CN101829437A - 一种水中n-亚硝基二甲胺的固相萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水中N-亚硝基二甲胺的固相萃取方法。该方法包括制备固相萃取柱与其使用方法。制备的固相萃取柱选取400-600mg的活性炭，其粒度为20-40目，比表面积为1000-1500m2/g，经处理后填装，压紧，封装备用；使用方法中包括用甲醇、去离子水活化，上样，用正己烷淋洗，用二氯甲烷或甲醇洗脱四个过程。本发明方法SPE柱子制作简便、成本较低，SPE柱子使用中回收率高且稳定，环境友好且有效避免界面乳化，适用性有所提高。

Description

一种水中N-亚硝基二甲胺的固相萃取方法
技术领域
本发明涉及一种水中N-亚硝基二甲胺的固相萃取方法。
技术背景
N-亚硝基二甲胺(NDMA)在生物体内，在酶的作用下，可以形成亲电子的烷基自由基，从而导致细胞内DNA发生烷基化，引起基因突变，表现出致癌性。目前关于NDMA的研究中，在NDMA的处理方法方面，还存在很多不足之处。
中国专利CN101596447A(公开日：2009年12月9日)公开了一种去除水中NDMA的过滤介质及其制备方法，该方法是将沸石粉、硅藻土、分子筛、活性炭等多种原料按一定配比先混合，再将此混合物进行压制，烧结，冷却。采用该方法去除水中NDMA，去除率达到92％以上，但该方法中填料配比复杂，而且制备时还要用到压制等手段。若将该方法应用到固相萃取技术上就暴露出制作工艺比较繁琐，成本较高的问题。
目前针对NDMA物化性质而设计的样品处理方法中，传统的液液萃取需要进行多次萃取，且每次要用至少1/3样品体积的有机溶剂，因此，该方法消耗溶剂量较大，对环境污染程度大；而且液液萃取过程中界面还易于出现乳化现象，影响萃取效率。国外Charrois等应用固相萃取(SPE)的方法处理水溶液中NDMA含量，该方法中采用Lichrolut EN和Ambersorb 572作为吸附剂，操作过程有些繁琐，而且回收效率也不高。还有研究改进用Carboxen 564作为吸附剂，吸附效率得到明显提高，但又由于材料价格昂贵而得不到大量应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水中N-亚硝基二甲胺的固相萃取方法。该方法中SPE柱子制作简便、成本较低，SPE柱子使用中回收率高且稳定，环境友好且有效避免界面乳化，适用性有所提高。
本发明所提供的一种水中N-亚硝基二甲胺的固相萃取方法，包括以下步骤：
(1)制备固相萃取柱
选取5mL的聚丙烯注射器管筒，在管筒底部垫上聚丙烯筛板，然后选取400-600mg的活性炭，其粒度为20-40目，比表面积为1000-1500m2/g，该活性炭经洗涤、抽滤常规处理后，将其置入管筒中填装，填装完毕后用筛板压紧，封装备用；
(2)固相萃取NDMA
①活化：依次用一柱管体积的甲醇、去离子水对上述制备好的固相萃取柱活化，负压抽干；
②上样：将样品上样后，以2-5mL/min流速将样品过柱，彻底抽干；
③淋洗：用一柱管体积正己烷淋洗，彻底抽干；
④洗脱：用洗脱液浸泡活性炭1-2分钟，若用中等极性或弱极性的色谱柱分析，可用一柱管体积二氯甲烷洗脱液以2-3mL/min流速进行洗脱，或者避光挥发至所需浓度体积，定容，待测；若用极性较大的色谱柱进行分析，可用一柱管体积甲醇洗脱液以2-3mL/min流速进行洗脱，或者避光挥发至所需浓度体积，定容，待测。
本发明方法与现有处理方法相比，具有以下有益效果：
(1)SPE柱制作简便、成本较低
本发明方法中固相萃取柱的制备只需一种填料，操作过程简单易行，且所用活性炭填料价格较低。另外，本发明方法中的固相萃取柱重复使用5次，其使用效果基本不变(见表1)，从而使处理成本大大降低，而普通固相萃取柱通常只能一次性使用，容易造成资源的浪费。
