枣花蜜样品，分别在45℃加热12小时，每隔2小时取样一次；55℃加热6小时，每隔1小时取样一次；75℃加热3小时，分别在0.5小时、1小时、2小时和3小时取样一次，用于测定色值，5-HMF和游离氨基酸含量；
（2）使用SC-80C色差计测量全部样品的L* a* b* 值，参数L*为亮度值，a*为红-绿值，b*为黄-蓝值；
（3）使用国标方法GB/T 18932.18-2003测定所有样品中5-HMF的含量；
（4）使用waters Accq·Tag 试剂盒衍生样品氨基酸，使用HPLC-DAD对枣花蜜中的氨基酸含量进行测定；
（5）以L* a* b*值，5-HMF和16种氨基酸含量为变量，运用化学计量学中的聚类分析方法对枣花蜜样品进行分析。
上述步骤（3）中，5-羟甲基糠醛测定的液相色谱条件为：色谱柱：Zorbax SB-C18(150mm × 3.9 mm, 5 µm)；流动相：甲醇和超纯水；流动相流速：1.0 mL/min；洗脱方式：等度洗脱；检测波长：285nm；柱温：30℃。
上述步骤（4）中，氨基酸测定的液相色谱条件为：色谱柱：waters Accq·Tag 氨基酸分析柱(150mm × 3.9 mm, 5 µm)；流动相：乙腈，超纯水和waters Accq·Tag 缓冲液；流动相流速：1.0 mL/min；洗脱方式：梯度洗脱；检测波长：248nm；柱温：37℃。
本发明建立了以色值、5-HMF和游离氨基酸含量为变量，应用聚类分析方法将热加工枣花蜜分为4类：①没有经过热加工的枣花蜜和45℃加热2小时，50℃加热1小时的枣花蜜；②45℃加热4-6小时，75℃加热0.5-1小时及55℃加热2小时的枣花蜜；③45℃加热8小时，55℃加热3-4小时及75℃加热1.5小时的枣花蜜；④45℃加热10-12小时，55℃加热5-6小时及75℃加热2小时以上的枣花蜜。在4类枣花蜜中，后两类属于过度热加工后的枣花蜜，在一定的加热温度条件下，加热时间太长，从而使其游离氨基酸含量显著下降，枣花蜜的质量发生劣变。
本发明的优点与积极效果：（1）本发明采用聚类分析，可以直观的观察不同加热条件下枣花蜜与未加热枣花蜜样品之间的差异大小；（2）本发明采用化学计量学方法建立了一种鉴别枣花蜜过度热加工的方法，可以将按规定合理加工的枣花蜜与过度热加工的枣花蜜区分开，为枣花蜜的合理生产及质量控制提供了依据。
附图说明
图1为全部枣花蜜样品聚类分析图。
具体实施方式
聚类分析是一种研究“物以类聚”的多元统计方法，它可以根据样品的相似度对样品进行分类，将差别较大的样品分离出来，是一种常见的样品分类方法。本发明主要是通过高效液相色谱串联二极管阵列检测器测定枣花蜜中游离氨基酸和5-羟甲基糠醛的含量并与枣花蜜的色值相结合，利用化学计量学方法鉴别出过度热加工的枣花蜜样品。
下面结合附图与实施例作进一步的说明。
称取采自河北、河南、陕西、山西、甘肃的枣花蜜各3份，每份200g左右，分别在45℃加热12小时，每隔2小时取样一次（分别标记为ZH-45-2、ZH-45-4、ZH-45-6、ZH-45-8、ZH-45-10、ZH-45-12）；55℃加热6小时（分别标记为ZH-55-1，ZH-55-2、ZH-55-3、ZH-55-4、ZH-55-5、ZH-55-6），每隔1小时取样一次；75℃加热3小时，每隔0.5小时取样一次（分别标记为ZH-75-0.5、ZH-75-1.0、ZH-75-1.5、ZH-75-2.0、ZH-75-2.5、ZH-75-3.0），每次取样20g左右，用于测定色值，5-HMF和游离氨基酸含量。
将全部样品在20℃下放置24小时，消除温度对样品的影响。准确称取5g枣花蜜样品置于样品盒中，用色差仪对样品色值进行测定。
