CN202869877U - 一种样品净化过滤装置 - Google Patents

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何强
孔祥虹
李建华
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Abstract

本实用新型公开了一种样品净化过滤装置,包括柱体和可插进柱体的活塞,活塞插进柱体的一端设有密封圈,柱体通过连接固定圈与底托连接,柱体与底托的夹层中设有微孔滤膜,微孔滤膜上面设有第二筛板,活塞密封圈和第二筛板之间设有第一筛板,其为活动筛板,可根据需要选用,底托的下端设有堵头。本实用新型装置集固相萃取柱空管柱、微孔滤膜、萃取试管功能于一体,进行固相萃取基质吸附模式净化和QuEChERS法净化时,净化后直接过滤,滤液可以直接进行仪器分析;进行少量溶液的液液萃取操作时,萃取后可直接过滤,滤液可以直接进行仪器分析,溶液损失小,可节约时间、降低成本,提高工作效率。

Description

一种样品净化过滤装置
技术领域
本实用新型涉及一种净化过滤装置,具体涉及一种样品净化过滤装置。
背景技术
固相萃取是一种最为常用的样品净化技术,其净化模式分为被测物吸附模式和基质吸附模式,其中被测物吸附模式是先将被测物吸附在固相萃取柱吸附剂上,然后再用合适的溶剂洗脱下来,而基质吸附模式是将样品基质中的干扰物吸附在固相萃取柱吸附剂上,目标物不被吸附直接流出。目前的固相萃取柱主要为商品化的小柱,但自己填充小柱由于具有填料选择自由、使用成本低等特点,仍然有较广泛的应用。
QuEChERS方法是一种新兴的样品净化方法,主要的净化原理是分散吸附,QuEChERS是Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe的缩写,该方法具有快速、简便、价廉、高效、耐用、安全的特点,在农兽药残留检测领域已有十分广泛的应用。
液液萃取是一种传统的样品净化模式,通过不同物质在不同溶剂中的分配系数不同来达到样品净化的目的。
上述三种样品的净化方法虽然在分析测试领域应用广泛,但在实际应用中也存在不足:样品净化操作和上仪器测定前的过滤操作均需要分步进行,存在样品转移过程,需要额外的过滤装置,会造成时间和材料的浪费,降低工作效率,而且在进行少量溶液(如0.5~1mL)的液液萃取操作时,传统的分液漏斗、烧瓶、离心管使用起来都存在损失大、操作不便的缺点,如果存在萃取乳化现象,处理起来也比较麻烦。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种样品净化过滤装置,解决了现有样品净化装置造成时间和材料浪费以及操作不便的问题。
本实用新型所采用的技术方案是:一种样品净化过滤装置,包括柱体和可插进柱体的活塞,活塞插进柱体的一端设有密封圈,柱体通过连接固定圈与底托连接,柱体与底托的夹层中设有微孔滤膜,柱体底部和微孔滤膜之间设有第二筛板,密封圈和第二筛板之间设有第一筛板。
其特点还在于,底托的下端设有堵头。
其特点还在于,第一筛板为活动筛板。
本实用新型的有益效果是:本实用新型样品净化过滤装置集固相萃取柱空管柱、微孔滤膜、萃取试管功能于一体,进行固相萃取基质吸附模式净化和QuEChERS法净化时,净化后直接过滤,滤液可以直接进行仪器分析;而且进行少量溶液的液液萃取操作时,萃取后可直接过滤,可有效消除萃取过程中的乳化现象,滤液可以直接进行仪器分析,溶液损失小,可节约时间、降低成本,提高工作效率。
附图说明
图1是本实用新型样品净化过滤装置的的结构示意图;
图2是本实用新型的部分结构的剖析图。
图中,1.活塞,2.密封圈,3.第一筛板,4.第二筛板,5.柱体,6.连接固定圈,7.微孔滤膜,8.底托,9.堵头。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进行详细说明。
一种样品净化过滤装置,参见附图1和2,包括柱体5和可插进柱体5的活塞1,活塞1插进柱体5的一端设有密封圈2,可使活塞1和柱体5之间实现密封,柱体5通过连接固定圈6与底托8连接,柱体5与底托8的夹层中设有微孔滤膜7,微孔滤膜7上面设有第二筛板4,密封圈2和第二筛板4之间设有第一筛板3,第一筛板3为活动筛板,可根据需要选用,底托8的下端设有堵头9。