(2)回收率高且稳定
本发明方法采用的活性炭填料具有蜂窝状孔隙结构，具有比表面积大、特异性表面官能团、物化性质稳定等优点，可以有效的吸附N-亚硝基二甲胺分子，平均回收率稳定，可达到88.5％-100.8％(见表2)。
(3)环境友好且能有效避免界面乳化
传统的液液萃取一般需要进行多次萃取，且每次至少要用1/3样品体积的有机溶剂，而本发明方法中所需有机溶剂的体积不随样品体积增大而增大，全过程消耗溶剂约10-15mL，对环境的污染程度小，而且有效地避免了液液萃取中出现的界面容易乳化的现象。
(4)适用性提高
本发明方法在洗脱步骤中可以根据不同类型色谱柱，灵活选取不同极性的有机溶剂对N-亚硝基二甲胺进行洗脱，得到比较理想的峰形和定量结果，从而提高了本方法的适用性。
具体实施方式
实施例1
(1)选取5mL规格的管筒，底部垫上聚丙烯筛板(购自天津博纳艾杰尔科技有限公司)，选取400mg粒度为20目、比表面积为1000m2/g的活性炭(购自Supelco公司，其英文名称activated coconut charcoal)，将该活性炭经过洗涤、搅拌成糊状，然后抽滤至近干呈团状，再转移至管筒中填装，填装完毕后用甲醇、去离子水依次浸泡洗涤，抽干，再在上层用一层筛板压紧，封装备用。
(2)依次用一柱筒体积的甲醇、去离子水对上述制备好的固相萃取柱活化，负压抽干，量取5mL浓度1ng/μL NDMA标准品的水溶液上样，以2-5mL/min流速将样品过柱，彻底抽干，用一柱管体积正己烷淋洗，彻底抽干，然后用一柱管体积甲醇洗脱液浸泡1-2分钟，再以2-3mL/min流速将甲醇彻底抽干，定容，待测。
实施例2
活性炭粒度为40目，其他步骤同实施1。
实施例3
活性炭比表面积为1500m2/g，其他步骤同实施1。
实施例4
活性炭使用量为600mg，其他步骤同实施1。
实施例5
用活性炭粒度为40目，用二氯甲烷进行洗脱，其他步骤同实施1。
实施例6
活性炭比表面积为1500m2/g，用二氯甲烷进行洗脱，其他步骤同实施1。
实施例7
活性炭使用量为600mg，用二氯甲烷进行洗脱，其他步骤同实施1。
表1同一个SPE柱回收率稳定性实验
  使用次数   1   2   3   4   5   6   7   8
  平均回收率(％)   105   92.4   100.5   94.2   96.8   81.2   58.3   63.4
  相对标准偏差(％)   2.86   2.22   1.79   1.04   1.72   3.8   4.3   8.06
表2回收率实验

Claims (1)

1.一种水中N-亚硝基二甲胺的固相萃取方法，包括以下步骤：
(1)制备固相萃取柱
选取5mL的聚丙烯注射器管筒，在管筒底部垫上聚丙烯筛板，然后选取400-600mg的活性炭，其粒度为20-40目，比表面积为1000-1500m2/g，该活性炭经洗涤、抽滤常规处理后，将其置入管筒中填装，填装完毕后用筛板压紧，封装备用；
(2)固相萃取NDMA
①活化：依次用一柱管体积的甲醇、去离子水对上述制备好的固相萃取柱活化，负压抽干；
②上样：将样品上样后，以2-5mL/min流速将样品过柱，彻底抽干；
③淋洗：用一柱管体积正己烷淋洗，彻底抽干；
④洗脱：用洗脱液浸泡活性炭1-2分钟，若用中等极性或弱极性的色谱柱分析，可用一柱管体积二氯甲烷洗脱液以2-3mL/min流速进行洗脱，或者避光挥发至所需浓度体积，定容，待测；若用极性较大的色谱柱进行分析，可用一柱管体积甲醇洗脱液以2-3mL/min流速进行洗脱，或者避光挥发至所需浓度体积，定容，待测。
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