将准确称取1g枣花蜜样品，用10%甲醇溶液定容于10mL容量瓶，用于测定5-羟甲基糠醛含量。上述5-羟甲基糠醛测定的液相色谱条件为：色谱柱：Zorbax SB-C18 (150mm ×3.9 mm, 5 µm)；流动相：10%甲醇和90%超纯水；流动相流速：1.0 mL/min；洗脱方式：等度洗脱；检测波长：285nm；柱温：30℃。
将waters Accq·Tag 试剂盒中衍生剂稀释液2B l mL加入到衍生粉末2A中，配成衍生剂。吸取10μL 样品溶液于6×50mm 样品管底部，加入70μL AccQ Flour 1涡旋混合，加20μL配制好的衍生剂涡旋混合，室温放置1 min，55℃加热10min，备用。
HPLC−DAD分析中，色谱柱为waters Accq·Tag 氨基酸分析柱(150mm × 3.9 mm,5 µm)；流动相A为乙腈，B为超纯水和C为waters Accq·Tag 缓冲液；流动相流速为1.0 mL/min；检测波长为248nm；柱温为37℃；进样量为10μL。梯度洗脱程序如下：0min-0.5min C100%；0.5min-18min A 5%, C 95%；18min-19min A 5%-9%，C 95%-91%；19min-29min A 9%-17%，C 91%-83%；29min-38min A 17%-60% B 0%-40% C 83%-0%；38min-40min A 60%-0%，B40%-0%，C 0%-100%。
枣花蜜样品中色值与5-羟甲基糠醛和16种游离氨基酸含量见表1。以L* a* b*值，5-羟甲基糠醛和16种氨基酸含量为参数，运用化学计量学中的聚类分析对样品进行分析，结果参见图1。
根据上述方法，分离出了过度热加工的枣花蜜样品。因此，本发明适用于鉴别过度热加工的枣花蜜，可用于枣花蜜的质量控制。

Claims (3)

1.一种过度热加工枣花蜜的鉴别方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）选取不同产地的枣花蜜样品，分别在45℃加热12小时，每隔2小时取样一次；55℃加热6小时，每隔1小时取样一次；75℃加热3小时，分别在0.5小时、1小时、2小时和3小时取样一次，用于测定色值，5-HMF和游离氨基酸含量；
（2）使用SC-80C色差计测量全部样品的L* a* b* 值，参数L*为亮度值，a*为红-绿值，b*为黄-蓝值；
（3）使用国标方法GB/T 18932.18-2003测定所有样品中5-HMF的含量；
（4）使用waters Accq·Tag 试剂盒衍生样品氨基酸，使用HPLC-DAD对枣花蜜中的氨基酸含量进行测定；
（5）以L* a* b*值，5-HMF和16种氨基酸含量为变量，运用化学计量学中的聚类分析方法对枣花蜜样品进行分析。
2.根据权利要求1所述过度热加工枣花蜜的鉴别方法，其特征在于：上述步骤（3）中，5-羟甲基糠醛测定的液相色谱条件为：色谱柱：Zorbax SB-C18；流动相：甲醇和超纯水；流动相流速：1.0 mL/min；洗脱方式：等度洗脱；检测波长：285nm；柱温：30℃。
3.根据权利要求1所述过度热加工枣花蜜的鉴别方法，其特征在于：上述步骤（4）中，氨基酸测定的液相色谱条件为：色谱柱：waters Accq·Tag 氨基酸分析柱；流动相：乙腈，超纯水和waters Accq·Tag 缓冲液；流动相流速：1.0 mL/min；洗脱方式：梯度洗脱；检测波长：248nm；柱温：37℃。
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