本实用新型样品净化过滤装置进行固相萃取操作:
(1)装置安装:将第二筛板4安装在柱体5底部,将堵头9在底托8上套紧,取出活塞1、密封圈2和第一筛板3,要确保堵头9与底托8之间密封不漏液。
(2)装柱:选择合适的净化填料或填料与样品的混合物(基质分散),并按一定的量加入柱体5中,装填密实,并在填料上端用第一筛板3压实。
(3)活化柱及上样(基质分散模式时该步可省略):取掉堵头9,选择合适的溶剂活化柱子,然后取样品溶液上样吸附,可采用活塞加压方式控制流速。
(4)淋洗及洗脱:选择合适的溶剂淋洗和洗脱,可采用活塞加压方式控制流速;洗脱液通过微孔滤膜7后可直接进样或浓缩富集后进样测定。
本实用新型样品净化过滤装置进行QuEChERS操作:
(1)装置安装:将第二筛板4安装在柱体5底部,将堵头9在底托8上套紧,取出活塞1、密封圈2和第一筛板3,确保堵头9与底托8之间密封不漏液。
(2)加入吸附填料:根据需要在柱体5中加入一定量的吸附材料,可以加入多种吸附材料。
(3)加入待净化样品溶液:向柱体5中加入一定量的待净化样品溶液,将活塞头插入柱体5(密封即可,不可插入过多),使柱体内呈密封体系。
(4)吸附净化:将样品溶液与吸附填料的混合物涡旋或振摇1~2min,使吸附剂与样品溶液充分混匀,有效吸附溶液中的干扰杂质。
(5)过滤:取掉堵头9,向下推动活塞1,使样品溶液通过微孔滤膜7,接收过滤下来的样品溶液(必要时可弃去前几滴滤液),进样测定。
本实用新型即时型样品净化过滤装置进行液液萃取操作:
(1)装置安装:将第二筛板4安装在柱体5底部,将堵头9在底托8上套紧,取出活塞1、密封圈2和第一筛板3,确保堵头9与底托8之间密封不漏液。
(2)加入样品溶液及萃取液:向柱体5中加入一定量的样品溶液,再加入一定量的与样品溶液不互溶的萃取溶液,将活塞1插入柱体5(密封即可,不可插入过多),使柱体内呈密封体系。
(3)液液萃取:将样品溶液与萃取液涡旋或振摇一定时间,使样品溶液与萃取液充分进行液液萃取,放置分层。
(4)过滤:向下推动活塞1,使分层后的溶液通过微孔滤膜7,接收样品溶液层或萃取层(必要时可弃去前几滴滤液),进样测定。
本实用新型的工作原理为固相萃取、QuEChERS、液液萃取及微孔滤膜过滤,固相萃取柱净化及过滤采用柱塞杆加压模式。固相萃取、QuEChERS、和液液萃取均是样品分析测试领域常用的净化技术,其中固相萃取和QuEChERS法包括液相和固相的物理化学萃取过程,通过样品组分与填料之间的吸附与解吸附过程,实现样品不同组分之间的分离,达到净化效果,液液萃取主要是通过样品组分在不同溶剂中的分配系数不同,实现样品的净化。微孔滤膜是通过滤膜的微孔结构,截留溶液中的颗粒状物质,使溶液适应仪器检测的要求。固相萃取、QuEChERS、液液萃取、微孔滤膜过滤在食品分析、药物分析、环境分析等领域应用广泛,本装置能够满足这些应用要求。
本实用新型样品净化过滤装置集固相萃取柱空管柱、微孔滤膜、萃取试管功能于一体,进行固相萃取基质吸附模式净化和QuEChERS法净化时,净化后直接过滤,滤液可以直接进行仪器分析;而且进行少量溶液的液液萃取操作时,萃取后可直接过滤,可有效消除萃取过程中的乳化现象,滤液可以直接进行仪器分析,溶液损失小,可节约时间、降低成本,提高工作效率。

Claims (3)

1.一种样品净化过滤装置,其特征在于:包括柱体(5)和可插进所述柱体(5)的活塞(1),所述活塞(1)插进所述柱体(5)的一端设有密封圈(2),所述柱体(5)通过连接固定圈(6)与底托(8)连接,所述柱体(5)与所述底托(8)的夹层中设有微孔滤膜(7),所述柱体(5)底部和所述微孔滤膜(7)之间设有第二筛板(4),所述密封圈(2)和所述第二筛板(4)之间设有第一筛板(3)。
2.根据权利要求1所述的样品净化过滤装置,其特征在于:所述底托(8)的下端设有堵头(9)。
3.根据权利要求1所述的样品净化过滤装置,其特征在于:所述第一筛板(3)为活动筛板。
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