JP2001261319A - 活性炭及びその製造方法 - Google Patents
活性炭及びその製造方法Info
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Abstract
系有機化合物よりも嵩高い化合物(橋かけ化合物、環状
化合物など)をも有効に除去できる活性炭を提供する。 【解決手段】 比表面積が500〜2500m2/g、
表面酸性官能基の量が0.1mmol/g以下の活性炭
(ピッチ系繊維状活性炭など)を用いる。表面のカルボ
キシル基及びカルボニル基の総量は、表面のフェノール
性ヒドロキシル基1モルに対して、2モル以下程度であ
ってもよい。前記活性炭は、相対湿度37%での平衡水
分率が、例えば、0.05〜3.0重量%程度である。
Description
去するために有用な有機物除去用活性炭及びその製造方
法に関する。
質が水道水に混入するようになってきている。例えば、
簡易水道水には、微量ながら、有機ハロゲン系洗浄剤
(トリハロメタン、トリクレンなど)、有機系農薬類
(シマジンなど)、2−メチルイソボルネオールなどが
混入している。近年、健康に関する関心が高まってきて
おり、これら微量有機物を浄水器などにより除去するこ
とがクローズアップされている。
するため、粒状、粉末状、または繊維状活性炭を用いる
ことが提案されている。特に、特開昭62−15253
3号公報には、繊維状活性炭がトリハロメタンの除去に
優れていることが開示されている。しかし、水道水中の
トリハロメタン濃度は、通常、低濃度(数十ppb程
度)であり、前記活性炭(粒状活性炭、粉末状活性炭、
繊維状活性炭)では、低濃度のトリハロメタンを有効に
除去することができない。また、水道水中、2−メチル
イソボルネオールやシマジンは、前記トリハロメタンよ
りも遙かに濃度が低い(トリハロメタンの1/1000
程度)ため、さらに除去が困難である。
ール系樹脂繊維を燃焼ガス中で賦活処理することにより
得られる繊維状活性炭が開示されている。この活性炭
は、比表面積が1300m2/g以上であり、半径9×
10-8〜16×10-8cm(9〜16オングストローム)
の細孔を主として有している。この活性炭は、トリハロ
メタンの除去に有用であることが記載されている。
面積が800m2/g以上であり、半径9×10-8cm
(9オングストローム)以下の細孔を主として有する活
性炭が開示されている。この活性炭も、トリハロメタン
の除去に適していると記載されている。
比表面積300〜1500m2/gであって、特定の平
衡水分率を有するトリハロメタン除去用のピッチ系活性
炭素繊維が開示されている。この文献には、平衡水分率
は、活性炭表面の親水性と相間があり、平衡水分率が大
きい(親水性が強い)とトリハロメタンの吸着が阻害さ
れることが記載されている。また、平衡水分率7.5%
のピッチ系活性炭繊維を、酸素濃度0.05%程度の窒
素ガス中で、950℃で3分間程度処理すると、平衡水
分率を3.5%に低減できることが記載されている。
機化合物(トリハロメタン、トリクレンなど)の吸着除
去が不十分であるのみならず、前記ハロゲン系有機化合
物よりも嵩高い化合物(シマジン、2−メチルイソボル
ネオールなど)を有効に除去するのは不利である。
は、ハロゲン系有機化合物のみならず、ハロゲン系有機
化合物よりも嵩高い化合物(橋かけ化合物、環状化合物
など)をも有効に除去できる活性炭及びその製造方法を
提供することにある。
機物を有効に除去できる活性炭及びその製造方法を提供
することにある。
を達成するため鋭意検討した結果、特定の濃度の酸性官
能基を有する活性炭を用いると、ハロゲン系有機化合物
のみならず、分子構造の大きい化合物をも有効に吸着で
きることを見いだし、本発明を完成した。
状活性炭など)は、比表面積が500〜2500m2/
gであり、表面酸性官能基の量が0.1mmol/g以
下である。表面のカルボキシル基及びカルボニル基の総
量は、表面のフェノール性ヒドロキシル基1モルに対し
て、2モル以下程度であってもよい。前記活性炭は、相
対湿度37%での平衡水分率が、例えば、0.05〜
3.0重量%程度である。
〜1500℃で0.5時間以上活性炭を熱処理する前記
活性炭の製造方法も含まれる。
面の酸性官能基量(濃度)が0.1mmol/g以下
(例えば、0.01〜0.1mmol/g程度)、好ま
しくは0.07mmol/g以下(0.01〜0.07
mmol/g程度)、さらに好ましくは0.01〜0.
06mmol/g程度(例えば、0.01〜0.05m
mol/g程度)である。一般の活性炭では、表面の酸
性官能基量が多い(例えば、0.2mmol/g以上)
のに対し、本発明の活性炭は、特定の濃度の酸性官能基
を有しているため、低濃度であっても有機化合物を有効
に吸着できる。
リーのカルボキシル基、無水カルボキシル基、ラクトン
基など)、カルボニル基(キノン構造を形成するカルボ
ニル基)、フェノール性ヒドロキシル基(フェノール性
酸性官能基)などが含まれる。
せ、酸性官能基の種類に応じて選択したアルカリ成分
(NaOH、NaHCO3、又はNa2CO3)を加え、
余剰のアルカリ成分を塩酸でそれぞれ逆滴定することに
より求めることができる。
ルボニル基の総量は、フェノール性ヒドロキシル基1モ
ルに対して、例えば、2モル以下(0.01〜2モル程
度)、好ましくは1モル以下(0.01〜1モル程
度)、さらに好ましくは0.5モル以下(0.05〜1
モル程度)である。カルボキシル基及びカルボニル基の
総量とフェノール性ヒドロキシル基との割合が特定の範
囲内であると、ハロゲン系有機化合物のみならず、この
ハロゲン系有機化合物よりも嵩高い化合物(シマジン、
2−メチルイソボルネオールなど)をさらに有効に吸着
できる。
2/g程度、好ましくは700〜2300m2/g程度、
さらに好ましくは1000〜2200m2/g程度(例
えば、1200〜2000m2/g程度)である。活性
炭の外部比表面積(外表面積)は、例えば、0.1〜5
m2/g程度、好ましくは0.5〜3m2/g程度であ
る。
窒素ガス吸収等温線に基づいてBET法により求めるこ
とができる。
さく(例えば、500〜1500m 2/g程度、好まし
くは700〜1500m2/g程度)、表面酸性官能基
量(濃度)が0.07mmol/g以下程度(0.01
〜0.07mmol/g程度)、カルボキシル基及びカ
ルボニル基の総量が、フェノール性ヒドロキシル基1モ
ルに対して、0.1モル以下(例えば、0.01〜0.
1モル程度)である活性炭、比表面積が比較的大きく
(例えば、1500〜2500m2/g程度、好ましく
は1500〜2300m2/g程度)、表面酸性官能基
量(濃度)が0.1mmol/g以下程度(0.01〜
0.1mmol/g程度)、カルボキシル基及びカルボ
ニル基の総量が、フェノール性ヒドロキシル基1モルに
対して、0.12モル以下(例えば、0.01〜0.1
2モル程度)である活性炭などが含まれる。活性炭の比
表面積が比較的小さい場合でも、カルボキシル基及びカ
ルボニル基とヒドロキシル基とを特定の割合で含む酸性
官能基を特定の濃度で有しているため、ハロゲン系有機
化合物のみならず、ハロゲン系有機化合物よりも嵩高い
化合物をも有効に吸着できる。また、活性炭の比表面積
が比較的大きい場合には、有機ハロゲン系化合物の除去
能を増大させることもできるが、特にハロゲン系有機化
合物よりも嵩高い化合物(2−メチルイソボルネオール
など)の吸着除去能を著しく増大させることができる。
ル基及びカルボニル基の総量は、フェノール性ヒドロキ
シル基1モルに対して、0.01〜0.07モル程度、
好ましくは0.01〜0.05モル程度であってもよ
い。
0m2/gの活性炭)の平衡水分率(相対湿度37%で
の平衡水分率)は、例えば、0.01〜3重量%程度、
好ましくは0.05〜2.7重量%程度である。
し殻、ピッチなど)に対応する種々の活性炭が含まれ
る。好ましい活性炭は、ピッチ系活性炭である。
あってもよいが、水中の有機物を除去する場合、通水性
の観点から、水の圧力損失を低減できる形態、例えば繊
維状(特に、ピッチ系繊維状活性炭)である。
〜30μm程度、好ましくは5〜25μm程度、さらに
好ましくは5〜20μm程度である。平均繊維径が5μ
m未満であると、浄水器に充填して使用する場合、通水
性が低下(通水抵抗が増大)し、単位時間当たりの通水
量(処理効率)が低下する。一方、平均繊維径が30μ
mを超えると、繊維が脆くなる。このため、浄水器に充
填する場合や、浄水器充填用の成形体を形成するために
バインダーと組み合わせて成形する場合に、繊維が砕け
て微粉が発生しやすくなり、取扱い性が低下する。
も長繊維であってもよい。繊維長は、例えば、0.1〜
10mm程度、好ましくは0.5〜5mm程度である。
合物(トリハロメタン、トリクレンなどの有機塩素系化
合物など)、ハロゲン系有機化合物よりも嵩高い化合物
(シマジンなどの環状有機化合物、2−メチルイソボル
ネオールなどの橋かけ化合物など)の除去に有利に利用
できる。特に、低濃度のハロゲン系有機化合物よりも嵩
高い化合物(環状有機化合物など)の除去に有利に利用
できる。
れている活性炭(以下、原料活性炭と称する)を高温で
熱処理することにより得られる。熱処理により、酸性官
能基濃度、特に、カルボキシル基及びカルボニル基を低
減できる。
えば、木材、果実殻(やし殻など)、ポリアクリロニト
リル、フェノール樹脂、セルロース、レーヨン、ピッチ
(石炭ピッチ、石油ピッチなど)などの炭素原料を必要
に応じて炭化又は不融化した後、賦活処理することによ
り得ることができる。
法は特には限定されない。例えば、炭化や不融化は、前
記被吸着成分を酸素含有ガス(NO、空気など)中、3
00〜1200℃程度で熱処理することにより行うこと
ができる。また、賦活は、炭素原料(又はその炭化物若
しくは不融化物)を賦活ガス(酸素、水蒸気、二酸化炭
素など)中、500〜1200℃程度で熱処理するガス
賦活法、炭素原料(又はその炭化物若しくは不融化物)
を賦活剤(リン酸、塩化亜鉛など)と混合し、300〜
800℃程度で熱処理する化学的賦活法などにより行う
ことができる。
mmol/gより大きく、例えば、0.2〜0.5mm
ol/g程度、好ましくは0.2〜0.45mmol/
g程度、さらに好ましくは0.2〜0.4mmol/g
程度である。また、原料活性炭のカルボキシル基及びカ
ルボニル基の総量は、フェノール性ヒドロキシル基1モ
ルに対して、例えば、2.5モル以上(2.5〜10モ
ル程度)、通常3モル以上(3〜10モル程度)であ
る。
と、比表面積が低下しやすいため、原料活性炭として
は、比表面積が本発明の活性炭よりも大きな活性炭を用
いるのが好ましい。原料活性炭の比表面積は、例えば、
500〜2700m2/g程度、好ましくは700〜2
500m2/g程度、さらに好ましくは1100〜23
00m2/g程度(例えば、1200〜2100m2/g
程度)である。なお、比表面積が500〜1500m2
/g程度の活性炭を製造する場合には、比表面積が50
0〜1500m2/g程度(好ましくは700〜150
0m2/g程度)の原料活性炭を使用してもよく、比表
面積1500〜2500m2/gの活性炭を製造する場
合には、比表面積が1500〜2600m2/g程度
(好ましくは1550〜2400m2/g程度)の原料
活性炭を使用してもよい。
能基量(濃度)やカルボキシル基及びカルボニル基の割
合を特定の範囲にするため、高温の不活性ガス(窒素、
ヘリウムなど)中で比較的長時間、原料活性炭を熱処理
している。なお、必要に応じて、不活性ガスには、還元
性ガス(水素ガスなど)を混入させてもよい。
定の範囲にできる限り特に限定されず、例えば、700
〜1500℃程度、好ましくは800〜1500℃程
度、さらに好ましくは900〜1400℃程度である。
00ppm以下(体積基準)(1〜5000ppm(体
積基準)程度)、好ましくは1000ppm以下(体積
基準)(1〜1000ppm(体積基準)程度)、さら
に好ましくは300ppm以下(体積基準)(1〜30
0ppm(体積基準)程度)である。
0.5時間以上(0.5〜5時間程度)、好ましくは
0.5〜3時間程度、さらに好ましくは0.5〜2時間
程度の範囲から選択できる。なお、前記熱処理時間は、
通常、熱処理するための熱処理室に活性炭が滞在する時
間を意味するが、活性炭の一部又は全部が熱処理温度に
到達した後の処理時間であってもよい。
ば、0〜300m2/g程度、通常、10〜200m2/
g程度低下する。
範囲に酸性官能基量(濃度)が調節されているため、気
相や液相などから有機物(有毒物質、悪臭物質など)を
有効に吸着除去できる。
限されないが、本発明の活性炭はハロゲン系有機化合
物、ハロゲン系有機化合物よりも嵩高い化合物(橋かけ
化合物、環状化合物など)を特に好適に吸着除去でき
る。
ハロメタン(クロロホルム、ブロモホルム、ジブロモク
ロロメタン)、四塩化炭素、ハロゲン化エタン(トリク
ロロエタン、テトラクロロエタンなど)、ハロゲン化エ
チレン(トリクロロエチレン、テトラクロロエチレンな
ど)など、好ましくはトリハロメタンが挙げられる。
化合物、例えば、ボルネオール、イソボルネオール、2
−メチルイソボルネオールなどが例示できる。
化合物、例えば、シマジン、アトラジン、シメトリン、
プロメトリンなどが含まれる。
(ハロゲン系有機化合物、橋かけ化合物、環状化合物な
ど)の除去に好適に利用できる。
準)程度の橋かけ化合物又は環状化合物(例えば、シマ
ジン、2−メチルイソボルネオールなど、特に2−メチ
ルイソボルネオール)を空間速度3600hr-1で除去
する場合、破過時間(除去率が80%(重量基準)未満
になるまでの時間)は、活性炭0.16g/cm3当た
り、50〜180分程度、好ましくは60〜180分程
度、さらに好ましくは70〜160分程度(特に、80
〜140分程度)である。
のトリハロメタンを空間速度3600hr-1で除去する
場合、破過時間(除去率が80%(重量基準)未満にな
るまでの時間)は、活性炭0.16g/cm3当たり、
例えば、60〜180分程度、好ましくは70〜160
分程度、さらに好ましくは80〜140分程度である。
せて成形体として用いてもよい。
ど)、熱溶融系繊維(ポリエステル系繊維、アクリル系
繊維など)、熱溶融性樹脂(ポリオレフィン、ポリエス
テル、ポリアミド(ナイロンなど)、ポリスチレンな
ど)などが使用できる。
る場合、活性炭とバインダーとの割合(重量比)は、例
えば、前者/後者=60/40〜99/1程度、好まし
くは前者/後者=70/30〜98/2程度、さらに好
ましくは80/20〜95/5程度である。
途、有害物質除去用途に使用でき、例えば、ガス吸着用
の充填材、浄水器用の充填材(ろ材、吸着材)などに利
用できる。
有する活性炭を用いているため、ハロゲン系有機化合物
のみならず、橋かけ化合物や環状有機化合物をも有効に
除去できる。また、これら有機物が、低濃度であっても
有効に除去できる。
に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定さ
れるものではない。なお、実施例中、特にことわりがな
い限り、濃度単位ppm、ppbは重量基準濃度を示
す。
維状活性炭を用いた。
mol/g フェノール性酸性官能基量(B)=0.070mmol
/g 酸性官能基の割合(A/B)=4.00 活性炭2:(株)アドール製「A−7」 比表面積=750m2/g 平均孔径=12×10-8cm 表面酸性官能基量(総量)=0.3mmol/g カルボニル基由来の酸性官能基量(A)=0.24mm
ol/g フェノール性酸性官能基量(B)=0.06mmol/
g 酸性官能基の割合(A/B)=4.00 活性炭3:(株)アドール製「A−20」 比表面積=2100m2/g 平均孔径=20.1×10-8cm 表面酸性官能基量(総量)=0.40mmol/g カルボニル基由来の酸性官能基量(A)=0.310m
mol/g フェノール性酸性官能基量(B)=0.090mmol
/g 酸性官能基の割合(A/B)=3.4 平衡水分率(相対湿度37%)=5.1% 実施例1 ピッチ系繊維状活性炭(活性炭1)の原綿を窒素雰囲気
下(酸素濃度:1000ppm(体積基準))、110
0℃で120分間熱処理することにより、表1に示す比
表面積、表面酸性官能基量(総量、カルボニル基由来、
フェノール性水酸基由来)を有する繊維状活性炭(平均
孔径=13.2×10-8cm)を得た。この繊維状活性炭
を長さ1〜2mmに切断し、そのうち約8gを浄水器の
円筒状容器(内径4cm、高さ4cm)に充填した。
下(酸素濃度:1000ppm(体積基準))、850
℃で120分間熱処理することにより、表1に示す比表
面積、表面酸性官能基量(総量、カルボニル基由来、フ
ェノール性水酸基由来)を有する繊維状活性炭(平均孔
径=11.8×10-8cm)を得た。この繊維状活性炭を
長さ1〜2mmに切断し、そのうち約8gを浄水器の円
筒状容器(内径4cm、高さ4cm)に充填した。
く、長さ1〜2mmに切断し、そのうち約8gを浄水器
の円筒状容器(内径4cm、高さ4cm)に充填した。
ロロホルム濃度45ppb、ブロモホルム濃度35pp
b、ジブロモクロロメタン濃度20ppbとなるよう
に、各トリハロメタンを加えた(試験用原水)。この試
験用原水を、実施例1、2又は比較例1の浄水器に通水
(3L/分、空間速度=約3600hr-1)した。ヘッ
ドスペース法により通水後(処理後)の水中のトリハロ
メタン濃度を分析することにより、トリハロメタンの除
去率を測定した。トリハロメタンの除去率が80%未満
になるまでの時間(破過時間)を求めた。
水道水に、2−メチルイソボルネオール濃度50×10
-3ppb(50ppt)となるように2−メチルイソボ
ルネオールを加えた(試験用原水)。前記トリハロメタ
ン除去試験と同様にして、2−メチルイソボルネオール
の除去率が80%未満になるまでの時間(破過時間)を
求めた。
実施例では、効率よく有機物(トリハロメタン、2−メ
チルイソボルネオール)を吸着除去できる。特に、低濃
度の環状有機化合物(2−メチルイソボルネオール)で
あっても、効率よく吸着除去できる。
下(酸素濃度:1000ppm(体積基準))、110
0℃で120分間熱処理することにより、表2に示す比
表面積、表面酸性官能基量(総量、カルボニル基由来、
フェノール性水酸基由来)、平衡水分率を有する繊維状
活性炭(平均孔径=20.0×10-8cm)を得た。この
繊維状活性炭を長さ1〜2mmに切断し、そのうち約8
gを浄水器の円筒状容器(内径4cm、高さ4cm)に
充填した。
く、長さ1〜2mmに切断し、そのうち約8gを浄水器
の円筒状容器(内径4cm、高さ4cm)に充填した。
例1の活性炭のトリハロメタン除去試験、2−メチルイ
ソボルネオール除去試験を行った。結果を表2に示す。
Claims (9)
- 【請求項1】 比表面積が500〜2500m2/gで
あり、表面酸性官能基の量が0.1mmol/g以下で
ある活性炭。 - 【請求項2】 表面のカルボキシル基及びカルボニル基
の総量が、表面のフェノール性ヒドロキシル基1モルに
対して、2モル以下である請求項1記載の活性炭。 - 【請求項3】 比表面積が500〜2500m2/g、
表面酸性官能基の量が0.01〜0.07mmol/g
であり、表面のカルボキシル基及びカルボニル基の総量
が、表面のフェノール性ヒドロキシル基1モルに対し
て、0.01〜1モルである請求項1記載の活性炭。 - 【請求項4】 比表面積が700〜1500m2/g、
表面酸性官能基の総量が0.07mmol/g以下であ
り、表面のカルボキシル基及びカルボニル基の総量が、
表面のフェノール性ヒドロキシル基1モルに対して、
0.1モル以下である請求項1記載の活性炭。 - 【請求項5】 比表面積が1500〜2500m2/g
である請求項1記載の活性炭。 - 【請求項6】 表面のカルボキシル基及びカルボニル基
の総量が、フェノール性ヒドロキシル基1モルに対し
て、0.12モル以下であり、相対湿度37%での平衡
水分率が0.05〜3.0重量%である請求項5記載の
活性炭。 - 【請求項7】 活性炭が繊維状活性炭である請求項1〜
6のいずれかの項に記載の活性炭。 - 【請求項8】 活性炭がピッチ系繊維状活性炭である請
求項1〜6のいずれかの項に記載の活性炭。 - 【請求項9】不活性ガス雰囲気下、700〜1500℃
で0.5時間以上活性炭を熱処理する請求項1〜6のい
ずれかの項に記載の活性炭の製造方法。
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